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分析化學(xué)的任務(wù)與作用分析方法的分類分析化學(xué)發(fā)展趨勢(shì)一、分析化學(xué)的任務(wù)1.定義

分析化學(xué)是研究獲取物質(zhì)組成和結(jié)構(gòu)信息的方法及相關(guān)理論與技術(shù)的科學(xué)。

——化學(xué)中的信息科學(xué)分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的科學(xué),主要任務(wù)是鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和測(cè)量有關(guān)組分的含量。2.任務(wù)確定物質(zhì)的化學(xué)組成——定性分析

(由哪些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成)

測(cè)量各組成的含量——定量分析確定物質(zhì)中原子間的結(jié)合方式——結(jié)構(gòu)分析例如:茶葉中有哪些微量元素?茶葉中咖啡堿的含量?咖啡堿的化學(xué)結(jié)構(gòu)?成分分析2.在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中

礦物的勘探

產(chǎn)品的質(zhì)量檢查工業(yè)方面

工藝過(guò)程質(zhì)量控制

商品檢驗(yàn)

環(huán)境檢測(cè)

水、土成分調(diào)查農(nóng)業(yè)方面

農(nóng)藥、化肥、殘留物、營(yíng)養(yǎng)分析3、在其它部門:

國(guó)防、公安、航天、醫(yī)藥、食品、材料、能源、環(huán)保、國(guó)際貿(mào)易、體育比賽等都離不開分析化學(xué)。例如:“十五”國(guó)家重大科技專項(xiàng)“食品安全關(guān)鍵技術(shù)”(18個(gè)課題)課題01:食品安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范研究;課題02:農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)課題03:獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)課題04:重要有機(jī)污染物的痕量與超痕量檢測(cè)技術(shù)課題05:生物毒素和中毒控制常見(jiàn)毒物檢測(cè)技術(shù)課題06:食品添加劑、飼料添加劑和違禁化學(xué)品檢測(cè)技術(shù)課題07:食品中主要人獸共患疾病及植物疫疾病病原體檢測(cè)技術(shù)專業(yè)從事工作%失業(yè)%專業(yè)從事工作%失業(yè)%無(wú)機(jī)50.7環(huán)境91.3有機(jī)140.8生化71.1物化70.9藥物61.5分析211.0農(nóng)業(yè)及食品30.9高分子111.0其它6.41.4

1.根據(jù)任務(wù)分類:定性分析Qualitativeanalysis

(物質(zhì)的組成)

定量分析Quantitativeanalysis

(成分的含量)

結(jié)構(gòu)分析Structureanalysis

(物質(zhì)的結(jié)構(gòu))

根據(jù)分析原理分類化學(xué)分析Chemicalanalysis

以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法

(化學(xué)定性分析、化學(xué)定量分析)儀器分析Instrumentalanalysis

以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法(光化學(xué)、電化學(xué)、熱、磁、聲等)①電化學(xué)分析法:電位法、電導(dǎo)法、庫(kù)侖法、伏安法等;②光學(xué)分析法:紫外及可見(jiàn)分光光度法、原子吸收分光光度法紅外分光光度法等;③色譜分析法:液相色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等;④電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;⑤質(zhì)譜法;⑥核磁共振波譜法等。

根據(jù)所用樣品的量分類表2各種分析方法的被測(cè)組分含量

方法被測(cè)組分含量常量組分分析大于1%微量組分分析0.01%~1%痕量組分分析小于0.01%例:某鐵廠經(jīng)常對(duì)送來(lái)的鐵礦進(jìn)行鐵含量的測(cè)定,某分析人員稱取0.2314g礦樣,用重鉻酸鉀法測(cè)得鐵含量是40.12%,問(wèn)這種分析可稱為哪些分析方法?定量分析無(wú)機(jī)分析化學(xué)分析常量分析常量組分分析例行分行(常規(guī)分析)一、分析化學(xué)的發(fā)展簡(jiǎn)史

