1、土壤農(nóng)化分分析實(shí)驗(yàn)驗(yàn)隋方功李俊良良主編編 萊 陽(yáng) 農(nóng)農(nóng) 學(xué) 院 農(nóng) 學(xué) 系二OO四、二二主編：隋方方功李俊良編寫人員: 崔德德杰劉樹堂孟祥霞王維華張曉晟前 言為了適應(yīng)教教學(xué)、科科研和生生產(chǎn)的需需要，我我們編寫寫了這本本包括土土壤、肥肥料、植植物及農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品分分析的土土壤農(nóng)化化分析實(shí)實(shí)驗(yàn)，作作為廣大大農(nóng)業(yè)科科技工作作者和高高等院校校、中等等專業(yè)學(xué)學(xué)校有關(guān)關(guān)專業(yè)師師生的實(shí)實(shí)驗(yàn)教材材或工具具書。考考慮到分分析條件件等原因因，書中中有時(shí)在在同一分分析項(xiàng)目目中并列列了幾個(gè)個(gè)方法，可可根據(jù)分分析項(xiàng)目目和要求求等選擇擇應(yīng)用。本書包括四個(gè)方面的內(nèi)容。土壤分析主要為土壤水分、土壤物理性質(zhì)、土壤化學(xué)性質(zhì)及土壤酸堿度

2、的分析，由崔德杰、王維華、張曉晟編寫。肥料分析主要為有機(jī)肥料、單質(zhì)化學(xué)肥料及復(fù)合肥有效成分的分析，由隋方功編寫。植物分析主要為植物營(yíng)養(yǎng)診斷、植物體常量元素及微量元素分析，由李俊良編寫。農(nóng)產(chǎn)品品分析主主要為農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品中中碳水化化合物、糖糖分、淀淀粉、粗粗纖維、粗粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析，由劉樹堂、孟祥霞編寫。全書由隋方功、李俊良統(tǒng)稿。由于編者水水平所限限，書中中疏漏，錯(cuò)錯(cuò)誤之處處在所難難免，敬敬請(qǐng)?zhí)岢龀鰧氋F意意見，以以便進(jìn)一一步修改改編者于萊陽(yáng)農(nóng)學(xué)學(xué)院修 訂 說說 明本書是在土土壤肥料料、植物物及農(nóng)產(chǎn)產(chǎn)品分析析經(jīng)七七年試用用后修訂訂而成。主主要修訂訂人員為為孟祥霞霞、王維維華，最最后由隋隋方功

3、統(tǒng)統(tǒng)一定稿稿，書中中不足甚甚至錯(cuò)誤誤之處，希希望使用用者批評(píng)評(píng)指正。 修 訂 者 220044年2月于萊萊陽(yáng)農(nóng)學(xué)學(xué)院目 錄錄第一篇土壤壤分析.811土壤壤樣品的的采集與與處理.8811.11土壤樣樣品的采采集.811.22土壤樣樣品的處處理.912土壤壤水分的的測(cè)定 11012.11土壤吸吸濕水的的測(cè)定 .1012.22土壤田田間持水水量的測(cè)測(cè)定 .1013土壤壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)的測(cè)定定 11114土壤壤中氮的的測(cè)定 11314.11 土土壤全氮氮量的測(cè)測(cè)定. .11314.22 土土壤水解解性氮的的測(cè)定.11415 土壤中中磷的測(cè)測(cè)定. .15515.11 土土壤全磷磷的測(cè)定定.11515.22 土

4、土壤速效效磷的測(cè)測(cè)定.17 166 土土壤鉀素素的測(cè)定定.18816.11 土土壤速效效鉀的測(cè)測(cè)定.1816.22 土土壤全鉀鉀量的測(cè)測(cè)定.18 177 土土壤陽(yáng)離離子交換換量的測(cè)測(cè)定.199 188 土土壤可溶溶性鹽分分的測(cè)定定.21118.11 待待測(cè)液的的制備.2118.22 水水溶性鹽鹽分總量量的測(cè)定定.2118.33 碳碳酸根和和重碳酸酸根的測(cè)測(cè)定.2118.44 氯氯離子的的測(cè)定.2218.55 硫硫酸根離離子的測(cè)測(cè)定.2218.66 鈣鈣和鎂離離子的測(cè)測(cè)定.23318.77 鈉鈉和鉀離離子的測(cè)測(cè)定.244 199 土土壤微量量元素的的測(cè)定.25519.11 土土壤有效效硼的測(cè)測(cè)定

5、.2519.22 土土壤有效效鉬的測(cè)測(cè)定.2519.33 土土壤中銅銅、鋅、錳錳、鐵的的測(cè)定.227 1110 土壤酸酸堿度的的測(cè)定.27110.1 混合指指示劑比比色法.227110.2 電位測(cè)測(cè)定法.228 1111 土壤容容重和孔孔度的測(cè)測(cè)定(環(huán)刀法法).28111.1 土壤容容重的測(cè)測(cè)定(環(huán)刀法法).228111.2 土壤孔孔度的測(cè)測(cè)定.229第二篇 肥料分分析.331 211 肥肥料樣品品的采集集與制備備.31121.11 化化學(xué)肥料料樣品的的采集與與制備.3121.22 有有機(jī)肥料料樣品的的采集與與制備.31 222 肥肥料含水水量的測(cè)測(cè)定.3122.11 常常見化肥肥中含水水量的

6、測(cè)測(cè)定.33122.22 有有機(jī)肥料料中含水水量的測(cè)測(cè)定.229 233 氮氮素化肥肥分析.3223.11 氮氮素化肥肥總氮量量的測(cè)定定.33223.22 氮氮素化肥肥中銨態(tài)態(tài)氮的測(cè)測(cè)定.33323.33 氮氮素化肥肥中硝態(tài)態(tài)氮的測(cè)測(cè)定.33323.44 尿尿素中氮氮的測(cè)定定.334 244 磷磷素化肥肥分析.3424.11 磷磷素化肥肥全磷量量的測(cè)定定.33424.22 過過磷酸鈣鈣中游離離酸的測(cè)測(cè)定.33524.33 過過磷酸鈣鈣中有效效磷的測(cè)測(cè)定.33624.44 堿堿性熱制制磷肥有有效磷的的測(cè)定.33624.55 磷磷礦粉中中全磷量量的測(cè)定定.33724.66 磷磷礦粉中中有效磷磷的測(cè)

7、定定.337 255 鉀鉀素化學(xué)學(xué)肥料全全鉀量分分析.37 266 復(fù)復(fù)合肥料料的分析析.3827 有有機(jī)肥料料的分析析.38827.11 有機(jī)機(jī)肥料全全氮量的的測(cè)定（鐵鐵鋅粉還還原法）.38第三篇 植物分分析.400 311 植植物樣品品的采集集、制備備與保存存.4031.11 植植物樣品品的采集集.44031.22 植植物組織織樣品的的制備與與保存.44131.33 植植物微量量元素分分析樣品品的制備備與保存存.441 322 植植物營(yíng)養(yǎng)養(yǎng)診斷.4132.11 植植株汁液液和浸提提液的制制備.44132.22 試試劑配制制.44232.33 植植物組織織中硝態(tài)態(tài)氮的測(cè)測(cè)定.44232.44

8、 植植物組織織中磷的的測(cè)定.44332.55 植植物組織織中鉀的的測(cè)定.444 333 植植物水分分的測(cè)定定.4533.11 風(fēng)風(fēng)干植物物樣品水水分的測(cè)測(cè)定.44533.22 新新鮮植物物樣品水水分的測(cè)測(cè)定.445 344 植植物粗灰灰分的測(cè)測(cè)定.46 355 植植物常量量元素的的分析.4735.11 植植物全氮氮、磷、鉀鉀的測(cè)定定.477 335.11.1 植物物樣品的的消煮.477 335.11.2 植物物全氮的的測(cè)定.488 355.1.3 植物全全磷的測(cè)測(cè)定.48 335.11.4 植物物全鉀的的測(cè)定.49935.22 植植物全鈣鈣、鎂的的測(cè)定.550 366 植植物微量量元素分分析.

