精選優質文檔-----傾情為你奉上精選優質文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業專心---專注---專業精選優質文檔-----傾情為你奉上專心---專注---專業2.1.1氯離子的測定a.試劑的配制1、氯化鈉標準溶液（C(NaCl)=0.0141mol/L）：將基準試劑氯化鈉置于坩堝內，在馬弗爐（400~500℃）中加熱40~50min。冷卻后稱取8.2400g2、硝酸銀標準溶液（C(AgNO3)=0.0141mol/L）：稱取2.395g硝酸銀，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其準確濃度，步驟如下：吸取25.00mL氯化鈉標準溶液置于250mL錐形瓶中，加水25mL。于另一只錐形瓶內加入50mL水作為空白。各加入1mL鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現。3、鉻酸鉀指示劑：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至有磚紅色沉淀生成，搖勻。靜置12h，然后過濾并將濾液稀釋至100mL。b、實驗步驟取一定量的水樣，（如果水樣pH在6.5~10.5范圍時，可以直接滴定。超出此范圍用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氫氧化鈉溶液調節至pH值為8.0左右），加入1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點V2，同時作空白滴定V1。C、計算(2-1)式中：C硝——AgNO3標準溶液的濃度，mg/L；V1——測Cl時AgNO3標準溶液的用量，mL；V2——測空白時AgNO3標準溶液的用量，mL；V水樣——水樣的體積，mL。2.1.2碳酸根、碳酸氫根的測定a、試劑的配制1、酚酞指示劑的配制：稱取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸餾水稀釋至100mL。2、甲基橙指示劑的配制：稱取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸餾水中。3、碳酸鈉標準溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L：稱取1.3249g（于250℃4、鹽酸標準溶液C(HCl)=0.0250mol/L：移取2.1mL濃鹽酸（d=1.19g/mL），并用蒸餾水稀釋至1000mL容量瓶中，按照下述方法標定：準確移取25.00mL碳酸鈉標準溶液于250mL錐形瓶中，加無二氧化碳水稀釋至約100mL，加入3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至由橙黃色剛剛變成橙紅色，記錄鹽酸標準液的用量。b、實驗步驟1、吸取一定量的水樣于250mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，當溶液呈紅色時，用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪到無色，記錄鹽酸標準溶液用量V1。若加酚酞指示劑溶液無色，則向上述溶液中加入3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止，記錄鹽酸體積用量V2。C、計算當V1=0時：(2-2)當V1＜V2時：(2-3)(2-4)式中：C鹽——鹽酸標準溶液的濃度，mg/L；V1——測CO32-時鹽酸標準溶液的用量，mL；V2——測HCO3-時鹽酸標準溶液的用量，mL；V水樣——水樣的體積，mL。2.1.3硫酸根離子的測定（重量法）a、試劑的配制1、10%BaCl溶液：稱取10g氯化鋇溶于蒸餾水中并稀釋至100mL。2、1:1鹽酸溶液b、實驗步驟取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加1:1鹽酸溶液酸化至pH=2~3，加熱煮沸，攪拌下加10%BaCl溶液10mL，煮沸3~5min，冷卻使水溫在20~30℃左右，用稱好的濾膜過濾，熱水洗滌沉淀，將濾膜放入烘箱中45℃烘1h，恒重，并稱其重量。