分析化學(xué)學(xué)科的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大的變革

在20世紀(jì)初借助于物理化學(xué)溶液平衡理論的發(fā)展,建立了分析化學(xué)理論體系,使分析從一門技術(shù)發(fā)展為一門獨(dú)立的科學(xué)。即經(jīng)典的化學(xué)分析。第二次變革(從化學(xué)分析到儀器分析)20世紀(jì)40年代以后,由于物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展,促進(jìn)了分析化學(xué)中物理方法的發(fā)展,各種儀器分析方法相繼建立,改變了以經(jīng)典的化學(xué)分析為主的局面。即儀器分析。第一次變革(從技術(shù)發(fā)展為科學(xué))

在20世紀(jì)70年代以來(lái),計(jì)算機(jī)的普及使用,使現(xiàn)代分析化學(xué)的使命已由單純提供分析數(shù)據(jù),發(fā)展到以最優(yōu)方式最大限度地提供更全面的信息和知識(shí),以解決生命、環(huán)境、航天、能源、材料等學(xué)科向分析化學(xué)提出的許多新的、復(fù)雜的任務(wù)。從這個(gè)角度講分析化學(xué)是一門信息科學(xué)。第三次變革二、分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)

1、分析手段必須越來(lái)越靈敏、準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便;2、分析設(shè)備朝著儀器化、自動(dòng)化及各種分析方法聯(lián)用的方向發(fā)展。重量分析法:滴定分析法:(容量分析法)分離稱重沉淀法、氣化法和電解法等酸堿滴定法絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法沉淀滴定法第五章化學(xué)平衡與滴定分析法概論一、滴定分析法的過(guò)程和特點(diǎn)1.定義:將一種已知其準(zhǔn)確濃度的試劑溶液

(稱為標(biāo)準(zhǔn)溶被)滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止,然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測(cè)組分的含量,這種方法稱為滴定分析法(或稱容量分析法)。2.過(guò)程:標(biāo)準(zhǔn)溶液被測(cè)物質(zhì)指示劑標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)溶液有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系,反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)要定量進(jìn)行,反應(yīng)程度達(dá)到99.9%以上反應(yīng)速度較快容易確定滴定終點(diǎn)

2、返滴定法(剩余滴定法)定義:先準(zhǔn)確加入適當(dāng)過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待其與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)完全后,再用另一滴定劑滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液,從而計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的量,稱返滴定法。適用情況:不符合二(3、4)時(shí)用,即反應(yīng)速度較慢或固體試樣、或沒(méi)有合適的指示劑時(shí)用此例如:測(cè)定CaCO3,加入過(guò)量鹽酸,多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴。定義:用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)試樣溶液,稱之為直接滴定法。適用情況:符合上反應(yīng)要求。1、直接滴定法定義:通過(guò)另外的反應(yīng)間接測(cè)定的方法。適用情況:被測(cè)物與標(biāo)準(zhǔn)溶液不發(fā)生反應(yīng)例:Ca2+沉淀為CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,間接測(cè)定Ca2+

。4、間接滴定法一、濃度的表示方法:物質(zhì)的量濃度

cBmol·L-1

滴定度

TB/Ag·mL-1

,%·mL-1

質(zhì)量濃度

ρmg·L-1

g·L-1(不常用)1、分析對(duì)象固定時(shí):TB/A指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。g·mL-1或mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶質(zhì)被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)式例:TNaOH/HCl=0.2001g·mL-12、試樣的質(zhì)量固定時(shí):TB/A%指每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例:TNaOH/HCl%=1.201%·mL-1例如:用

TH2SO4/NaOH=0.04000g·mL-1的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定燒堿溶液,設(shè)滴定時(shí)用去32.00毫升,則此試樣中NaOH的質(zhì)量為:

知道了滴定度,再乘以滴定中用去的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,就可以直接得到被測(cè)物質(zhì)的含量。mNaOH=

VH2SO4×TH2SO4/NaOH

=32.00g·mL-1×0.04000g·mL-1

=1.280g

aA+bB=cC+dD1、已知cB求TB/A2、已知

TB/A求cB1Fe2O3~2Fe2+~=0.07984g·mL-1=79.84gmg·mL-1(3)TKMnO4/Fe3O4=?解:HCl與CaCO3的反應(yīng)為:2HCl+CaCO3=CaCl2+H2O+CO2↑=0.2000mol·L-1例2:已知,