9、5136.11 植植物硼的的測(cè)定.55236.22 植植物鉬的的測(cè)定.55336.33 植植物鐵、錳錳、銅、鋅鋅的測(cè)定定.53 377 植植物全碳碳的測(cè)定定.54第四篇 農(nóng)產(chǎn)品品分析.555 411 農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品樣樣品的采采取制備備與保存存.5541.11 籽籽粒樣品品的采集集、制備備與貯存存.55541.22 水水果蔬菜菜樣品的的采集、制制備與貯貯存.555 422 水水分的測(cè)測(cè)定(植物產(chǎn)產(chǎn)品).56 433 蛋蛋白質(zhì)的的分析.58 443.11 開氏氏法測(cè)定定粗蛋白白質(zhì)58 443.22 銅鹽鹽沉淀法法測(cè)純蛋蛋白質(zhì)59 444 農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品中中碳水化化合物的的分析.6044.11 糖糖分的分分析.

10、660 444.11.1 果蔬蔬含糖量量的測(cè)定定.611 444.11.2 作物物可溶性性糖的測(cè)測(cè)定(蒽酮比比色法).62244.22 淀淀粉的測(cè)測(cè)定.664 444.22.1 谷物物中淀粉粉的測(cè)定定(酸水解解法).664 444.22.2 酶水水解法.65544.33 植植物中粗粗纖維的的測(cè)定(酸堿洗洗滌重量量法).666 455 植植物中粗粗脂肪的的測(cè)定.6745.11 油油重法.66745.22 殘殘余法.668 466 植植物中維維生素CC的測(cè)定定 (2%草草酸浸提提2，6二氯靛靛酚滴定定法).70 477 農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品酸酸度測(cè)定定(滴定法法).72247.11 總總酸度測(cè)測(cè)定(滴定法法)

11、.773 488 農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品氨氨基酸的的測(cè)定.7448.11 單單指示劑劑甲醛滴滴定法.77548.22 雙雙指示劑劑甲醛滴滴定法.77548.33 茚茚三酮比比色法.77649 果品硬硬度的測(cè)測(cè)定.777 4110 果品中中可溶性性固形物物的測(cè)定定(折射儀儀法).77 附錄AA.799第一篇 土壤分分析11 土壤樣樣品的采采集與處處理土壤樣品的的采集是是土壤分分析工作作中的一一個(gè)重要要環(huán)節(jié)，是是直接影影響著分分析結(jié)果果和結(jié)論論是否正正確的一一個(gè)先決決條件。由由于土壤壤特別是是農(nóng)業(yè)土土壤本身身的差異異很大，采采樣誤差差要比分分析誤差差大得多多，因此此必須重重視采集集有代表表性的樣樣品。另另外，要

12、要根據(jù)分分析目的的不同而而采用不不同的采采樣和處處理方法法。11.11 土土壤樣品品的采集集1 土土樣的采采集時(shí)間間和工具具土壤中有效效養(yǎng)分的的含量因因季節(jié)的的不同而而有很大大的差異異。分析析土壤養(yǎng)養(yǎng)分供應(yīng)應(yīng)的情況況時(shí)，一一般都在在晚秋或或早春采采樣。采采樣時(shí)要要特別注注意時(shí)間間因素，同同一時(shí)間間內(nèi)采取取的土樣樣分析結(jié)結(jié)果才能能相互比比較。常用的的采樣工工具有鐵鐵锨、管管形土鉆鉆和螺旋旋土鉆。2 土壤壤樣品采采集的方方法采樣的方法法因分析析目的不不同而不不同。(1)土壤壤剖面樣樣品。研研究土壤壤基本理理化性質(zhì)質(zhì)，必須須按土壤壤發(fā)生層層次采樣樣。一般般每層采采樣1kkg，分分別裝入入袋中并并做好

13、標(biāo)標(biāo)記。(2)土壤壤物理性性質(zhì)樣品品。如果果是進(jìn)行行土壤物物理性質(zhì)質(zhì)的測(cè)定定，必須須采集原原狀土壤壤樣品。在在取樣過過程中，須須保持土土塊不受受擠壓，樣樣品不變變形，并并要?jiǎng)內(nèi)トネ翂K外外面直接接與土鏟鏟接觸而而變形部部分。(3)土壤壤鹽分動(dòng)動(dòng)態(tài)樣品品。研究究鹽分在在土壤剖剖面中的的分布和和變動(dòng)時(shí)時(shí)，不必必按發(fā)生生層次采采樣，可可從地表表起每110cmm或20ccm采集集一個(gè)樣樣品。(4)耕作作層土壤壤混合樣樣品。為為了評(píng)定定土壤耕耕層肥力力或研究究植物生生長(zhǎng)期內(nèi)內(nèi)土壤耕耕層中養(yǎng)養(yǎng)分供求求情況，采采用只取取耕作層層20ccm深度度的土樣樣，對(duì)作作物根系系較深的的或熟土土層較厚厚的土壤壤，可適適當(dāng)

14、增加加采樣深深度。采樣點(diǎn)的選選擇一般般可根據(jù)據(jù)土壤、作作物、地地形、灌灌溉條件件等劃分分采樣單單位。在在同一采采樣單位位里地形形、土壤壤、生產(chǎn)產(chǎn)條件應(yīng)應(yīng)基本相相同。土土壤的混混合樣品品是由多多點(diǎn)混合合而成。一一般采樣樣區(qū)的面面積小于于10畝時(shí)時(shí)，可取取5個(gè)點(diǎn)的的土壤混混合；面面積為11040畝時(shí)時(shí)，可取取515個(gè)點(diǎn)點(diǎn)的土壤壤混合；面積大大于400畝時(shí)，可可取15520個(gè)點(diǎn)點(diǎn)的土壤壤混合。在在丘陵山山區(qū)，一一般510畝可可采一個(gè)個(gè)混合樣樣品。在在平原地地區(qū)，一一般30050畝可可采一個(gè)個(gè)混合樣樣品。采樣點(diǎn)的分分布方式式主要有有：對(duì)角線取樣樣法(圖1)：適適用于面面積不大大，地勢(shì)勢(shì)平坦，肥肥力均勻

15、勻的地塊塊。棋盤式取樣樣法(圖2)：適適用于中中等面積積，地勢(shì)勢(shì)平坦、地地形完整整，但地地力不均均勻的地地塊。之字形取樣樣法(圖3)：適適用于面面積較大大，地勢(shì)勢(shì)不平坦坦地形多多變的地地塊。如果采來的的土壤樣樣品數(shù)量量太多，可可用四分分法將多多余的土土壤棄去去，一般般保留11kg左左右的土土壤即可可。四分分法的方方法是：將采集集的土壤壤樣品弄弄碎混合合并鋪成成四方形形，然后后劃對(duì)角角線分成成四等份份，取其其對(duì)角的的兩份，其其余兩份份棄去。如如果所得得的樣品品仍然很很多，可可再用四四分法處處理，直直到所需需數(shù)量為為止。取土樣1kkg裝袋袋，袋內(nèi)內(nèi)外各放放一標(biāo)簽簽，上面面用鉛筆筆寫明編編號(hào)、采采集