C、計算(2-5)式中：m1——濾膜重量，mg；m2——濾后恒重時濾膜的重量，mg；V水樣——水樣的體積，mL。2.1.4硫化物離子的測定a、試劑的配制1、氫氧化鈉溶液C（NaOH）=1mol/L：將40g氫氧化鈉溶于500mL蒸餾水中，冷至室溫，稀釋至1000mL。2、乙酸鋅溶液C（Zn(CH3COO)2）=1mol/L：稱取220g乙酸鋅溶于蒸餾水中，稀釋至1000mL容量瓶中。若渾濁須過濾后使用。3、重鉻酸鉀標準溶液C（1/6K2CrO7）=0.mol/L：稱取105℃烘干2h的基準重鉻酸鉀4.9030g4、1%淀粉溶液：稱取1.0g可溶性淀粉，用少許純水調至糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。5、硫代硫酸鈉標準溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L：稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉溶于水中，轉移到1000mL棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。于250mL碘量瓶中，加入1g碘化鉀及50mL水，加入重鉻酸鉀標準溶液15.00mL，加入鹽酸溶液5mL，密塞混勻。置暗處靜置5min，用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入4滴淀粉指示劑，繼續滴至藍色剛好消失，記錄標準溶液用量，同時做空白滴定。做空白滴定時不加重鉻酸鉀溶液，步驟同上。6、碘標準溶液C（1/2I2）=0.1mol/L：準確稱取12.70g碘于500mL燒杯中，加入40g碘化鉀，加適量水溶解后，轉移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。b、原理水中硫化物與乙酸鋅生成硫化鋅沉淀，將其溶于酸中，與過量碘作用，然后用硫代硫酸鈉滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。有關反應如下：Zn(CH3COO)2+S2-=ZnS↓+2CH3COO-(2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S(2-7)H2S+I2=2HI+S↓(2-8)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(2-9)C、實驗步驟取一定量的水樣，加4mL的1mol/L乙酸鋅和4mL氫氧化鈉溶液，搖勻，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用濾紙過濾，并沖洗數次。將帶有沉淀物的濾紙放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搗碎加50mL蒸餾水，10mL碘液，5mL鹽酸（1+1），放置暗處5min,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定過量的碘，呈淡黃色時，加3滴淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失，記錄硫代硫酸鈉用量V2。同時作空白滴定，記錄硫代硫酸鈉用量為V1。d、計算(2-10)式中：C——Na2S2O3標準溶液的濃度，mg/L；V1——測水樣Na2S2O3標準溶液的用量，mL；V2——測空白樣時Na2S2O3標準溶液的用量，mL；V水樣——水樣的體積，mL。2.1.5鈣、鎂離子的測定a、試劑的配制1、鈣標準溶液C(CaCO3)=0.01mol/L：先將碳酸鈣在150℃干燥2h，稱取1.000g置于500mL錐形瓶中，用水潤濕，逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣完全溶解。加200mL水，煮沸數分鐘去除二氧化碳、冷卻至室溫，加入數滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶于100mL60%乙醇中）。