液相色譜與原子吸收聯用

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學號：#####液相色譜與原子吸收聯用的應用進展摘要：本文綜述了近五年來國內外液相色譜、原子吸收聯用的應用進展，參考了三十余篇文獻。介紹了液相色譜與原子吸收聯用的特點、現狀及其發展前景。關鍵詞：液相色譜；原子吸收；聯用技術；分析儀器的發展歷史與分析化學的發展密切相關，21世紀將進一步邁進信息智能化和仿生化。21世紀分析化學的發展方向是向高靈敏度、高選擇性（復雜體系）、快速、自動、簡便、經濟。對分析儀器而言，一方面要降低儀器的信噪比；另一方面是各類分析儀器的聯用，特別是分離儀器和檢測器的連用，使前者的分離功能和后者的識別功能很好地結合。1、應用背景液相色譜法（LiquidChromatography/LC）是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析［1］［2］。這種分析方法分析快速、靈敏、選擇性好、易于自動化、適用性強、應用范圍廣是分離分析熱不穩定和難揮發性化合物的有效方法［3-6］。黎其萬等⑺采用WatersNova-parkC18色譜柱，0.02mol/L乙酸銨甲醇溶液為流動相，柱溫30°C,流速1.0mL/L的色譜條件測定油浸醬菜中的糖精鈉，測定結果是相關系數為0.9982,回收率90.6%?105.2%,相對標準偏差4.6%?5.8%。葉文文等⑻利用UPLC色譜柱為ACQUITYUPLCBEHC181.0mmx50mm1.7m乙腈-水二元梯度洗脫模式流速為0.1ml/min,紫外檢測波長42nm建立了32批不同產地白術樣品的UPLC指紋圖譜白術藥材有32個共有峰多數峰可達到較好的分離各批次白術藥材間共有峰的相對保留時間RSD均1.0%藥材間相似度均90%。此外，超高效液相色譜在中藥含量測定方面的研究還有諸多的報道［9-18］。原子吸收光譜是由WalshA于1955年創立的一種新型儀器分析方法，按照所用的原子化方法的不同，可分為（1）火焰原子吸收法（FAAS），（2）石墨爐原子吸收法（GFAAS）,（3）石英爐原子化法，可以在較低的溫度下原子化，包括汞蒸氣原子化、氫化物原子化和揮發物原子化［19］。原子吸收法的優點是：檢出限低，特效性好、分析速度快、儀器簡單、價格便宜等。原子吸收光譜法用于測定樣品中的各種元素，在金屬離子限度檢測和稀有元素測定中有重要的應用。徐小艷等［20］建立了用微波消解GFAAS法在同一體系中連續測定水果和蔬菜中重金屬Pb、Cr和Cd的方法。研究了消解試劑、消解溫度和時間對樣品消解效果的影響，優化了GFAAS測定條件。在最佳實驗條件下，Pb、Cr和Cd的檢出限分別為0.293、0.037yg/L和0.850yg/L，相對標準偏差為2.1%?5.3%，回收率為95.0%?101.9%。Bilandzic等［21］使用微波消解GFAAS法對亞得里亞海地區鳳尾魚、鯖魚、魚和黑棒鱸魚中As、Cd、Cu、Hg和Pb的含量進行了研究。Strady等［22］利用GFAAS法和ICP-MS法對牡蠣中的Cd進行了研究。通過測定海水、藻類和牡蠣組織中的Cd含量，發現牡蠣的Cd污染主要來自海水的直接污染，而通過食物鏈產生的污染量僅占1%。2、液相色譜與原子吸收聯用簡介及應用元素不同化學態也直接影響到它們在環境中遷移、轉化和歸宿。因此，只檢測元素的總量往往不足以說明問題，還必須分析元素的化學形態。許多文獻［23-27］報道某些元素的生物活性和毒性不僅與元素總量有關，更依賴于特定的濃度范圍和一定的存在形態。聯用技術是痕量元素形態分析的關鍵手段，應采用強有力的分離性能和各種選擇性強、靈敏度高的元素特征檢測器聯用來進行定量檢測。色譜和光譜聯用是目前國際上形態分離檢測技術中的主流方法，它結合了色譜技術的高分離性和光譜技術的高靈敏度兩方面的優點。以色譜作為高效分離手段的各種聯用技術已成為分離、鑒定元素化學形態與剖析復雜物質的最有效的方法，成為當前分析化學中研究的熱點之一［28］。隨著高效液相色譜技術的不斷發展，樣品的分析也越來越復雜化多樣化，高效液相色譜可與多種檢測器聯用，提高樣品分析的能力，消除了基體效應，提高了測定靈敏度和精密度。與氫化物發生器聯用，使測定Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Se、Te、In、Tl等元素的檢出限降低到ng以至pg級。高效液相色譜(HPLC)與原子光譜選擇性檢測器聯用技術雖然起步較晚，但與GC相比，HPLC具有兩個優點：第一，對那些高沸點、難揮發性的物質，不必進行衍生，而可直接進樣；第二，HPLC有更多的操作參數可選擇，其固定相和流動相都可獲得良好的分離效果。因此，從整體上講,HPLC比GC更靈活，在形態分析中應用更為廣泛。高效液相色譜與原子吸收光譜法的聯用具有靈敏度高、檢出限低、操作簡便的特點，因此近年來逐漸成為形態分析中廣泛應用的技術之一。李壽春等［28］用高效液相色譜與火焰原子吸收聯用的方法對鎳進行測定，實驗的泵速為1.3ml/min,空白噪聲為0.0026，檢出限為0.226yg/m1,靈敏度0.0297卩g/ml，線性范圍0?9.29yg/m1,回歸線的精度0.0054。