凝固點降低法測定摩爾質量一、實驗目的用凝固點降低法測定萘的摩爾質量；學會用步冷曲線對溶液凝固點進行校正;通過本實驗加深對稀溶液依數性的認識。二、實驗原理稀溶液具有依數性，凝固點降低是依數性的一種表現，它與溶液質量摩爾濃度的關系為:AT=T*-T=Kxb其中，AT為凝固點降低值，T*、T分別為純溶劑、溶液的凝固點，b為溶液質量摩爾B濃度，K^為凝固點降低常數，它只與所用溶劑的特性有關。如果稀溶液是由質量為m^的溶質溶于質量為mA的溶劑中而構成，則上式可寫為：人丁_k1000mf-fMxmBA(*)103mM=K b(*)ATm式中：Kf——溶劑的凝固點降低常數（單位為K形叩-1）；——溶質的摩爾質量（單位為g曾ol-1）。如果已知溶液的K^值，則可通過實驗測出溶液的凝固點降低值A二，利用上式即可求出溶質的摩爾質量。三、實驗操作儀器裝置儀器裝置如下一頁如圖所示，將恒溫槽溫度調至2。。左右，通入冷阱。在室溫下，用移液管移取25ml環己烷，加入大試管。調整數字溫度計的測溫探頭，使探頭頂端處于液體的中下部。調整磁力攪拌器轉速旋鈕至適當旋轉速度，保持恒定。溶劑凝固點的測定觀察數字溫度計的變化，此時溫度逐漸降低，當溫度降低到最低點之后，溫度開始回升，說明此時晶體已經在析出。直到升至最高，在一段時間內恒定不變。此時溫度即為溶劑的凝固點，記下溫度值。取出大試管，不要使溶劑濺到橡皮塞上，用手捂住試管下部片刻或用手撫試，用手溫將晶體全部融化（注意不要使溫度升高過多，避免以后實驗的降溫時間過長）。將大試管放回冷阱，重復上述操作。如此再重復數次，直到取得三個偏差不超過土0.005r的值。取其平均值作為溶劑環己烷的凝固點。溶液凝固點的測定取出大試管，在管中加入0.15g左右（準確到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先將萘壓成片）。拿掉磁力攪拌器上的冷阱，將大試管直接放在磁力攪拌器上攪拌至全部融解，然后按裝置圖將儀器裝好。觀察數字溫度讓，當溫度降至6°C時打開秒表，半分鐘記錄一次溫度值，當溫度降至最低開始回升后每15秒記錄一個值，到最高點，將最高點溫度記錄下來（用此點估算萘的摩爾質量）。此后再恢復到半分鐘記錄一個值，記錄6?7個點，實驗結束。環己烷溶液倒入回收瓶。四、藥品儀器1.儀器TSW-3型精密數字溫度計（-12—12C，0.002C）

CJ-2型磁力攪拌器HS-4型精密恒溫浴槽（可制冷，-20—100°C）冷阱大試管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表藥品環己烷（分析純，密度0.778g/ml）,^（分析純，摩爾質量:128.17）,冰塊。測試裝置示意圖（見下圖）L磁力W器Z棚3大啪■1溫度傳感器5四城轉子凝固點降低法測定摩爾質量實驗裝置示意圖五、注意事項實驗所用的內套管必須潔凈、干燥。調好貝克曼溫度計一定要先擦去水銀球上的水，然后再插入已經冷卻好的內套管。最好用壓片或整塊的樣品，如粉狀物，要防止黏在冷凍管壁上。貝克曼溫度計取出時，應墊高上端放在盒子里，防止水銀柱與貯汞槽水銀相接。最好始終放在冷源中，以免引起重作。六、實驗記錄環己烷冷卻數據t/s20406080100120140160180200220240T/C13.0612.712.3612.1711.9811.6611.3511.0410.7310.4710.24102602803003203403603804004204404604809.729.519.299.18.858.68.378.2387.797.647.525005205405605806006206406607.47.327.167.117.097.137.157.17.08環己烷-禁冷卻數據

t/s20406080100120140160180200220240T/°C12.8512.4612.0211.6211.2810.9810.6510.299.989.469.329.022602803003203403603804004204404604808.828.68.428.298.157.927.767.537.317.086.986.85005205405605806006206406606807007206.686.556.386.226.116.025.945.885.815.735.615.537407607808008208408608809009209409605.495.435.375.335.295.235.195.245.285.315.275.23七、數據處理+T/C+T/Ct/s100 200 300 400 500 600 700—T/C—T/Ct/sT* t AT=T*-T=7.15-5.31=1.84f=7.15 f=5.31 ffp=0.778g/ml g=0.2334g G=pV=0.778x25=19.45gK$=20.20K?kg?mol1由以上數據可得M=1000gA^Kf=131.74g/mol八、誤差分析M標準=M標準=128.17g/mol相對誤差=131.74-128.17128.17x100%=2.78%在測量溶劑和溶液的凝固點的時候，實驗條件很可能出現改變，這其中包括環境因素和人為因素的影響。比如環境溫度的改變導致實驗溫度的改變，冷阱中循環水的溫度不穩定也可能導致實驗條件的變化。測量過程中，精密溫度計的數值并不是很穩定，有時會出現波動現象。此外，在記錄過程中，數據是人為判讀和記錄的，所以測定的溫度值可能與實際有所差異。這樣會導致根據測定數據所作的步冷曲線與實際曲線有所不同，也可能導致最后測量結果的誤差。在本次實驗中，溶液的濃度應使得測定過程中有部分溶質凝固析出，但還有一部分剩余溶液，且其濃度應當保持在一定的值。因此，如果溶液太稀，可能在析出的時候會完全析出，從而使得測量的凝固點溫度不準確。另一方面，溶液濃度太小會使得凝固點的變化量太小，從而使實驗中的誤差對結果的影響很大，造成結果不準確。而如果溶液太濃，首先就會使得溶液的性質不符合稀溶液的依數性原理，使得計算公式不適用于所測定的體系，造成較大的實驗誤差。九、思考題1.影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：溶液過冷程度的控制，冰水浴溫度控制在3°C左右；攪拌速度的控制，溫度升高要快速攪拌；溶劑溶質要精確測量，濃度不能太高。2..測凝固點時，純溶劑溫度回升后能有一相對恒定階段，而溶液則沒有，為什么？答：由分析純級別的環己烷所構成的溶劑在凝固時所生成的晶體純度很高，性質均以穩定，品格排列較為規則整齊。因此，在測量儀器可探測得范圍內，純溶劑的溫度回升后會遵循理想晶體凝固的性質而具有固定的凝固點（此時屬于固