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文檔簡介

五、實驗過程(包括步驟、裝置圖、注意事項)調節30°C和60°C恒溫水浴槽各一套。在臺天平上稱取15g蔗糖于100mL燒杯中,加入60mL蒸餾水,攪拌至完全溶解。用專用移液管移取25mL蔗糖溶液于一錐形瓶中,再用另一專用移液管移取25mLHC1溶液于另一錐形瓶中,置于30C水溶中恒溫15min。在另一錐形瓶中移入25mL蔗糖溶液及25mLHC1溶液,搖勻后置于60°C水溶中,加熱45min。同時打開旋光儀電源開關進行預熱。待二錐形瓶中溶液恒溫15min后,取下塞子,將HC1溶液加入蔗糖溶液,并在HC1溶液加入一半時(注意溶液應迅速加入,且不要灑出錐形瓶外),開動停表作為反應的開始時間,并將混合液來回倒2?3次。用少量反應液蕩洗旋光管2?3次,然后注滿旋光管,蓋好玻璃片,旋上套蓋,并檢查有無漏液和有無氣泡。如旋光管外有套管進行水浴恒溫,則可開始測量旋光管內溶液的旋光度;如無恒溫,則應先將盛有溶液的旋光管置于30°C水浴恒溫槽中恒溫約5min后再開始測量。測量前先用紗布擦凈旋光管外面,用濾紙擦干二個小玻璃片。如有小氣泡,則將其趕入旋光管突出部,并將該端朝上放進旋光儀套筒中,測量時間t時溶液的旋光度Qt。首先應調節旋光儀的三分視野圖,在暗視野中調節出三分視野消失的圖像后,立刻記錄時間(精確到秒),然后將旋光管置于30°C水浴恒溫槽中繼續恒溫(如有套管進行流動水浴恒溫,則可不必),再讀取旋光儀上左右兩刻度盤上的刻度(可讀至小數點后第2位,第2位為0或5),記錄并取平均值。開始測定的1h內,每隔約5min測1次,以后每隔10min測一次,共測15次,每次測量時要注意記錄準確時間(即旋光儀三分視野圖調好的具體時間)。將經60C水浴加熱45min的反應液冷卻,再在30C水溶中恒溫15min,測其旋光度即為豊(60C條件下蔗糖水解的速度較快,認為45min時已反應完全)。由于混合反應液中酸度較大,因此測量時旋光管外面一定要擦干。實驗結束后,同樣應立即洗凈、擦干旋光管,以免腐蝕。六、數據處理(包括數據的列表、整理計算、作圖、結果討論。注:必須把原始數據按照講義上表格的形式再列到實驗報告上)

室溫19.9°C大氣壓a=-3.90°t/mina/°(at-as)/°ln(at-as)左右平均6'4613.1013.1013.1017.002.833123610.7010.6510.67514.5752.67917'578.408.408.4012.302.51023'046.356.456.4010.302.33228'134.854.904.8758.7752.17233'164.254.354.308.202.10438'133.853.803.8257.7252.04443'262.002.002.005.901.77548'471.501.501.505.401.68654'050.500.600.554.451.49359'050.100.100.104.001.3861'4'55-0.60-0.60-0.603.301.1941'15'00-1.50-1.50-1.502.400.8751'25'08-2.00-2.00-2.001.900.6421'35'17-2.10-2.10-2.101.800.5882.以In{a-a}對時間t作圖,得一直線,求出直線斜率。tg3.由直線斜率求出30°C蔗糖水解反應的速率常數%,并求出反應半衰期11。"23.012.5一■■EquationPlotWeightInterceptSlopeResidualSumofSquarPearson'srR-Square(COD)Adj.R-3.012.5一■■EquationPlotWeightInterceptSlopeResidualSumofSquarPearson'srR-Square(COD)Adj.R-Squarey=a+b*xA

NoWeighting2.98119?0.03518

-0.02682?6.70196E0.05796-0.995970.991950.99133S1.5_1.0一0.5"解:2、由圖可得:K=-0.0十0102030405060708090100Bmin0.026823、3、k1=0.02682;t二二=25.839

k1七、思考題蔗糖水解反應的速率常數kl值與鹽酸濃度有關,為使鹽酸濃度恒定,實驗中要注意哪些問題?答:反應速率只與蔗糖的濃度有關。鹽酸只作催化劑。如果將蔗糖加入鹽酸中,蔗糖的起始濃度就是一個變化的值,而且先加入的蔗糖會先水解,影響起始濃度和反應,所以應該將蔗糖加入硫酸,就能使硫酸濃度不變。本反應的速率常數kl除與鹽酸濃度有關外,還與哪些因素有關?答:與溫度有關。配制蔗糖溶液為何不需精度稱重?測時如配制的蔗糖溶液不夠,能否重配?答:初始濃度對于數據影響不大。速率常數k與溫度和催化劑的濃度有關,實驗測定反應速率常數k,以ln(at-as)對t作圖,由所得直線的斜率求出反應速率常數k,與初始濃度無關。混合溶液時,能否將糖液倒入酸液中去?為什么?答:混合蔗糖溶液和鹽酸溶液是為了測定水解速率常數的話就不能將蔗糖加入鹽酸中由于反應中水是大量的,消耗的水可忽略不計,所以該反應可看作是一級反應。反應速率只與蔗糖的濃度有關。鹽酸只作催化劑。如果將蔗糖加入鹽酸中,蔗糖的起始濃度就是一個變化的值,而且先加入的蔗糖會先水解,影響起始濃度和反應速率。本實驗中要否校正旋光儀零點?答:不需要。如何判斷某一旋光物質是左旋還是右旋?答:根據公式[a]tCD=aX100/Lc,在其它條件不變的情況下,a與濃度成正比。配制若干不同濃度的溶液,測定其旋光度。即可判斷。如何從實驗中求得a0?答:a0=〔a蔗糖〕DtCL[蔗糖]0/

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