16、地點(diǎn)點(diǎn)、地形形、土壤壤名稱、時(shí)時(shí)間、深深度、作作物、采采集人等等，采完完后將坑坑或鉆眼眼填平。 圖1 圖2 圖311.22 土土壤樣品品的處理理土壤樣品的的處理包包括風(fēng)干干、去雜雜、磨細(xì)細(xì)、過篩篩、混勻勻、裝瓶瓶保存和和登記等等操作過過程。1 風(fēng)干干和去雜雜從田間采回回的土樣樣，除特特殊要求求鮮樣外外，一般般要及時(shí)時(shí)風(fēng)干。其其方法是是將土壤壤樣品放放在陰涼涼干燥通通風(fēng)、又又無特殊殊的氣體體(如氯氣氣、氨氣氣、二氧氧化硫等等)、無灰灰塵污染染的室內(nèi)內(nèi)，把樣樣品弄碎碎后平鋪鋪在干凈凈的牛皮皮紙上，攤攤成薄薄薄的一層層，并且且經(jīng)常翻翻動(dòng)，加加速干燥燥。切忌忌陽(yáng)光直直接曝曬曬或烘烤烤。在土土樣稍干干后

17、，要要將大土土塊捏碎碎(尤其是是粘性土土壤)，以免免結(jié)成硬硬塊后難難以磨細(xì)細(xì)。樣品品風(fēng)干后后，應(yīng)揀揀出枯枝枝落葉、植植物根、殘殘茬、蟲蟲體以及及土壤中中的鐵錳錳結(jié)核、石石灰結(jié)核核或石子子等，若若石子過過多，將將其揀出出并稱重重，記下下所占的的百分?jǐn)?shù)數(shù)。2 磨細(xì)細(xì)、過篩篩和保存存進(jìn)行物理分分析時(shí)，取取風(fēng)干土土樣10002000g，放放在牛皮皮紙上，用用木塊碾碾碎，放放在有蓋蓋底的118號(hào)篩篩(孔徑1mmm)中中，使之之通過11mm的的篩子，留留在篩上上的土塊塊再倒在在牛皮紙紙上重新新碾磨。如如此反復(fù)復(fù)多次，直直到全部部通過為為止。不不得拋棄棄或遺漏漏，但石石礫切勿勿壓碎。篩篩子上的的石礫應(yīng)應(yīng)揀出

18、稱稱重并保保存，以以備石礫礫稱重計(jì)計(jì)算之用用。同時(shí)時(shí)將過篩篩的土樣樣稱重，以以計(jì)算石石礫重量量百分?jǐn)?shù)數(shù)，然后后將過篩篩后的土土壤樣品品充分混混合均勻勻后盛于于廣口瓶瓶中，作作為土壤壤顆粒分分析以及及其它物物理性質(zhì)質(zhì)測(cè)定之之用。化學(xué)分析時(shí)時(shí)，取風(fēng)風(fēng)干好的的土樣如如以上方方法將其其研碎，并并使其全全部通過過18號(hào)篩篩(孔徑1mmm)。所所得的土土壤樣品品，可用用以測(cè)定定速效性性養(yǎng)分、pH值等。測(cè)定全磷、全氮和有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，可將通過18號(hào)篩的土壤樣品，進(jìn)一步研磨，使其全部通過60號(hào)篩(孔徑0.25mm)。測(cè)定全鉀時(shí)，應(yīng)將全部通過100號(hào)篩(孔徑0.149mm)的土壤樣品，作為其分析用。研磨過篩后的土

19、壤樣品混勻后，裝入廣口瓶中。樣品裝入廣廣口瓶后后，應(yīng)貼貼上標(biāo)簽簽，并注注明其樣樣號(hào)、土土類名稱稱、采樣樣地點(diǎn)、采采樣深度度、采樣樣日期、篩篩孔徑、采采集人等等。一般般樣品在在廣口瓶瓶?jī)?nèi)可保保存半年年至一年年。瓶?jī)?nèi)內(nèi)的樣品品應(yīng)保存存在樣品品架上，盡盡量避免免日光、高高溫、潮潮濕或酸酸堿氣體體等的影影響，否否則影響響分析結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性。主要儀器土壤篩、土土鉆、牛牛皮紙、木木塊、廣廣口瓶、米米尺、鐵鐵锨、土土壤袋、標(biāo)標(biāo)簽、鉛鉛筆。12 土壤水水分的測(cè)測(cè)定(吸濕水水和田間間持水量量)田間持水量量是土壤壤排除重重力水后后，本身身所保持持的毛管管懸著水水的最大大數(shù)量。它它是研究究土、水水、植物物的關(guān)系系

20、，研究究土壤水水分狀況況，土壤壤改良、合合理灌溉溉不可缺缺少的水水分常數(shù)數(shù)。吸濕濕水是風(fēng)風(fēng)干土樣樣水分的的含量，是是各項(xiàng)分分析結(jié)果果計(jì)算的的基礎(chǔ)。12.11 土土壤吸濕濕水的測(cè)測(cè)定測(cè)定原理風(fēng)干土壤樣樣品中的的吸濕水水在10052的烘箱箱中可被被烘干，從從而可求求出土壤壤失水重重量占烘烘干后土土重的百百分?jǐn)?shù)。在在此溫度度下，自自由水和和吸濕水水都被烘烘干，然然而土壤壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)不能被被分解。 測(cè)定步驟1.取一干干凈又經(jīng)經(jīng)烘干的的有標(biāo)號(hào)號(hào)的鋁盒盒 (或稱稱量瓶)在分析析天平上上稱重為為A。2.然后加加入風(fēng)干干土樣5510gg(精確確到0.00001g)，并精精確稱出出鋁盒與與土樣的的總重量量B。3.

21、將鋁盒盒蓋斜蓋蓋在鋁盒盒上面呈呈半開啟啟狀態(tài)，放放入烘箱箱中，保保持烘箱箱內(nèi)溫度度10552，烘6小時(shí)。4.待烘箱箱內(nèi)溫度度冷卻到到50時(shí)，將將鋁盒從從烘箱中中取出，并并放入干干燥器內(nèi)內(nèi)冷卻至至室溫稱稱重，然然后再啟啟開鋁盒盒蓋烘22小時(shí)，冷冷卻后稱稱其恒重重為C。前后后兩次稱稱重之差差不大于于3mgg。結(jié)果計(jì)算該土樣吸濕濕水的含含量(%) = (B-AA)-(C-AA)(C-A)1000%= (濕濕土重-烘干土土重)烘干干土重1000%注意事項(xiàng)(1)要控控制好烘烘箱內(nèi)的的溫度，使使其保持持在10052，過高高過低都都將影響響測(cè)定結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確性。(2)干燥燥器內(nèi)所所放的干干燥劑要要在充分分干

22、燥的的情況下下方可放放入烘干干土樣。否否則干燥燥劑要重重新烘干干或更換換后方可可放入干干燥器中中。主要儀器鋁盒、分析析天平(0.000011g)、角角匙、烘烘箱、坩坩堝鉗、干干燥器、瓷瓷盤。 12.22 田田間持水水量的測(cè)測(cè)定測(cè)定方法(鐵框法法)1.在田間間選擇具具有代表表性的地地塊，面面積不少少于0.5m22，仔細(xì)細(xì)平整地地面。2.將鐵框框擊入平平整好的的地塊約約67cmm深，其其中大框框(50050ccm2)在外，小小框(22525ccm2)在內(nèi)，大大小框之之間為保保護(hù)區(qū)，其其之間距距離要均均勻一致致。小框框內(nèi)為測(cè)測(cè)定區(qū)。3.在上述述地塊旁旁挖一剖剖面，測(cè)測(cè)定各層層容重及及其自然然含水量量

