1、 單元技能訓練內標法測甲苯含量 職業關鍵能力：培養學生提取信息的能力；工作中發現問題、分析問題、解決問題的能力 知識目標：熟練掌握相對校正因子的概念與測定方法；掌握用內標法進行定量分析的方法與計算 專門技能：掌握FID檢測器的使用方法與操作注意事項； 熟練掌握電子天平的使用方法；相對校正因子的測定；甲苯試樣中甲苯含量的測定。 素質目標：進一步培養學生精益求精的學習態度與實驗態度；培養學生對所做實驗結果進行自我評價及團隊合作與競爭意識。 課程任務 復 習 校正因子的測定方法 歸一化法定量分析的注意事項 課程引入 若試樣中所有組分不能全部出峰，此時能否采用歸一化法進行定量 分析？為什么？ 若分析測

2、試時其要求是測定試樣中某個或某幾個組分的含量時，此 時是否一定要用歸一化法進行定量分析？為什么？ 提示：試樣中所有組分不能全部出峰，此時肯定不能用歸一化法 進行定量分析。 提示：若只需測定樣品中的幾個組分的含量時，不一定要用歸一 化法進行定量分析。 本次課給大家介紹一種新的定量方法內標法，請同學們在學習 時注意區別這兩種定量方法的區別 內標法 所謂內標法就是將一定量選定的標準物（稱內標物S）加入到一定量 試樣中，混合均勻后，在一定操作條件下注入色譜儀進行分析，出峰 后分別測量組分i和內標物S的峰面積（或峰高），按一定的計 算公式 計算組分i的含量。 內標法的計算公式分別為組分i和內標物S的峰高

3、校正因子 內標法Ai、AS分別為組分i和內標物S的峰面積 分別為組分i和內標物S的質量校正因子問題：內標法中，如以內標物為基準，則其相應計算公式如何？提示：此時 1.0。 內標法的計算公式 內標物的選擇 內標物應是試樣中不存在的純物質； 內標物的性質應與待測組分性質相近，以使內標物的色譜峰與待測 組分色譜峰靠近并與之完全分離； 內標物與樣品應完全互溶，但不能發生化學反應； 內標物加入量應接近待測組分含量。 進樣量的變化、色譜條件的微小變化對內標法定量結果的影響不大； 在樣品前處理前加入內標物，再進行前處理時，可部分補償欲測組分 在樣品前處理時的損失； 若要獲得很高精度的結果時，可以加入數種內標

4、物； 內標法定量比標準曲線法定量的準確度和精密度都要好； 選擇合適的內標物比較困難，內標物的稱量要準確，操作較復雜； 若試樣中所有組分不能全部出峰，或只要求測定試樣中某個或某幾個 組分的含量時，可以采用內標法定量。 內標法的特點 甲苯試樣中甲苯含量的測定實訓 標準溶液和試樣溶液的配制標準溶液的配制甲苯試樣溶液的配制儀器開機、點火、調試；標準溶液的分析相對校正因子的計算：甲苯試樣溶液的分析甲苯試樣中甲苯含量的計算： 相對校正因子的測定 甲苯試樣中甲苯含量的測定（動畫m4-7-1.swf、m4-7-2.swf） 內標法小結 內標法公式 內標物的選擇 內標法的使用條件 內標法的特點 問題與討論答：沒有。由測定過程和計算公式我們可以發現，進樣量的大小不影響最終的測定結果。 對內標法而言，能否用待測組分本身的標準物來做內標物？為什么？ 要點：能，此即為標準加入法 答：主要原因是標樣與試樣稱量的準確性與進樣技術。 答：其中一種解題思路是由計算公式反推。 問題：