RajaniJagtap等[29]用高效液相色譜與氫化物發生原子吸收聯用的方法測定了角鯊魚中的汞及其甲基汞的含量，實驗的泵速為1.5ml/min,檢測溫度25°C，檢出限為0.020yg/m1,線性范圍0?0.1卩g/m1(r2=0.9992)。SamiElDeeb等[30]用高效液相色譜與火焰原子吸收聯用的方法測定血清白蛋白中的Ni2+的含量，實驗中的泵速為1ml/min,線性范圍0.1?20yg/m1,檢出限為0.030yg/m1。3、應用前景接口是形態分析儀器的心臟,其性能將直接影響聯用儀器分析的靈敏度、準確度和分辨率，若通過合適的接口將當前已經商品化的具有高分離效率的HPLC與AAS聯用，這將是形態分析方便、快捷、便于推廣的技術。HPLC與AAS聯用用于形態分析的關鍵是需要專門設計一個反應系統,，即具有高效率的在線消解-氫化物發生功能的接口。HPLC與AAS通過石英流動池相連，是目前汞形態分析聯用技術中較成熟、應用較廣泛的一種，其光譜干擾少，成本低，快速簡便。環境樣品中重金屬的含量低，要區分其不同形態需要靈敏度高、選擇性好的分析方法，并且在取樣和測定過程中不改變原有形態，不造成玷污或損失。可以預期，元素的形態分析技術將主要朝著高效分離富集和聯機靈敏檢測的方向發展。隨著環境分析化學研究水平的不斷提高，會逐步形成一些高效、簡便、快捷、綠色的前處理方法，能對環境樣品中的痕量、超痕量汞物質進行富集，并與復雜的基體成分有效分離；會發展完善若干高靈敏度、高選擇性和低成本的測試技術如色譜與光譜聯用技術等，它們將成為元素形態分析的主流分離檢測方法[31][32]。參考文獻章沙沙，楊繼武，劉春偉，周紅梅?高效液相色譜(HPLC)在食品添加劑檢測中的應用.[J].商品與質量.2012,1:156-157.楊艷，陳旭冰，陳光勇，劉光明.超高效液相色譜在中藥研究中的應用.[J].云南中醫中藥雜志.2012，33(6):70-72.MarianaUtrera，DavidMorcuende，Javier-GermanRodriguez-Carpena，MarioEstevez，etal，F1uorescentHPLCforthedetectionofspecificproteinoxidationcarbonyls一a-aminoadipicandY-glutamicsemialdehydes一inmeatsystems，MeatScience89(2011):500-506.G.Vale，A.Rodrigues，A.Rocha，R.Rial，A.M.Mota，M.L.Gongalves，L.P.Fonseca，J.L.Capelo，etal，Ultrasonicassistedenzymaticdigestion(USAED)coupledwithhighperformanceliquidchromatographyandelectrothermalatomicabsorptionspectrometryasapowerfultoolfortotalseleniumandseleniumspeciescontrolinSe-enrichedfoodsupplements,FoodChemistry121(2010):268-274.⑸焦雪麗.HPLC技術在食品檢測中的應用，企業技術開發,2010,6:72-73.YasinArslan,EmrahYildirim,MehrdadGholami,SezginBakirdere,etal,Lowerlimitsofdetectioninspeciationanalysisbycouplinghigh-performanceliquidchromatographyandchemical-vaporgeneration,TrendsinAnalyticalChemistry,Vol.30,No.4,2011:569-585黎其萬，劉宏程.高效液相色譜法測定油浸醬菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉.[J].食品與發酵工業,2004,3(010):111?113.ULUOZLUOD,TUZENM,MENDILD,etal.DeterminationofAs(III)andAs(V)speciesinsomenaturalwaterandfoodsamplesbysolid-phaseextractiononStreptococcuspyogenesimmobilizedonSepabeadsSP70andhydridegenerationatomicabsorptionspectrometry[J].FoodandChemicalToxicology,2010,48(5):1393-1398.王文輝，楊俊，王齊等.UPLC法測定蘿芙木根中的利血平含量 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