23、。從而而計(jì)算出出總孔隙隙度及自自然含水水量所占占容積%，然后后根據(jù)總總孔隙度度與現(xiàn)有有自然含含水量所所占容積積%之差，求求出實(shí)驗(yàn)驗(yàn)土層(一般為為1m左右右)全部孔孔隙都充充滿水時(shí)時(shí)應(yīng)灌水水的數(shù)量量，為保保證土壤壤充分滲滲透，實(shí)實(shí)際灌水水量將為為計(jì)算需需水量的的1.55倍。按按下式計(jì)計(jì)算測(cè)試試區(qū)和保保護(hù)區(qū)的的灌水量量：灌水量(mm3)=HH(a-w)dsh式中：a土壤飽飽和含水水量(%)；w土壤自自然含水水量(%)；d土壤容容重(gg/cmm3)；s測(cè)試區(qū)區(qū)面積(m2)；h土層需需灌水深深度(mm)；H使土壤壤達(dá)飽和和含水量量的保證證系數(shù)。H值大小與與土壤質(zhì)質(zhì)地、地地下水位位深度有有關(guān)，通通常為

24、11.53，一般般粘性土土或地下下水位淺淺的土壤壤選用11.5，反反之，選選用2或3。4.灌水前前在測(cè)試試區(qū)和保保護(hù)區(qū)各各插厘米米尺一根根，灌水水時(shí)，為為防止土土壤沖刷刷，應(yīng)在在灌水處處鋪上草草或席子子。5.灌水時(shí)時(shí)先往保保護(hù)區(qū)灌灌水，灌灌到一定定程度后后，立即即向測(cè)定定區(qū)灌水水，使內(nèi)內(nèi)外均保保持5ccm厚的的水層，一一直到灌灌完為止止。6.灌水完完畢，土土表要用用草或席席子以及及塑料布布蓋嚴(yán)，以以防蒸發(fā)發(fā)和雨淋淋。7.取樣時(shí)時(shí)間，一一般為砂砂土類、壤壤土類在在灌水后后24小時(shí)時(shí)取樣，粘粘土類必必須在448小時(shí)時(shí)或更長(zhǎng)長(zhǎng)時(shí)間以以后方可可采樣測(cè)測(cè)定。8.采樣于于測(cè)定區(qū)區(qū)按正方方形對(duì)角角線打鉆鉆，

25、每次次打3個(gè)鉆孔孔，從上上至下按按土壤發(fā)發(fā)生層分分別采土土1520gg(精確確到0.01gg)，放放入鋁盒盒，測(cè)其其含水量量。以后后每天測(cè)測(cè)定一次次，直到到前后兩兩天的含含水量無無顯著差差異，水水分運(yùn)動(dòng)動(dòng)基本平平衡為止止。結(jié)果計(jì)算重量田間持持水量%= (濕土重重-烘干土土重)烘干干土重1000容積田間持持水量=重量田田間持水水量容積注意事項(xiàng)因地下水位位的高低低可影響響所測(cè)得得的田間間持水量量的數(shù)值值，因此此在報(bào)所所測(cè)田間間持水量量的結(jié)果果時(shí)必須須注明地地下水的的深度。主要儀器鐵锨、錘子子、鐵框框(50050ccm2和2525ccm2各1個(gè))、草席席、塑料料布、水水桶、土土鉆、鋁鋁盒、天天平(0

26、0.011g)、厘厘米尺。13 土壤有有機(jī)質(zhì)的的測(cè)定(重鉻酸酸鉀容量量法)土壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)既是植植物礦質(zhì)質(zhì)營(yíng)養(yǎng)和和有機(jī)營(yíng)營(yíng)養(yǎng)的源源泉，又又是土壤壤中異養(yǎng)養(yǎng)型微生生物的能能源物質(zhì)質(zhì)，同時(shí)時(shí)也是形形成土壤壤結(jié)構(gòu)的的重要因因素。測(cè)測(cè)定土壤壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)含量的的多少，在在一定程程度上可可說明土土壤的肥肥沃程度度。因?yàn)闉橥寥烙杏袡C(jī)質(zhì)直直接影響響著土壤壤的理化化性狀。測(cè)定原理在加熱的條條件下，用用過量的的重鉻酸酸鉀硫酸(KK2Cr2O7H2SO4)溶液，來來氧化土土壤有機(jī)機(jī)質(zhì)中的的碳，CCr2O-27等被還還原成CCr+33，剩余余的重鉻鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸酸亞鐵(FeSSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定，根據(jù)據(jù)

27、消耗的的重鉻酸酸鉀量計(jì)計(jì)算出有有機(jī)碳量量，再乘乘以常數(shù)數(shù)1.7724，即即為土壤壤有機(jī)質(zhì)質(zhì)量。其其反應(yīng)式式為：重鉻酸鉀硫酸溶溶液與有有機(jī)質(zhì)作作用：2K2Crr2O7+3CC+8HH2SO4=2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+3CCO2+8HH2O硫酸亞鐵滴滴定剩余余重鉻酸酸鉀的反反應(yīng)：K2Cr22O7+6FFeSOO47H2SO4=K2SO4Cr2(SOO4)3+3FFe2(SOO4)3+7HH2O測(cè)定步驟：1.在分析析天平上上準(zhǔn)確稱稱取通過過60目篩篩子(0.225mmm)的土土壤樣品品0.110.55g(精精確到00.00001gg)，用用長(zhǎng)條臘臘光紙把把稱取的的樣品全全部倒入入干

28、的硬硬質(zhì)試管管中，用用移液管管緩緩準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入0.1136mmol/L重鉻鉻酸鉀硫酸(KK2Cr2O7-H2SO4)溶液100ml，(在加入入約3mml時(shí)，搖搖動(dòng)試管管，以使使土壤分分散)，然后后在試管管口加一一小漏斗斗。2.預(yù)先將將液體石石蠟油或或植物油油浴鍋加加熱至11851900，將試試管放入入鐵絲籠籠中，然然后將鐵鐵絲籠放放入油浴浴鍋中加加熱，放放入后溫溫度應(yīng)控控制在11701800，待試試管中液液體沸騰騰發(fā)生氣氣泡時(shí)開開始計(jì)時(shí)時(shí)，煮沸沸5分鐘，取取出試管管，稍冷冷，擦凈凈試管外外部油液液。3.冷卻后后，將試試管內(nèi)容容物小心心仔細(xì)地地全部洗洗入2550mll的三角角瓶中，使使瓶?jī)?nèi)總總體

29、積在在6070mml,保保持其中中硫酸濃濃度為111.55moll/l,此時(shí)溶溶液的顏顏色應(yīng)為為橙黃色色或淡黃黃色。然然后加鄰鄰啡羅啉啉指示劑劑34滴，用用0.22moll/l的的標(biāo)準(zhǔn)硫硫酸亞鐵鐵(FeeSO44)溶液滴滴定，溶溶液由黃黃色經(jīng)過過綠色、淡淡綠色突突變?yōu)樽刈丶t色即即為終點(diǎn)點(diǎn)。4.在測(cè)定定樣品的的同時(shí)必必須做兩兩個(gè)空白白試驗(yàn)，取取其平均均值。可可用石英英砂代替替樣品，其其他過程程同上。結(jié)果計(jì)算在本反應(yīng)中中，有機(jī)機(jī)質(zhì)氧化化率平均均為900%，所所以氧化化校正常常數(shù)為110090，即即為1.1。有有機(jī)質(zhì)中中碳的含含量為558%，故故58gg碳約等等于1000g有有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.

