Agilent7890A/5975C氣相色譜質譜聯用儀操作規程1.開機1〕翻開載氣鋼瓶把握閥，設置分壓閥壓力至0.5Mpa。2)翻開計算機，登錄進入WindowsXP系統，初次開機時使用5975CLCPIP地址和子網掩碼,并使用地址重起,BootpService。3〕7890AGC、5975MSD電源〔MSD真空腔內已無負壓則應在翻開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢，等待儀器自檢完畢。4〕GC-MSMSD化學工作站5〕調諧及真空把握進入調諧與真空把握界面,在真空菜單中選擇真空狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快到達100%，否則，說明系統有漏氣，應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2.調諧調諧應在儀器至少開機24小時。1〕首先確認打印機已連好并處于聯機狀態。2)GC-MS圖標進入工作站系統。單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進展自動調諧,調諧結果自動打印。假設要手動保存或另存調諧參數，將調諧文件保存到atune.u中。然后點擊視圖然后選擇儀器把握返回到儀器把握界面。留意:ATUNE.U標準譜圖調諧文件名為STUNE.U其余調諧方式有各自的文件名.3.樣品測定方法建立1〕7890A配置編輯點擊儀器菜單,GC配置進入畫面。在連接畫面下，輸入GCName:GC7890A；可在Notes7890A7890AGCwith5975CMSDGC配置7890A的配置。柱模式設定點擊 圖標，進入柱模式設定畫面，在畫面中，點擊鼠標右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇GC上傳方法11On左邊方框；選擇把握模式，流速或壓力。分流不分流進樣口參數設定點擊 圖標，進入進樣口設定畫面。點擊SSL-后按鈕進入毛細柱進樣口設定畫面。?點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內輸入220℃，然后選中左邊的全部方框。?選擇隔墊吹掃流量模式標準，輸入隔墊吹掃流量為3ml/min。對于特別應用亦可選擇可切換的，進展關閉。柱溫箱溫度參數設定點擊 圖標，進入柱溫參數設定選中柱箱溫度為開左邊的方框輸入柱子的平衡時間為0.25分鐘。數據采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項，選中除數據分析外的三項，點擊確定。編輯關于該方法的注釋，然后點擊確定。3.1.2編輯掃描方式質譜參數點擊 圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲，調整倍增器電壓模式〔此儀器選用增益系數，選擇要使用的數據采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數，駐留時間和區分率參數適用于組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的缺省值是100毫秒。GC2-33個離子，使用短一點的時間〔3050毫秒。參與所選離子后點擊添加組，編輯完SIM參數后關閉。采集數據GC-MS圖標，在方法文件夾中選擇所要的方法。選好方法后，點擊 圖標,依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關信息,完成后按確定鍵，待儀器預備好后進樣的同時按GC面板上的Start鍵，以完成數據的采集。3)當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,NOYES，則質譜開頭采集，簡潔損壞燈絲。數據分析1)點擊GC-MS 數據分析圖標，點擊下圖中文件調入數據文件。2〕在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰四周基線的位置得到本底的質譜圖文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質譜圖，最終右鍵雙擊該質譜圖，便得到此化合物的名稱。3〕用鼠標右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖，右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。4〕在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3定量定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進展比較來進展的。手動設置定量數據庫選擇校正/設置定量訪問定量數據庫全局設置頁。手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。在顯示的譜圖中選擇目標離子。選擇此化合物的限定離子。給化合物命名，假設此化合物是內標，則應標識。將此化合物的譜圖保存至定量數據庫中。對期望添加到定量數據庫的每種化合物重復步驟27。9)假設已添加完需要的全部化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4.關機在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真空把握界面選擇放空，在跳出的畫面中點擊確定進入放空程序。10%100℃以下，或許40分鐘后退出工作站軟件，并依次關閉MSD、GC電源，最終關掉載氣。高效液相色譜儀操作步驟過濾流淌相，依據需要選擇不同的濾膜。對抽濾后的流淌相進展超聲脫氣10-20分鐘。翻開C工作站〔包括計算機軟件和色譜儀，連接好流淌相管道，連接檢測系統。HPLCmanual，進入手動菜單。有一段時間沒用，或者換了的流淌相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manualpurge，再點擊start，10ml/min。調整流量，初次使用的流淌相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不2023injureon，走基線，觀看基線的狀況。fileselectusersandmethods，可以選取現有的各種走樣方newmethod。選取需要的配件，包括進樣閥，泵，檢測器等，依據需要而不同。選完后，點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：a.進樣前2-5分鐘；b.基線歸零；c.進樣閥的loading-inject轉換；d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。進樣和進樣后操作。選定走樣方法，點擊start。進樣，全部的樣品均需過濾。方法走完后，點擊postrun，可記錄數據和做標記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。關機時，先關計算機，再關液相色譜。填寫登記本，由負責人簽字。留意事項：1、泵正常工作時，在流淌相和流速不變的前提下柱壓應當是穩定的，固然在換流淌相時壓〔只有更換色譜柱〔〕是有濾紙檢查，如有漏液的地方用扳手擰緊即可。假設沒有漏液則可能是〔2〕白色的管子里面有氣泡從而導致流淌相進不到泵里面去，實行的方法是排氣泡排氣時：先STOP停泵—PURGE〔快沖〕鍵—等氣泡排完后先STOP停泵—擰緊排氣閥，其先后步驟不要搞反了。2、泵正常工作時最高壓力最好不要超過200KG，所以翻開泵以后可以將泵的最大壓力調到200KG，這樣假設壓力超過上限則會自動報警停機，流速最好不用超過1ML/MIN，假設使用時壓力超過，建議將流速調低點以降低壓力〔在色譜柱正常的狀況下，假設是由于色譜柱長時間使用造成壓力上升則建議更換色譜〔由于色譜屬于耗材長時間使用就需要更換，更換的主要依據色譜柱出峰不正常或者柱壓力過高。3152~3滴。495%二次蒸餾水與5%甲醇洗色譜柱40分鐘左右，然后用純甲醇洗30分鐘左右才可以關機。其次天假設連續做試驗流淌相里面照舊95%5%2095%二次蒸餾水5%甲醇沖洗，可直接用純甲30分鐘即可關機。5、C18PH3—8使用時不要超出。6、儀器長期不用時