1、作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/01 12 頁目的為標準和指導化驗室精礦粉分析檢驗制定本方法。范圍本指導書適用于精礦粉分析檢驗。引用標準GB 6730.9- 86鐵礦石化學分析方法試驗方法TFe原理將試樣用鹽酸和氟化鈉溶解：FeO + 6HCl = 2FeCl + 3HO2 332O + 8HCl = 2FeCl + FeCl + 4HO2 3322FeCO3+ 2HCl = FeCl2+ CO+ HO2FeSiO + 4NaF + 6HCl = FeCl + NaCl + SiF+ 3HO3242SnCl22FeCl3+ SnCl2= 2FeCl2+

2、 SnCl412參加氯化汞飽和溶液以除去過量的氯化亞錫：SnCl + 2HgCl = SnCl + HgCl22422將復原后的二價鐵，用重鉻酸鉀標準溶液滴定：作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/02 12 頁6FeCl + K Cr O + 14HCl = 6FeCl + 2KCl + 2CrCl + 7H O222 7332以二苯胺磺酸鈉為指示劑，依據所消耗的重鉻酸鉀的體積，計算出鐵的百分含量。試劑固體；10%10g10ml100ml；飽和溶液： 5%；150ml700ml150ml；：0.5%；28g1000ml10000ml20天左右即可使用。試驗

3、步驟0.2g，500ml5ml，50ml，低溫加熱溶解，待試無黑色顆粒1-210ml，2-310ml20ml50ml 7結果計算Fe標TFe%= V試V標式中：作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/03 12 頁FeTFe標V 滴定標樣所消耗的標液的體積；標V 滴定試樣所消耗標樣的體積。試留意事項黃色。將溶液再加熱，再加足氯化亞錫，至黃色消逝；23硫的測定原理試樣在高溫爐中燃燒，硫化物即被氧化生成SOSO12240SO2體積，計算試樣含硫量。試劑5000ml，5g200ml15-20儀器及設備操作步驟11501200，檢查管路及活塞是否漏氣。準確稱取試樣 0

4、.1g，5-6 粒錫粒，然后將瓷舟推入燃作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/04 12 頁燒管溫度最高處，馬上塞緊管口，燃燒2min，通氧，吸取液褪色，用碘標準溶液滴定至指針回到10vA。結果計算S標S%= V試V標式中：SS標S 滴定標樣所消耗的體積；標V 滴定試樣所消耗的體積。試留意事項SO不能被碘233氧化，使測定結果偏低；HSO24酸度增加，降低了 SO2的溶解度，使測定結果偏低； Fe O2 3存在，這樣結果較穩定，假設 Fe O 過多，影響氣流暢通，使用時易使 SO 轉化為 SO ，使測定結果2 323偏低；SO2生成率影響較大，故必需在一樣條

5、件下，用含硫相近的標樣換算。測定二氧化硅、CaO、MgO、Al O 母液的制備2 3試劑1：0.5：0.5混合研細備用；作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/05 12 頁3/485030min，冷卻備用。試驗步驟0.25g2.5g8502015min，取出冷卻后用鑷子將熔球加出，100ml300ml15ml，加熱溶解，250ml46二氧化硅的測定原理在肯定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬黃，用硫酸亞鐵銨復原成硅鉬藍，進展比色。試劑1%；6%；1：34%的草酸等體積混合。試驗步驟10min，30ml5ml680nm結果計算SiO2SiO% = V2試作業指導書精

6、礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/06 12 頁V標式中： 標樣中 的百分含量；2標2V標樣的吸光度；標V試樣的吸光度。試CaO原理PH12EDTA不干擾測定。試劑三乙醇胺：1：3；氫氧化鉀：20%；鈣指試劑：1g100g；EDTA： 0.01mol/L。試驗步驟為了在滴定時使 Fe、Al 離子不至于干擾順當滴定須二次制取母液，將 Fe、Al 分別。100ml250ml1g，用氨水調至絮狀消滅，35200ml46稀至刻度搖勻備用。吸取二次母液 50ml，加三乙醇胺5ml，加氫氧化鉀溶液20ml，鈣指示劑少許，用EDTA 標準作業指導書精礦粉分析溶液滴定為純藍色為終點

7、。結果計算文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/07 12 頁CaO標CaO%= V試V標式中：CaOCaO標V標樣消耗 EDTA 的體積；標V試樣消耗 EDTA 的體積。試MgO原理TEDTAEDTA試劑 氨性緩沖溶液： 稱取 NHCl 54g，350ml，稀至一升；41：3；T5g/L0.50gT2.0g100ml；EDTA :0.01mol/L試驗步驟作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/08 12 頁5ml，20ml，鎂指EDTA結果計算MgO標MgO% = V-V21V -V標2標1式中：MgOMgO標VCaO、MgO2VCaO1V

8、CaO、MgO2VCaO1留意事項PH=10。AlO2 3原理-EDTA在六次甲基四胺緩沖體系中，鋁與鉻天青S540nm氧化二鋁的質量分數。作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/09 12 頁試劑1：1；-EDTA8.91g850分析純45ml用水稀釋至 200ml；另取 27.20gEDTA 二鈉鹽于燒杯中，加 200ml 水，用 20ml 氨水1+1溶解。將以上兩溶液混合均勻，用鹽酸1+1和氨水1+1調整溶液 pH 值 56，用水稀釋至 1L,混 勻；：20%，貯于塑料瓶中；S：1g/L，用乙醇1+1配置，溶液配置后使用時間不超過一周。 濁色液: 鋅-E

9、DTAS：10%；：0.1%。試驗步驟4ml100ml4ml10ml15min；10ml15min；540nm結果計算AlO2 3AlO% = A2 3試A標式中：作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/010 12 頁 標樣中 的含量；2 3標2 3A標樣的吸光度；標A試樣的吸光度。試留意事項 本方法利用鋅-EDTA 與鐵的絡合緩沖作用掩蔽鐵，鋅與EDTA 的比例對分析結果有肯定影響。配置中鋅量略大于 EDTA 的量，保證鐵的掩蔽和鋁的顯色；30時顯色液90min。磷的測定原理用抗壞血酸為復原劑，生成藍色的磷鉬藍雜多酸，測定其吸光度，計算磷的質量分數。試劑鹽酸；硝酸；硫酸： 1：3；鉬酸銨： 5%；乙醇；抗壞血酸： 10%。作業指導書精礦粉分析文件編號版號/狀態頁/次JYSY- 100 -04A/011 12 頁試驗步驟稱取試樣 0.1g 于 250ml 的燒杯中，加少許水潤濕，加10ml 鹽酸，置于電熱板上溶解冒出大氣泡2ml1：3100ml8ml10ml5ml5 10min，680nm結果計算P標P% = A試A標式中：PP標A 標樣的吸光度；標A 試樣的吸光度。試留意事項錳的測定原理價錳的高錳酸，測定其吸光度，計算猛的質量分數。試劑：3硝酸 + 0.3%硝酸