逐滴加入3mol/L氨水，直至變為橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.0mL2、鈣羧酸指示劑：將0.2g鈣羧酸與1003、氫氧化鉀溶液C(KOH)=2mol/L：將11g氫氧化鉀溶于100mL4、EDTA標準滴定液：（Na2H2Y·2H20）=0.01mol/L制備：稱取3.725g二水合EDTA二鈉溶于水中，在1000mL容量瓶中稀釋至標線，存放于聚乙烯瓶中。標定：準確移取20.00mL鈣標準溶液置于250mL錐形瓶中，加30mL水，加2mL氫氧化鉀溶液，加約0.2g鈣羧酸指示劑，立即用EDTA滴定，開始滴定時速度宜稍快，接近終點時應稍慢，至溶液由紫紅色變為亮藍色，記錄EDTA溶液的耗用體積。5、緩沖溶液（pH=10）：稱取27g氯化銨溶于水中，加濃氨水197mL，再用水稀釋至10600mL容量瓶的標線。6、鉻黑體指示劑：將0.5g鉻黑T溶于100mL三乙醇胺，盛放在棕色瓶中。b、實驗步驟1、總硬的測定取一定體積水樣于250mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至100mL，加入pH=10的緩沖溶液4mL和3滴鉻黑T指示劑，此時呈紫色或者紫紅色，用EDTA標準溶液滴定，開始滴定速度快，接近終點時宜慢，并充分搖勻，滴定至紫色消失剛出現亮藍色，整個過程在5分鐘之內完成。記錄EDTA用量V1。2、鈣離子的測定取一定體積的水樣于250mL錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100mL，加入10mL4%氫氧化鈉溶液，加約3mg鈣羧酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定至純藍色為終點，記錄EDTA用量V2。C、計算（2-11）（2-12）式中：CEDTA——EDTA標準溶液的濃度，mol/L；V1——測總硬時EDTA標準溶液的用量，mL；V2——測鈣離子時EDTA標準溶液的用量，mL；V水樣——水樣的體積，mL。2.1.6鐵離子的測定（鄰菲啰啉法）a、試劑的配制1、（1:3）鹽酸溶液2、10%鹽酸羥胺溶液，稱10g鹽酸羥胺溶于100mL蒸餾水中，此溶液1mL可與80μg鐵作用。3、0.5%鄰菲啰啉溶液，稱取0.5g鄰二氮雜菲（有名鄰菲啰啉），溶于100mL蒸餾水中，加2~4、緩沖溶液：取無水醋酸鈉83g溶于蒸餾水中，加冰醋酸60mL，用水稀釋至1000mL容量瓶中，此溶液的pH值為4.7。b、實驗步驟：吸取一定量體積的水樣于50mL比色管中，1:3鹽酸溶液加1mL，10%鹽酸羥胺加2mL，加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入10mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰啉溶液2mL，加蒸餾水至標線，搖勻。顯色15min后，用10mm比色皿，在510nm處測量吸光度。同時做空白樣。C、計算方法：(2-13)式中：M——由校準曲線查得的鐵含量(μg)；V——水樣的體積(mL)。d、注意事項1、測亞鐵不加鹽酸羥胺溶液，測總鐵加鹽酸羥胺溶液。2、如果鐵含量過高，稀釋水樣，使得鐵含量在標準曲線上可以查得。2.1.7懸浮物的測定a、實驗步驟：1、將濾膜放入蒸餾水中浸泡30min，并用蒸餾水洗3~4次；2、將濾膜放在烘箱中，在90℃下烘30min，取出后放入干燥器冷卻至室溫，稱重；3、將欲測水樣裝入微孔濾膜過濾實驗儀中；4、將已恒值的濾膜用水潤濕裝到微孔濾器上；5、用真空泵使薄膜過濾試驗儀內有一定的壓力，打開開關過濾水樣；6、用無齒鑷子從濾器中取出濾膜并烘干，并用汽油沖洗濾膜直至無色為止，取出濾膜烘干；7、再蒸餾水洗滌濾膜至水中無Cl-。b、計算公式：根據所測定結果按以下公式計算：(2-14)式中：Cx——懸浮固體含量，mg/L；mq——實驗前濾膜質量，mg；mh——實驗后濾膜質量，mg；Vw——通過濾膜的水樣體積，L。2.1.8含油量的測定含油量是污水處理的重要指標。油能把濾罐中的砂粒黏結在一起，堵塞濾層空隙，造成濾料中毒，給反洗造成困難。所以要在除油罐中盡量把油除去。