30、724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3216C=14C=3計(jì)算公式為為：有機(jī)質(zhì)g/kg= (V00-V)N0.00031.77241.11)樣樣品重10000式中：V00滴定空空白液時(shí)時(shí)所用去去的硫酸酸亞鐵毫毫升數(shù)。V滴定樣樣品液時(shí)時(shí)所用去去的硫酸酸亞鐵毫毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)硫硫酸亞鐵鐵的濃度度。mool/LL附我國(guó)第二二次土壤壤普查有有機(jī)質(zhì)含含量分級(jí)級(jí)表如下下，以供供參考。級(jí) 別一 級(jí)二 級(jí)三 級(jí)四 級(jí)五 級(jí)六 級(jí)有機(jī)質(zhì)(%)403040020300102006

31、106注意事項(xiàng)1.根據(jù)樣樣品 有機(jī)質(zhì)質(zhì)含量決決定稱樣樣量。有有機(jī)質(zhì)含含量在大大于500g/kkg的土土樣稱00.1gg，2040gg/kgg的稱0.3g，少少于200g/kkg的可可稱0.5g以以上。2.消化煮煮沸時(shí)，必必須嚴(yán)格格控制時(shí)時(shí)間和溫溫度。3.最好用用液體石石蠟或磷磷酸浴代代替植物物油，以以保證結(jié)結(jié)果準(zhǔn)確確。磷酸酸浴需用用玻璃容容器。4.對(duì)含有有氯化物物的樣品品，可加加少量硫硫酸銀除除去其影影響。對(duì)對(duì)于石灰灰性土樣樣，須慢慢慢加入入濃硫酸酸，以防防由于碳碳酸鈣的的分解而而引起劇劇烈發(fā)泡泡。對(duì)水水稻土和和長(zhǎng)期漬漬水的土土壤，必必須預(yù)先先磨細(xì)，在在通風(fēng)干干燥處攤攤成薄層層，風(fēng)干干10天左

32、左右。5.一般滴滴定時(shí)消消耗硫酸酸亞鐵量量不小于于空白用用量的11/3，否否則，氧氧化不完完全，應(yīng)應(yīng)棄去重重做。消消煮后溶溶液以綠綠色為主主，說明明重鉻酸酸鉀用量量不足，應(yīng)應(yīng)減少樣樣品量重重做。儀器、試劑劑1.主要儀儀器分析天平(0.000011g)、硬硬質(zhì)試管管、長(zhǎng)條條臘光紙紙、油浴浴鍋 、鐵絲絲籠(消煮時(shí)時(shí)插試管管用)、溫度度計(jì)(003600 )、滴滴定管(25mml)、吸吸管(110mll)、三三角瓶(2500ml)、小漏漏斗、量量筒(1100mml)、角角匙、滴滴定臺(tái)、吸吸水紙、滴滴瓶(550mll)、試試管夾、吸吸耳球、試試劑瓶(5000ml)。2.試劑(1)0.1366moll/L

33、KK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取分析純純重鉻酸酸鉀(KK2Cr2O7)400g溶于于5000ml蒸蒸餾水中中，冷卻卻后稀釋釋至1LL，然后后緩慢加加入比重重為1.84的的濃硫酸酸(H2SO4)10000mml，并并不斷攪攪拌，每每加入2200mml時(shí)，應(yīng)應(yīng)放置11020分鐘鐘使溶液液冷卻后后，再加加入第二二份濃硫硫酸(HH2SO4)。加酸酸完畢，待待冷后存存于試劑劑瓶中備備用。(2)0.2mool/LLFeSSO4標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取分析純純硫酸亞亞鐵(FFeSOO47H2O)556g或或硫酸亞亞鐵銨Fe(NH44)2(SOO4)26H2O80gg，溶解解于蒸餾餾水中，

34、加加3mool/LL的硫酸酸(H2SO4)600ml，然然后加水水稀釋至至1L，此此溶液的的標(biāo)準(zhǔn)濃濃度，可可以用00.01167mmol/L重鉻鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液標(biāo)定定。(3)鄰啡啡羅啉指指示劑。稱稱取分析析純鄰啡啡羅啉11.4885g，化化學(xué)純硫硫酸亞鐵鐵(FeeSO447H2O)00.6995g，溶溶于1000mll蒸餾水水中，貯貯于棕色色滴瓶中中(此指示示劑以臨臨用時(shí)配配制為好好)。14 土壤中中氮的測(cè)測(cè)定(全氮、速速效氮)14.11 土土壤全氮氮量的測(cè)測(cè)定(重鉻酸酸鉀硫酸消消化法)。土壤含氮量量的多少少及其存存在狀態(tài)態(tài)，常與與作物的的產(chǎn)量在在某一條條件下有有一定的的正相

35、關(guān)關(guān)，從目目前我國(guó)國(guó)土壤肥肥力狀況況看，880%左左右的土土壤都缺缺乏氮素素。因此此，了解解土壤全全氮量，可可作為施施肥的參參考，以以便指導(dǎo)導(dǎo)施肥達(dá)達(dá)到增產(chǎn)產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫硫酸及還還原性催催化劑共共同加熱熱，使有有機(jī)氮轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化成氨氨，并與與硫酸結(jié)結(jié)合成硫硫酸銨；無機(jī)的的銨態(tài)氮氮轉(zhuǎn)化成成硫酸銨銨；極微微量的硝硝態(tài)氮在在加熱過過程中逸逸出損失失；有機(jī)機(jī)質(zhì)氧化化成COO2。樣品品消化后后，再用用濃堿蒸蒸餾，使使硫酸銨銨轉(zhuǎn)化成成氨逸出出，并被被硼酸所所吸收，最最后用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)酸滴滴定。主主要反應(yīng)應(yīng)可用下下列方程程式表示示：NH2CCH2CONH-CH22COOOH+HH2SO4=2NNH2-CHH

36、2COOOH+SSO2+ONH2-CCH2COOOH+33H2SO4=NHH3+2CCO2+3SSO2+4HH2O2NH2-CH22COOOH+22K2Cr2O7+9HH2SO4=(NNH4)2SO4+2KK2SO4+2CCr2(SOO4)3+4CCO2+100H2O(NH4)2SO42NaaOH=NaSO4+2HH2O+22NH33NH3+HH3BO3=H3BO3NH3H3BO33NH3+HCCl=HH3BO3+NHH4Cl操作步驟1.在分析析天平上上稱取通通過600號(hào)篩(孔徑為為0.225mmm)的風(fēng)風(fēng)干土壤壤樣品00.51g(精確到到0.0001gg)，然然后放入入1500ml開開氏瓶中

37、中。2.加濃硫硫酸(HH2SO4)5mml，并并在瓶口口加一只只彎頸小小漏斗，然然后放在在調(diào)溫電電爐上高高溫消煮煮15分鐘鐘左右，使使硫酸大大量冒煙煙，當(dāng)看看不到黑黑色碳粒粒存在時(shí)時(shí)即可(如果有有機(jī)質(zhì)含含量超過過5%時(shí)，應(yīng)應(yīng)加12g焦硫硫酸鉀，以以提高溫溫度加強(qiáng)強(qiáng)硫酸的的氧化能能力)。3.待冷卻卻后，加加5mll飽和重重鉻酸鉀鉀溶液，在在電爐上上微沸55分鐘，這這時(shí)切勿勿使硫酸酸發(fā)煙。4.消化結(jié)結(jié)束后，在在開氏瓶瓶中加蒸蒸餾水或或不含氮氮的自來來水700ml，搖搖勻后接接在蒸餾餾裝置上上，再用用筒形漏漏斗通過過Y形管緩緩緩加入入40%氫氧化化鈉(NNaOHH)255ml。5.將一三三角瓶接接在

38、冷凝凝管的下下端，并并使冷凝凝管浸在在三角瓶瓶的液面面下，三三角瓶?jī)?nèi)內(nèi)盛有225mll 2%硼酸吸吸收液和和定氮混混合指示示劑1滴。6.將螺絲絲夾打開開(蒸汽發(fā)發(fā)生器內(nèi)內(nèi)的水要要預(yù)先加加熱至沸沸)，通入入蒸汽，并并打開電電爐和通通自來水水冷凝。7.蒸餾220分鐘鐘后，檢檢查蒸餾餾是否完完全。檢檢查方法法：取出出三角瓶瓶，在冷冷凝管下下端取11滴蒸出出液于白白色瓷板板上，加加納氏試試劑1滴，如如無黃色色出現(xiàn)，即即表示蒸蒸餾完全全，否則則應(yīng)繼續(xù)續(xù)蒸餾，直直到蒸餾餾完全為為止(或用紅紅色石蕊蕊試紙檢檢驗(yàn))。8.蒸餾完完全后，降降低三角角瓶的位位置，使使冷凝管管的下端端離開液液面，用用少量蒸蒸餾水沖沖

