電鏡的樣品制備目錄掃描電子顯微鏡（SEM）的樣品制備透射電子顯微鏡（TEM）的樣品制備一、掃描電子顯微鏡的樣品制備樣品的要求鍍膜樣品的制備：1）塊狀樣品2）粉末樣品3）截面樣品樣品的要求——基于原理

為了滿足電鏡觀察的需要，樣品應該具備以下條件：

1）導電性能好

2）熱穩定性好

3）二次電子和背散射電子產率高

樣品的要求——基于實際1）樣品尺寸：現在的掃描電鏡一般對尺寸限制不大，取決于不同型號的掃描電鏡的倉室大小和樣品臺的大小。2）樣品形狀：要求不高，主要是塊狀樣品的底部和上端觀察面要較為平整，觀察面要注意處理時保持原有形貌，盡量減少破壞。3）樣品清潔：樣品表面經常會有沾污，如油污、高分子溶劑、碎屑等，可用吸耳球吹拂，有的需要用超聲清洗。

鍍膜樣品可以分為導電和不導電樣品。對于不導電的樣品還需要進行導電處理，一般是在樣品的表面蒸鍍一層導電金屬膜或者碳膜，金屬膜可選用金、鉑、鎘、鈀、鉑金合金等。由于現在掃描電鏡的分辨率提高，鍍膜會造成一些假象，需要注意蒸鍍膜的厚度，蒸鍍顆粒的大小，在保證導電的情況下，蒸鍍的膜越薄越好，顆粒越小約好。樣品的制備一：塊狀樣品

1）導電樣品：將樣品用導電膠帶粘在樣品臺上，粘牢即可。

2）不導電樣品：

a)用導電膠帶粘牢，在用導電膠帶從樣品表面跟樣品臺粘連，形成導電通路。

b)用導電銀漿粘牢，亦要從樣品表面連到樣品臺形成導電通路。樣品的制備二：粉末樣品

1）干法：適用于微米級顆粒。先將樣品臺粘上導電膠帶，然后將樣品用藥匙取少許撒落在導電膠帶上，再將樣品臺輕磕除去多余的樣品，最后用吸耳球吹拂。

2）濕法：適用于亞微米級和納米級顆粒。將樣品取少許用乙醇或丙酮中，超聲分散，然后用吸液管吸出，滴在剪好的銅片或者硅片或者銅網上，待干燥即可。樣品的制備三：截面樣品1）直接掰斷

2）用玻璃刀具劃斷

3）用液氮脆斷

4）機械切割后，進行拋光處理

5）特殊需要時用離子束減薄儀拋光直接掰斷

二、透射電子顯微鏡樣品制備樣品制備的目的金屬網支持膜樣品的制備：1）粉末樣品2）超薄切片樣品3）薄膜樣品

樣品制備的目的

1）供透射電鏡觀察的樣品既小又薄，可觀察的最大尺度不超過1mm左右。2）在常用的50~100kv加速電壓下，樣品厚度一般應小于100nm，較厚的樣品會產生嚴重的非彈性散射，過薄的樣品沒有足夠的襯度也不行。金屬網定義：是直徑只有2~3mm，厚度為20~100um的圓形薄板。分類：根據抗化學性等特殊有Cu、NI、Au、Be等。

金屬網的材質一般是銅，因而也稱為銅網。網眼：形狀有方形、長方、六方或圓形；孔徑從50目~400目不等。注意：大多數銅網從外觀上看一面有光澤而另一面無光澤，為了得到最大的附著力，將樣品或支持膜放在粗糙的一面上。

支持膜纖維、薄膜、切片等可直接安放在銅網上，對于很小的切片、顆粒、高分子單晶、乳膠粒等細小的材料就不能直接安放，而必須有支持膜支撐。對支持膜有以下要求：1）電子透明性好2）有較高的熱穩定性和化學穩定性3）制作和使用簡便樣品的制備1、粉末樣品承載粉末樣品必須有易于電子束穿透的支持膜，常用支持膜由如下三種材料：1）碳膜：導電、導熱，不溶于任何溶劑；2）硝化纖維素（CelluloseNitrate），火棉膠：可溶于乙酸異戊脂，丙酮，乙酸異戊脂;3）聚乙烯醇縮甲醛（PolyyvinylFormal）：方華，Formvar，可溶于二氯乙烯，氯仿，二氯乙烷;

將粉末與水、甘油、乙醇或丙酮等溶劑的一種，在超聲波振動下作成懸浮液，滴在銅網支持膜上干燥待用。2、超薄切片樣品1）適用于切制軟材料薄片，如塑料、橡膠、合成纖維、薄膜材料等；2）制備程序：浸透包埋固化聚合修塊切片撈摸2、超薄切片樣品3）TEM常用的切片厚度為60nm，分辨率可達2.5nm。

根據切片顏色可確定切片的厚度，根據樣品性質選擇是否對切片染色。據報道顏色與厚度有如下關系：

染色定義：是指給特定的結構域引入重原子而改變襯度的方法。分類：正染色：感興趣的區域被染色而在電鏡下成為黑色。負染色：讓顆粒以外的基底染色變黑。3、薄膜樣品薄膜樣品分為兩類：1、通過物理化學方法進行沉積或外延制備的透射電鏡薄膜試樣；2、塊狀樣品通過物理化學方法減薄的透射電鏡