鄰苯二甲酸酯(氣)實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書鄰苯二甲酸酯(氣)實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書鄰苯二甲酸酯(氣)實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書資料僅供參考文件編號(hào)：2022年4月鄰苯二甲酸酯(氣)實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)：A修改號(hào)：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：作業(yè)指導(dǎo)書鄰苯二甲酸酯的測(cè)定方法依據(jù)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）適用范圍本方法適用于空氣和廢氣中鈦酸酯類的測(cè)定。各組分的最低檢測(cè)量為3～12mg，見表1。當(dāng)采樣體積為60L，洗脫液的體積為10ml，進(jìn)樣體積為20μl時(shí)，最低檢出濃度為～m3。表1方法檢測(cè)限序號(hào)組分名稱保留時(shí)間（min）最低檢出限（ng）最低檢出限濃度（mg/m3）1鄰苯二甲酸（3—乙基己基）二酯42鄰苯二甲酸二辛酯43鄰苯二甲酸二正辛酯34鄰苯二甲酸二丁酯95鄰苯二甲酸二丁基苯酯126鄰苯二甲酸二乙酯37鄰苯二甲酸二甲酯12測(cè)定原理、空氣和廢氣中的鈦酸酯類，經(jīng)XAD—2樹脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶劑洗脫，醇基柱液相色譜分離，紫外檢測(cè)器在225nm波長處測(cè)定。作業(yè)指導(dǎo)書干擾和消除實(shí)驗(yàn)室操作應(yīng)使用全玻璃儀器，嚴(yán)格避免使用塑料制品。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)使用蒸餾水，不得使用去離子水。實(shí)驗(yàn)室、空氣、試劑、去離子水、玻璃器皿等都可能存在酞酸酯類污染，所有試劑和水在臨用前必須經(jīng)過鈍化處理。所有玻璃器皿在臨用前必須洗凈，可用洗滌劑、水、丙酮、正己烷順序洗滌。也可將器具在濃硫酸中浸泡數(shù)小時(shí)，洗凈后在烘箱（180℃）中烘烤2h。無水硫酸鈉一般裝在塑料瓶內(nèi)，是空白值高的主要原因。無水硫酸鈉使用前應(yīng)在高溫（500～700℃）下，烘烤數(shù)小時(shí)，于干燥器中保存。試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭１悍治黾儯卣簟６燃淄椋悍治黾儯卣簟Ｕ和椋V純。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。異丙醇：色譜純。無水硫酸鈉：分析純，500～600℃烘2h。乙腈—甲醇混合溶劑（6+4）V/V作業(yè)指導(dǎo)書鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度范圍，80～200mg/L（國家環(huán)保總局標(biāo)樣研究所提供）。鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)使用液：用甲醇將鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成濃度為5～20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。XAD—2樹脂：丙酮浸泡過夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上。烘干密封保存。吸附柱的制備：在吸附柱（玻璃珠：一端稍細(xì)，長10cm，內(nèi)徑6mm）細(xì)口端填充少許玻璃棉，裝入XAD—2樹脂后，塞入少許玻璃棉，兩端用塞入玻璃珠的乳膠管密封備用。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器，醇基正相色譜柱。吸附柱：長10cm，內(nèi)徑6mm。大氣采樣器：流量范圍0～min。恒溫水浴。索氏提取器。樣品采集將吸附柱的細(xì)口端與采氣泵連接，以～min采氣10～60L。分析步驟樣品洗脫作業(yè)指導(dǎo)書采樣后的吸附柱先用乙腈—甲醇混合溶劑淋洗，打開柱活塞，放出2ml洗脫液至10ml比色管中，關(guān)閉柱活塞，平衡10min。然后再加入7ml乙腈—甲醇混合溶劑分兩次淋洗，將洗脫液全部放出，用乙腈—甲醇混合溶劑定容至10ml。樣品分析用液相色譜法分離測(cè)定樣品中的各種酞酸酯（見下圖）色譜條件

色譜柱：醇基正相色譜柱250mm××5μm。作業(yè)指導(dǎo)書檢測(cè)波長：225nm。流動(dòng)相：正己烷（含3%異丙醇）。

流速：min。計(jì)算根據(jù)各組分的相對(duì)保留時(shí)間、不同波長下的吸收比及紫外光譜定性，用外標(biāo)法定量。C酞酸酯（mg/m3）=（AsC·V）/(An·Vn)式中：As---樣品組分的峰面積；An---標(biāo)準(zhǔn)樣品組分的峰面積；