一、直接配制法

1、定義:在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的某物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,然后稀釋、定容并搖勻。根據(jù)容質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積,即可計(jì)算該溶液的濃度。2、使用范圍:基準(zhǔn)物質(zhì)3、基準(zhǔn)物質(zhì)的條件:(1)該物質(zhì)的實(shí)際組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。(2)試劑的純度要高。99.9%以上。(3)試劑相當(dāng)穩(wěn)定。(4)試劑的摩爾質(zhì)量較大,可減小稱量誤差。4、說(shuō)明:使用基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),需要預(yù)先干燥。第三節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的標(biāo)定二、間接配制法(標(biāo)定法)

1、使用范圍:試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件

2、定義:先配成近似濃度的溶液,然后利用該物質(zhì)與某基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的反應(yīng)來(lái)確定其準(zhǔn)確濃度,這就是間接配制法。

這一操作過(guò)程稱標(biāo)定。3、標(biāo)定方法用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定用另一標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定準(zhǔn)確度較高3、標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)(1)標(biāo)定時(shí)應(yīng)平行測(cè)定3~4次,至少2~3次,并要求測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.2%。(2)為了減小測(cè)量誤差,稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少;滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不應(yīng)太少。(3)配制和標(biāo)定溶液時(shí)使用的量器,如滴定管、容量瓶和移液管等,在必要時(shí)應(yīng)校正其體積,并考慮溫度的影響。(4)標(biāo)定后的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)妥善保存。第四節(jié)滴定分析中的計(jì)算

一、滴定分析計(jì)算的依據(jù)和常用公式aA+bB===cC+dD

被滴定物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(被測(cè)組分)(滴定劑)依據(jù):nB

:nA==b:anA==(a/b)nB常用公式:cAVA==(a/b)cBVB

mA/MA==(a/b)cBVB例1:已知濃鹽酸的密度為1.19g·mL-1,其中HCl含量為37%。計(jì)算:(1)每升濃鹽酸中所含HCl的物質(zhì)的量和濃鹽酸的濃度;(2)欲配置濃度為0.01mol·L-1的稀鹽酸5.0×102mL,需量取上述濃鹽酸多少毫升?例2:現(xiàn)有0.0982mol·L-1H2SO4溶液1.000×103mL,欲使其濃度增至0.1000mol·L-1,問(wèn)需加多少毫升0.2000mol·L-1H2SO4溶液?

二、滴定分析的有關(guān)計(jì)算(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、稀釋、增濃基本公式分別代表稀釋或增濃前后溶液的濃度和體積(二)標(biāo)定溶液濃度的有關(guān)計(jì)算基本公式式中,A代表基準(zhǔn)物質(zhì)例1:用Na2B4O7·10H2O標(biāo)定HCl溶液的濃度,稱取0.4806g硼砂,滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗HCl溶液25.20mL,計(jì)算HCl溶液的濃度。Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl例2:要求在標(biāo)定時(shí)用去0.20mol·L-1NaOH溶液20~25mL,問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)多少克?如果改用草酸(H2C2O4·2H2O)作基準(zhǔn)物質(zhì),又應(yīng)稱取多少克?KHP+NaOH=KNaP+H2O;H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O;所以,在分析天平的稱量誤差一定時(shí),采用摩爾質(zhì)量較大的作為基準(zhǔn)物質(zhì),可以減小稱量的相對(duì)誤差。MKHP=204.22g·mol-1;MH2C2O4·2H2O=126.07g·mol-1已知稱取試樣ms克,用標(biāo)準(zhǔn)溶液B滴定,消耗VB升,則被測(cè)物質(zhì)A的質(zhì)量為:mA=(a/b)cBVBMA

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:例1、稱取鐵礦石0.3143克,溶于酸,并還原為Fe2+,用0.02000mol·L-1K2Cr2O7溶液滴定,消耗21.30ml,求試樣中Fe2O3的百分含量?64.94%(三)被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算解題步驟:1、查出有關(guān)所需的數(shù)值。如M、Ka、Kb

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