同理含油污水注入地層會形成乳化塞段，堵塞油層孔隙，降低注水井的吸水指數；吸附加入的化學藥劑，使藥效降低；少量排放也會污染水體，造成油的浪費[36]。a、實驗步驟：1、取100mL水樣移入250mL分液漏斗中，加（1+1）鹽酸溶液3mL，加入20mL石油醚分2次萃取水樣，每次都將洗取水樣瓶后的石油醚倒入分液漏斗中并振搖1~2次。2、將2次萃取都收集于比色管中，用石油醚滴至50mL刻度，蓋緊瓶塞并搖勻，同時測量被萃取后水樣體積（應減去鹽酸體積），若萃取液混濁，應加入無水硫酸鈉（或者無水氯化鈣）脫水后再進行比色測定。3、用石油醚作參比，在可見-紫外分光光度計上選定波長為430nm，測其光密度值，用10mm石英比色皿。b、計算結果：(2-15)其中：C0——含油量，mg/L；VW——水樣體積，mL；m0——在標準曲線上查出的含油量，mg。2.1.9濁度的測定油田污水濁度的測定應用上海精密科學儀器有限公司生產的MODELWGZ-200濁度計進行測定。此儀器可以測定水樣中不容性懸浮固體含量。實驗步驟1、先打開電源(在儀器的后方)，將儀器預熱半小時左右。2、調零，用蒸餾水作為標準零濁度的樣品，裝入樣品瓶放入儀器中，調節“調零”旋鈕以顯示0.00。3、把被測水樣裝入樣品瓶中，然后放入儀器，蓋好遮光罩，這時顯示讀數即是被測樣品的濁度值，單位為NTU濁度單位。2.1.10腐蝕率的測定腐蝕率即腐蝕速度，也叫腐蝕速率，用于表示腐蝕的快慢，以毫升/年表示。其值越大腐蝕速度越快。該值可通過腐蝕掛片求得。即將掛片懸掛在水樣中，數天后取出，根據實驗前后試片的損失量計算平均腐蝕率。a、實驗步驟1、選用和現場相一致的鋼材（如A3、N80）加工的掛片，記錄掛片的長、寬、高。2、使用前掛片先用石油醚脫脂，再用無水乙醇脫水，取出后用濾紙擦干抱住放入干燥器中4小時后稱重。3、實驗后掛片處理，將取出的掛片用濾紙擦去油污，用丙酮洗油后放入10%檸檬酸三銨清洗液中，用棉簽輕輕擦洗。掛片洗凈后用蒸餾沖洗，再用無水乙醇脫水并用濾紙擦干放入干燥器中4小時后稱重。C、計算方法(2-16)式中：F——平均腐蝕速率，mm/a；mgf、mhf——試驗前、后試片質量，g；S——試片表面積，cm2；tf——掛片時間，d；ρ——試片材質密度，g/cm3。2.1.11細菌含量的測定采油污水中生長著多種細菌，危害最大的是硫酸鹽還原菌、鐵細菌、腐生菌。細菌造成的主要危害是腐蝕和堵塞。因此需要監測細菌的生長情況，以便采取殺菌措施并合理確定加藥量。a.實驗步驟1、根據水樣中硫酸鹽還原菌、鐵細菌和腐生菌的多少，將數個裝有相應菌類培養基的測試瓶排成一組依次編上序號。2、用75%酒精和碘酒將測試瓶蓋進行消毒。3、用無菌注射器吸取1mL水樣注入1號瓶內，搖勻。4、另取一支無菌注射器，從1號瓶中吸取1mL液體注入2號瓶中，搖勻。5、重復上述操作程序，根據含菌量多少稀釋到最后所需濃度。放入30~37℃恒溫箱中培養。腐生菌培養5~7天，測試瓶中液體由紅色變成黃色或混濁，即表示有腐生菌生長。硫酸鹽還原菌培養14~21天，測試瓶中液體變為黑色，即表示有硫酸鹽還原菌生長。鐵細菌培養7~14天，測試瓶中液體產生混濁或紅棕色膠狀物，即表示有鐵細菌生長[37]C、計算方法細菌的查表只與重復度有關，查表得細菌近似量，再擴大相應的次方數即可。細菌測試推薦采用三次重復法，也可采用二次重復法。2.2標準曲線的繪制2.2.1鐵標準曲線的繪制1、鐵標準溶液的配制：稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL蒸餾水，10mL濃硫酸，溶解后全部轉移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2、吸取鐵標準溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻，此溶液含鐵0.01mg/mL。3、用移液管分別吸取0.00mL,0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL標準鐵溶液于8個50mL比色管中，分別加（1:3）鹽酸1mL,10%鹽酸羥胺2mL，加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加pH=4.7的緩沖溶液10mL