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文檔簡介
實習名稱薄層掃描分析喻彥林12/9/20221序-薄層色譜(TLC)發展歷史1938年俄國人首先實現了在氧化鋁薄層上分離一種天然藥物。1965年德國化學家出版了“薄層色譜法”一書,這一技術日趨成熟。
70年代中后期發展了高效薄層色譜。80年代以后發展了薄層色譜光密度掃描儀,和各步操作的儀器化,并實現了計算機化。方法特點:設備簡單,分析速度快,分離效率高,結果直觀,定性和半定量12/9/20222一、薄層掃描定量分析原理:用一束長寬可調的一定波長和強度的光照射到薄層斑點上進行整個斑點掃描,用儀器測量通過斑點或被斑點反射的光束強度的變化達到定量的目的。斑點掃描積分面積—物質含量12/9/20223薄層色譜掃描儀測光形式單波長單光束單波長雙光束光單色器檢測器光波長1波長2檢測器斬波器光單色器分光鏡檢測器檢測器雙波長雙光束12/9/20225光單色器檢測器12/9/20226透射法光源與檢測器在薄層板上下兩側。光源發出的光經單色器成為一定波長的單色光,光束照到薄層斑點上,測量透射光強度。實際應用少光源單色器薄層色譜掃描儀測定方法12/9/20227反射法光源與檢測器在薄層板同側。光源發出的光經單色器成為一定波長的單色光,光束照到薄層斑點上,部分被薄層吸收,部分經過漫反射又折回表面成為反射光,測量反射光強度,得到反射光譜。反射吸收度與物質含量有確定關系,可進行定量。光源單色器12/9/20228斑點斑點A
B
CABCCAB對于不規則斑點,兩種掃描結果不一樣。同一斑點從A、B、C三個不同方向掃描,鋸齒掃描所得積分值變動小,而直線掃描所得積分值變動大。12/9/20221012/9/202212三、分析樣品:
1、藍色圓珠筆油墨染料成分分析
計算各染料斑點的Rf值和百分含量
儀器測定參數
測光形式:單波長單光束
測定波長:580nm
測定方法:反射法
掃描方式:鋸齒掃描
掃描原點—溶劑前沿12/9/202214不同種類藍色圓珠筆油樣品薄層色譜圖12/9/202215案例1:利用真實文書變造(藍色圓珠筆)12/9/202216案例3:利用真實文書變造(換頁)12/9/2022172、大紅粉染料的定量分析
測定未知濃度的大紅粉染料
儀器測定參數
測光形式:單波長單光束
測定波長:510nm
測定方法:反射法
掃描方式:鋸齒掃描
只掃描大紅粉紅色斑點A
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