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T/CSTM01140—2022釹鐵硼合金錳含量的測定火焰原子吸收光譜法Neodymium-iron-boronalloy—Determinationofmanganesecontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2022-12-14發(fā)布 2023-03-14實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟 發(fā)布ⅠⅠT/CSTM01140-2022前 言本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。（CSTM/FC99）提出。（CSTM/FC99）歸口。T/CSTM01140-2022T/CSTM01140-2022PAGEPAGE6釹鐵硼合金錳含量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本文件適用于釹鐵硼合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%?0.50%的錳含量的測定。2包括GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T12805-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806-2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808-2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管原理279.5nm試劑４.1.19g/mL。4.31.42g/mL。4.4高氯酸，約1.67g/mL。4.51.19g/mL1+14.61.42g/mL1+10.1g/mL稱取0g99.5250L40L（4.55mL硝酸（4.3）100mL容量瓶中，1mL0.1g鐵。100g/mL稱取0100g（99.10L20L（4.1000mL1mL100μg儀器一般要求所有玻璃量器皿應(yīng)符合GB/T12805—2015、GB/T12806—2011或GB/T12808—2015規(guī)定的A級。火焰原子吸收光譜儀火焰原子吸收光譜儀，配備錳空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置。空氣-乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀應(yīng)滿足下列指標(biāo)：——靈敏度最低要求：在與測試溶液的基體相一致的溶液中，錳的檢出限應(yīng)小于0.05g/mL，特征濃度應(yīng)低于0.10g/mL；10（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10度平均值的0.5%。于0.7。按GB/T4010或相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。0.50g1mg。隨同試料做空白試驗(yàn)。00L10L硝酸（462L高氯酸4.410mL鹽酸（4.5）100mL容量瓶7.3.2.1含（量數(shù)在0.005范圍內(nèi)將試液（7.3.1）直接測定。7.3.2.2含（量數(shù)在0.05圍內(nèi)移取0.00L（7.3.于100L2.5L（4.7測量將試樣溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于波長279.5nm處，用水調(diào)零，測量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的錳的質(zhì)量濃度。移取0、.50、1.00、2.00、3.50、5.00L（4.6個(gè)100L3.0L（4.、2L（4.4279.5nm錳的含量以錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wMn計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：………………(1)式中：ρ——自校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中錳的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;ρ0——自校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中錳的濃度,單位為微克/毫升（μg/mL）;V——測量試液的體積，單位為毫升（mL）;f——稀釋倍數(shù)；（g重復(fù)性限（r）、再現(xiàn)性限（R）按表1給出的方程求得。表1精密度錳含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.005%?0.50%lgr=0.6418lgm-1.8063lgR=0.6617lgm–1.4157注：m為兩個(gè)測定值的平均值，單位為%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。