ICS13.100CCSC52團體標準T/WSJD18.10—2021工作場所空氣中化學因素測定甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Methylmethacrylatebygaschromatography2021-09-14發布2021-10-01實施T/WSJD18.10—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規則起草。IT/WSJD18.10—2021工作場所空氣中化學因素測定甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜法12范圍本文件規定了工作場所空氣中甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜法。本文件適用于工作場所空氣中蒸氣態甲基丙烯酸甲酯濃度的測定。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范3原理工作場所空氣中蒸氣態的甲基丙烯酸甲酯用活性炭管采集，二硫化碳解吸，經色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰面積或峰高，由外標標準曲線法進行定量。4儀器設備與材料4.14.24.34.44.5活性炭管（椰子殼），溶劑解吸型，100mg/50mg。空氣采樣器，流量滿足50ml/min～100mL/min。螺口玻璃瓶（蓋內襯聚四氟乙烯膜），2mL。精密微量注射器，10μL～500μL。氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。5試劑5.15.25.3甲基丙烯酸甲酯（C5H8O2），色譜純。二硫化碳（CS2），色譜純。標準儲備溶液：加約4mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器準確加入300μL甲基丙烯酸甲酯（20℃時，1μL甲基丙烯酸甲酯的質量為0.9360mg），用二硫化碳定容；該溶液甲基丙烯酸甲酯的濃度為56160μg/mL。6樣品的采集、運輸和保存6.1樣品采集1T/WSJD18.10—2021現場采樣按照GBZ159執行。用1支活性炭管，以100mL/min流量采集15min空氣樣品。用1支活性炭管，以50mL/min流量采集2h～8h空氣樣品。6.2樣品空白在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。6.3樣品運輸和保存采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器中運輸和保存。樣品在室溫下可穩定保存14d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)色譜柱：30m×0.53mm×1.0μm，FFAP；b)柱溫：50℃，以30℃/min升溫至200℃，保持1min；c)進樣口溫度：250℃；d)檢測器溫度：300℃；e)載氣(氮氣)流量：4mL/min；f)進樣體積1.0μL；g)分流比：10:1。7.2標準系列溶液的配制和測定取5只容量瓶，用二硫化碳將標準儲備溶液稀釋配制成甲基丙烯酸甲酯濃度為0μg/mL～8000μg/mL的標準系列溶液。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，測定標準系列溶液。以測得的峰面積或峰高值與相應的甲基丙烯酸甲酯濃度（μg/mL）計算線性回歸方程。7.3樣品處理與測定將樣品的前、后段活性炭分別轉入螺口玻璃瓶中，加入1.00mL二硫化碳，振搖1min，解吸30min，解吸液供測定。用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液，測得的峰面積或峰高值，由線性回歸方程得甲基丙烯酸甲酯的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中甲基丙烯酸甲酯濃度超出測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。8計算8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標準采樣體積（V20）293273+t101.3P………………V20=V（1）式中：V20——樣品的標準采樣體積，單位為升（L）；V——樣品的采樣體積，單位為升（L）；2T/WSJD18.10—2021t——樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（℃）；P——樣品采集時的空氣大氣壓強度，單位為千帕（kPa）。8.2按式（2）計算空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度1D1V20D2V202=+………………（2）式中：ρ——空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；3ρ1,ρ2——測得樣品前段和后段活性炭解吸液中甲基丙烯酸甲酯的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；v——樣品解吸液的體積，單位為毫升（mL）；V20——樣品的標準采樣體積，單位為升（L）；D1,D2——與樣品前、后段中與甲基丙烯酸甲酯劑量相當的解吸效率。時間加權平均接觸濃度（TWA）按GBZ159規定計算。8.39說明9.1方法檢出限為0.2μg/mL，方法定量下限為0.6μg/mL，測定范圍為0.6μg/mL～8000μg/mL，最低（以采集1.5L空氣樣品計），相對標準偏差為0.5%～8.5%，穿透容量（100mg活性炭）＞28.6mg，采樣效率＞99.8%，平均解吸效率≥94.2%。定量濃度為0.4mg/m39.2在本法的儀器操作參考條件下，現場空氣中可能共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等化學物質不干擾甲基丙烯酸甲酯的測定。本法的色譜分離參考圖見圖1。pA800700600500400300200100000.511.522.533.5min說明：1——二硫化碳；2——丙酮；3T/WSJD18.10—20213——乙酸乙酯；4—