39、洗冷凝凝的管的的下端(洗入三三角瓶中中)，然后后用0.02mmol/L鹽酸酸(HCCl)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液滴滴定，溶溶液由藍(lán)藍(lán)色變?yōu)闉榫萍t色色時(shí)即為為終點(diǎn)。記記下消耗耗標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的毫毫升數(shù)。測(cè)定時(shí)同時(shí)時(shí)要做空空白試驗(yàn)驗(yàn)，除不不加試樣樣外，其其它操作作相同。結(jié)果計(jì)算N%= (V-V0)N0.0014樣品品重1000式中：V滴定時(shí)時(shí)消耗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸酸的毫升升數(shù)；V0滴定定空白時(shí)時(shí)消耗標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸酸的毫升升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的摩摩爾濃度度；0.0144氮原子子的毫摩摩爾質(zhì)量量g/mmmoll；100換換算成百百分?jǐn)?shù)。注意事項(xiàng)1.在使用用蒸餾裝裝置前，要要先空蒸蒸5分鐘左左右，把把蒸汽發(fā)發(fā)生器及及蒸餾系系統(tǒng)中可可能存

40、在在的含氮氮雜質(zhì)去去除干凈凈，并用用納氏試試劑檢查查。2.樣品經(jīng)經(jīng)濃硫酸酸消煮后后須充分分冷卻，然然后再加加飽和重重鉻酸鉀鉀溶液，否否則作用用非常激激烈，易易使樣品品濺出。加加入重鉻鉻酸鉀后后，如果果溶液出出現(xiàn)綠色色，或消消化12分鐘后后即變綠綠色，這這說明重重鉻酸鉀鉀量不足足，在這這種情況況下，可可補(bǔ)加11g固體體重鉻酸酸鉀(KK2Cr2O7)，然后后繼續(xù)消消化。3.若蒸餾餾產(chǎn)生倒倒吸現(xiàn)象象，可再再補(bǔ)加硼硼酸吸收收液，仍仍可繼續(xù)續(xù)蒸餾。4.在蒸餾餾過程中中必須冷冷凝充分分，否則則會(huì)使吸吸收液發(fā)發(fā)熱，使使氨因受受熱而揮揮發(fā)，影影響測(cè)定定結(jié)果。5.蒸餾時(shí)時(shí)不要使使開氏瓶瓶?jī)?nèi)溫度度太低，使使蒸氣充

41、充足，否否則易出出現(xiàn)倒吸吸現(xiàn)象。另另外，在在實(shí)驗(yàn)結(jié)結(jié)束時(shí)要要先取下下三角瓶瓶，然后后停止加加熱，或或降低三三角瓶使使冷凝管管下端離離開液面面。儀器、試劑劑1.主要儀儀器：開開氏瓶(1500ml)、彎頸頸小漏斗斗、分析析天平、電電爐、普普通定氮氮蒸餾裝裝置。2.試劑：(1) 濃濃硫酸(化學(xué)純純，比重重1.884)。(2)飽和和重鉻酸酸鉀溶液液。稱取取2000g(化化學(xué)純)重鉻酸酸鉀溶于于10000mll熱蒸餾餾水中。(3)400%氫氧氧化鈉(NaOOH)溶溶液。稱稱取工業(yè)業(yè)用氫氧氧化鈉(NaOOH)4400gg，加水水溶解不不斷攪拌拌，再稀稀釋定容容至10000mml貯于于塑料瓶瓶中。(4)2%

42、硼酸溶溶液。稱稱取200g硼酸酸加入熱熱蒸餾水水(600)溶解，冷冷卻后稀稀釋定容容至10000mml，最最后用稀稀鹽酸(HCll)或稀稀氫氧化化鈉(NNaOHH)調(diào)節(jié)節(jié)pH至4.55(定氮氮混合指指示劑顯顯葡萄酒酒紅色)。(5)定氮氮混合指指示劑。稱稱取0.1g甲甲基紅和和0.55g溴甲甲酚綠指指示劑放放入瑪瑙瑙研缽中中，加入入1000ml995%酒酒精研磨磨溶解，此此液應(yīng)用用稀鹽酸酸(HCCl)或或氫氧化化鈉(NNaOHH)調(diào)節(jié)節(jié)pH至4.55。(6)0.02mmol/L鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。取取濃鹽酸酸(HCCl)(比重1.19)1.667mll，用蒸蒸餾水稀稀釋定容容至10000mml，然

43、然后用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)堿液液或硼砂砂標(biāo)定。(7)鈉氏氏試劑(定性檢檢查用)。稱氫氫氧化鉀鉀(KOOH)1134gg溶于4660mll蒸餾水水中；稱稱取碘化化鉀(KKI)220g溶溶于500ml蒸蒸餾水中中，加碘碘化汞(HgII)使溶溶液至飽飽和狀態(tài)態(tài)(大約322g左右右)。然后后將以上上兩種溶溶液混合合即成。14.22 土土壤水解解性氮的的測(cè)定(堿解擴(kuò)擴(kuò)散法)土壤水解性性氮，包包括礦質(zhì)質(zhì)態(tài)氮和和有機(jī)態(tài)態(tài)氮中比比較易于于分解的的部分。其其測(cè)定結(jié)結(jié)果與作作物氮素素吸收有有較好的的相關(guān)性性。測(cè)定定土壤中中水解性性氮的變變化動(dòng)態(tài)態(tài)，能及及時(shí)了解解土壤肥肥力，指指導(dǎo)施肥肥。測(cè)定原理在密封的擴(kuò)擴(kuò)散皿中中，用11.8

44、mmol/L氫氧氧化鈉(NaOOH)溶溶液水解解土壤樣樣品，在在恒溫條條件下使使有效氮氮堿解轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為氨氨氣狀態(tài)態(tài)，并不不斷地?cái)U(kuò)擴(kuò)散逸出出，由硼硼酸(HH3BO3)吸收，再再用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鹽酸滴滴定，計(jì)計(jì)算出土土壤水解解性氮的的含量。旱旱地土壤壤硝態(tài)氮氮含量較較高，需需加硫酸酸亞鐵使使之還原原成銨態(tài)態(tài)氮 。由于于硫酸亞亞鐵本身身會(huì)中和和部分氫氫氧化鈉鈉，故需需提高堿堿的濃度度(1.8mool/LL，使堿堿保持11.2mmol/L的濃濃度)。水稻稻土壤中中硝態(tài)氮氮含量極極微，可可以省去去加硫酸酸亞鐵，直直接用11.2mmol/L氫氧氧化鈉水水解。操作步驟1.稱取通通過188號(hào)篩(孔徑1mmm)風(fēng)風(fēng)干樣品

45、品2g(精確到到0.0001gg)和1g硫酸酸亞鐵粉粉劑，均均勻鋪在在擴(kuò)散皿皿外室內(nèi)內(nèi)，水平平地輕輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)擴(kuò)散皿，使使樣品鋪鋪平。(水稻土土樣品則則不必加加硫酸亞亞鐵。)2.用吸管管吸取22%硼酸酸溶液22ml，加加入擴(kuò)散散皿內(nèi)室室，并滴滴加1滴定氮氮混合指指示劑，然然后在皿皿的外室室邊緣涂涂上特制制膠水，蓋蓋上毛玻玻璃，并并旋轉(zhuǎn)數(shù)數(shù)次，以以便毛玻玻璃與皿皿邊完全全粘合，再再慢慢轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)開毛玻玻璃的一一邊，使使擴(kuò)散皿皿露出一一條狹縫縫，迅速速用移液液管加入入10mml1.8mool/LL氫氧化化鈉于皿皿的外室室(水稻土土樣品則則加入110mll1.22moll/L氫氫氧化鈉鈉)，立即即用毛玻玻璃

46、蓋嚴(yán)嚴(yán)。3.水平輕輕輕旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿皿，使堿堿溶液與與土壤充充分混合合均勻，用用橡皮筋筋固定，貼貼上標(biāo)簽簽，隨后后放入440恒溫箱箱中。224小時(shí)時(shí)后取出出，再以以0.001mool/LLHCll標(biāo)準(zhǔn)溶溶液用微微量滴定定管滴定定內(nèi)室所所吸收的的氮量，溶溶液由藍(lán)藍(lán)色滴至至微紅色色為終點(diǎn)點(diǎn)，記下下鹽酸用用量毫升升數(shù)V。同時(shí)時(shí)要做空空白試驗(yàn)驗(yàn)，滴定定所用鹽鹽酸量為為V0。結(jié)果計(jì)算水解性氮(mg/1000g土)= N(V-V0)14樣樣品重1000式中：N標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的摩摩爾濃度度；V滴定樣樣品時(shí)所所用去的的鹽酸的的毫升數(shù)數(shù)；V0空白白試驗(yàn)所所消耗的的標(biāo)準(zhǔn)鹽鹽酸的毫毫升數(shù)；14一個(gè)個(gè)氮原子子的摩爾爾質(zhì)量m

47、mg/mmol；100換換算成每每百克樣樣品中氮氮的毫克克數(shù)。注意事項(xiàng)(1)滴定定前首先先要檢查查滴定管管的下端端是否充充有氣泡泡。若有有，首先先要把氣氣泡排出出。(2)滴定定時(shí)，標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)酸要要逐滴加加入，在在接近終終點(diǎn)時(shí)，用用玻璃棒棒從滴定定管尖端端沾取少少量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)酸滴入入擴(kuò)散皿皿內(nèi)。(3)特制制膠水一一定不能能沾污到到內(nèi)室，否否則測(cè)定定結(jié)果將將會(huì)偏高高。(4)擴(kuò)散散皿在抹抹有特制制膠水后后必須蓋蓋嚴(yán)，以以防漏氣氣。主要儀器擴(kuò)散皿、微微量滴定定管、11/10000分分析天平平、恒溫溫箱、玻玻璃棒 毛玻玻璃、皮皮筋、吸吸管(22ml和和10mml)，臘臘光紙、角角匙、瓷瓷盤。試劑(1)1.8mo

48、ol/LL氫氧化化鈉溶液液。稱取取化學(xué)純純氫氧化化鈉722g，用用蒸餾水水溶解后后冷卻定定容到110000ml。(2)1.2mool/LL氫氧化化鈉溶液液。稱取取化學(xué)純純氫氧化化鈉488g,用用蒸餾水水溶解定定容到110000ml。(3)2%硼酸溶溶液。稱稱取200g硼酸酸，用熱熱蒸餾水水(約60)溶解，冷冷卻后稀稀釋至110000ml，用用稀鹽酸酸或稀氫氫氧化鈉鈉調(diào)節(jié)ppH至4.55(定氮氮混合指指示劑顯顯葡萄酒酒紅色)。(4)0.01mmol/L鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液。先先配制11.0mmol/L鹽酸酸溶液，然然后稀釋釋1000倍，用用標(biāo)準(zhǔn)堿堿標(biāo)定。(5)定氮氮混合指指示劑。與與土壤全全氮的測(cè)測(cè)

49、定配法法相同。(6)特制制膠水。阿阿拉伯膠膠(稱取100g粉狀狀阿拉伯伯膠，溶溶于155ml蒸蒸餾水中中)100份、甘甘油100份，飽飽和碳酸酸鉀5份混合合即成(最好放放置在盛盛有濃硫硫酸的干干燥器中中以除去去氨)。(7)硫酸酸亞鐵(粉狀)。將分分析純硫硫酸亞鐵鐵磨細(xì)保保存于陰陰涼干燥燥處。 115 土壤中中磷的測(cè)測(cè)定(全磷、速速效磷)15.11 土土壤全磷磷的測(cè)定定(硫酸一一高氯酸酸消煮法法)方法原理在高溫條件件下，土土壤中含含磷礦物物及有機(jī)機(jī)磷化合合物與高高沸點(diǎn)的的硫酸和和強(qiáng)氧化化劑高氯氯酸作用用，使之之完全分分解，全全部轉(zhuǎn)化化為正磷磷酸鹽而而進(jìn)入溶溶液，然然后用鉬鉬銻抗比比色法測(cè)測(cè)定。操

50、作步驟1.在分析析天平上上準(zhǔn)確稱稱取通過過1000目篩(孔徑為為0.225mmm)的土土壤樣品品1g(精確到到0.000011)置于于50mml三角角瓶中，以以少量水水濕潤(rùn)，并并加入濃濃H2SO48mll，搖動(dòng)動(dòng)后(最好放放置過夜夜)再加入入7072%的高氯氯酸(HHClOO4)100滴搖勻勻。2.于瓶口口上放一一小漏斗斗，置于于電爐上上加熱消消煮至瓶瓶?jī)?nèi)溶液液開始轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)白后，繼繼續(xù)消煮煮20分鐘鐘，全部部消煮時(shí)時(shí)間約為為4560分鐘鐘。3.將冷卻卻后的消消煮液用用水小心心地洗入入1000ml容容量瓶中中，沖冼冼時(shí)用水水應(yīng)少量量多次。輕輕輕搖動(dòng)動(dòng)容量瓶瓶，待完完全冷卻卻后，用用水定容容，用干干燥

51、漏斗斗和無磷磷濾紙將將溶液濾濾入干燥燥的1000mll三角瓶瓶中。同同時(shí)做空空白試驗(yàn)驗(yàn)。4.吸取濾濾液210mml于50mml容量量瓶中，用用水稀釋釋至300ml，加加二硝基基酚指示示劑2滴，用用稀氫氧氧化鈉(NaOOH)溶溶液和稀稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)調(diào)節(jié)pHH至溶液液剛呈微微黃色。5.加入鉬鉬銻抗顯顯色劑55ml，搖搖勻，用用水定容容至刻度度。6.在室溫溫高于115的條件件下放置置30分鐘鐘后，在在分光光光度計(jì)上上以7000nmm的波長(zhǎng)長(zhǎng)比色，以以空白試試驗(yàn)溶液液為參比比液調(diào)零零點(diǎn)，讀讀取吸收收值，在在工作曲曲線上查查出顯色色液的PPmg/L數(shù)。7.工作曲曲線的繪繪制。分分別吸取取5m

52、gg/L標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液0，1，2，3，4，5，6mll于50mml容量量瓶中，加加水稀釋釋至約330mll，加入入鉬銻抗抗顯色劑劑5mll,搖勻勻定容。即即得0，0.11,0.2,00.3,0.44,0.5,00.6,mg/LP標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列列溶液，與與待測(cè)溶溶液同時(shí)時(shí)比色，讀讀取吸收收值。在在方格坐坐標(biāo)紙上上以吸收收值為縱縱坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算全P %=顯色色液mgg/L顯色液液體積分取倍倍數(shù)(W106)1000式中：顯色液Pmmg/LL從工作作曲線上上查得的的Pmgg/L；顯色液體積積本操作作中為550mll；分取倍數(shù)消煮溶溶液定容容體積/吸取消消煮溶液液體積；1

53、06將將ug換算算成gW土樣重重(g)。兩次平行測(cè)測(cè)定結(jié)果果允許誤誤差為00.0005%。儀器、試劑劑1.主要儀儀器：分析天平、小小漏斗、大大漏斗、三三角瓶(50mml和1000ml)、容量量瓶(550mll和1000ml)、移液液管(55ml和和10mml)、電電爐、分分光光度度計(jì)。2.試劑：(1)0.5mool/LL碳酸氫氫鈉浸提提液。稱稱取化學(xué)學(xué)純碳酸酸氫鈉442.00g溶于于8000ml水水中，以以0.55moll/L氫氫氧化鈉鈉調(diào)節(jié)ppH至8.55，洗入入10000mll容量瓶瓶中，定定容至刻刻度，貯貯存于試試劑瓶中中。此溶溶液貯存存于塑料料瓶中比比在玻璃璃瓶中容容易保存存，若貯貯存

54、超過過1個(gè)月，應(yīng)應(yīng)檢查ppH值是是否改變變。(2)無磷磷活性炭炭。活性性碳常常常含有磷磷，應(yīng)做做空白試試驗(yàn)，檢檢查有無無磷存在在。如含含磷較多多，須先先用2mmol/L鹽酸酸浸泡過過夜，用用蒸餾水水沖洗多多次后，再再用0.5mool/LL碳酸氫氫鈉浸泡泡過夜，在在平瓷漏漏斗上抽抽氣過濾濾，每次次用少量量蒸餾水水淋洗多多次，并并檢查到到無磷為為止。如如含磷較較少，則則直接用用碳酸氫氫鈉處理理即可。(3)磷(P)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。準(zhǔn)確確稱取445烘干48小時(shí)的的分析純純磷酸二二氫鉀00.21197gg于小燒燒杯中，以以少量水水溶解，將將溶液全全部洗入入10000mll容量瓶瓶中，用用水定容容至刻度度，

55、充分分搖勻，此此溶液即即為含550mgg/L的的磷基準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。吸吸取500ml此此溶液稀稀釋至5500mml，即即為5mmg/LL的磷標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液(此溶液液不能長(zhǎng)長(zhǎng)期保存存)。比色色時(shí)按標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線系列配配制。(4)硫酸酸鉬銻貯貯存液。取取蒸餾水水約4000mll，放入入10000mll燒杯中中，將燒燒杯浸在在冷水中中，然后后緩緩注注入分析析純濃硫硫酸2008.33ml,并不斷斷攪拌，冷冷卻至室室溫。另另稱取分分析純鉬鉬酸銨220g溶溶于約660的2000ml蒸蒸餾水中中，冷卻卻。然后后將硫酸酸溶液徐徐徐倒入入鉬酸銨銨溶液中中，不斷斷攪拌，再再加入1100mml0.5%酒酒石酸銻銻鉀溶液液，用

56、蒸蒸餾水稀稀釋至110000ml，搖搖勻貯于于試劑瓶瓶中。(5)二硝硝基酚。稱稱取0.25gg二硝基基酚溶于于1000ml蒸蒸餾水中中。(6)鉬銻銻抗混合合色劑。在在1000ml鉬鉬銻貯存存液中，加加入1.5g左左旋(旋光度度+211+222)抗壞血血酸，此此試劑有有效期224小時(shí)時(shí)，宜用用前配制制。15.22 土土壤中速速效磷的的測(cè)定(碳酸氫氫鈉法)了解土壤中中速效磷磷供應(yīng)狀狀況，對(duì)對(duì)于施肥肥有著直直接的指指導(dǎo)意義義。土壤壤速效磷磷的測(cè)定定方法很很多，由由于提取取劑的不不同所得得的結(jié)果果也不一一致。提提取劑的的選擇主主要根據(jù)據(jù)各種土土壤性質(zhì)質(zhì)而定，一一般情況況下，石石灰性土土壤和中中性土壤壤

57、采用碳碳酸氫鈉鈉來提取取，酸性性土壤采采用酸性性氟化銨銨或氫氧氧化鈉草酸鈉鈉法來提提取。方法原理石灰性土壤壤由于大大量游離離碳酸鈣鈣存在，不不能用酸酸溶液來來提取速速效磷，可可用碳酸酸鹽的堿堿溶液。由由于碳酸酸根的同同離子效效應(yīng)，碳碳酸鹽的的堿溶液液降低碳碳酸鈣的的溶解度度，也就就降低了了溶液中中鈣的濃濃度，這這樣就有有利于磷磷酸鈣鹽鹽的提取取。同時(shí)時(shí)由于碳碳酸鹽的的堿溶液液也降低低了鋁和和鐵離子子的活性性，有利利于磷酸酸鋁和磷磷酸鐵的的提取。此此外，碳碳酸氫鈉鈉堿溶液液中存在在著OHH-、HCOO-3、CO2-3等陰離離子有利利于吸附附態(tài)磷的的交換，因因此，碳碳酸氫鈉鈉不僅適適用于石石灰性土

58、土壤，也也適用于于中性和和酸性土土壤中速速效磷的的提取。待測(cè)液用鉬鉬銻抗混混合顯色色劑在常常溫下進(jìn)進(jìn)行還原原，使黃黃色的銻銻磷鉬雜雜多酸還還原成為為磷鉬藍(lán)藍(lán)進(jìn)行比比色。操作步驟：1.稱取通通過188號(hào)篩(孔徑為為1mmm)的風(fēng)風(fēng)干土樣樣5g(精確到到0.001g)于2000ml三三角瓶中中，準(zhǔn)確確加入00.5mmol/L碳酸酸氫鈉溶溶液1000mll,再加加一小角角勺無磷磷活性碳碳，塞緊緊瓶塞，在在振蕩機(jī)機(jī)上振蕩蕩30分鐘鐘(振蕩機(jī)機(jī)速率為為每分鐘鐘15001800次)，立即即用無磷磷濾紙干干過濾，濾濾液承接接于1000mll三角瓶瓶中。最最初78mll濾液棄棄去。2.吸取濾濾液100ml(含

59、磷量量高時(shí)吸吸取2.55mll；同時(shí)時(shí)應(yīng)補(bǔ)加加0.55moll/L碳碳酸氫鈉鈉溶液至至10mml)于于50mml量瓶瓶中，加加硫酸鉬鉬銻抗混混合顯色色劑5mml充分分搖勻，排排出二氧氧化碳后后加水定定容至刻刻度，再再充分搖搖勻。3.30分分鐘后，在在分光光光度計(jì)上上比色(波長(zhǎng)6660nmm)，比比色時(shí)須須同時(shí)做做空白測(cè)測(cè)定。4.磷標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線繪繪制：分分別吸取取5mgg/L磷磷標(biāo)準(zhǔn)溶溶液0、1、2、3、4、5mll于50mml容量量瓶中，每每一容量量瓶即為為0、0.11、0.22、0.33、0.44、0.55mg/L磷，再再逐個(gè)加加入0.5mool/LL碳酸氫氫鈉100ml和和硫酸一一鉬銻抗抗混

60、合顯顯色劑55ml，然然后同待待測(cè)液一一樣進(jìn)行行比色。繪繪制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算土壤速效PPmg/kg=比色液液mg/L定容體體積/WW分取倍倍數(shù)式中：比色液mgg/L從工作作曲線上上查得的的比色液液磷的mmg/LL數(shù)；W稱取土土樣重量量(g)。分取倍數(shù)1000/100土壤速效磷磷(P)mg/kg 等級(jí)級(jí)5 低510 中中10 高高注意事項(xiàng)1.活性碳碳一定要要洗至無無磷無氯氯反應(yīng)。2.鉬銻抗抗混合劑劑的加入入量要十十分準(zhǔn)確確，特別別是鉬酸酸量的大大小，直直接影響響著顯色色的深淺淺和穩(wěn)定定性。標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液和待測(cè)測(cè)液的比比色酸度度應(yīng)保持持基本一一致，它它的加入入量應(yīng)隨隨比色時(shí)時(shí)定容體體積的大大小按