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文檔簡介
1、納米材料的制備方法第四組第1頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二目錄一、納米材料的制備方法(一)、納米材料的定義及現狀。(二)、超細微粒的制備方法。(三)、納米固體材料的制備。三、納米材料在化工生產中的應用。二、石墨化碳納米材料的制備方法第2頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法 從尺寸大小來說,通常產生物理化學性質顯著變化的細小微粒的尺寸在.微米以下即納米以下。因此,顆粒尺寸在納米的微粒稱為超微粒材料,也是一種納米材料。 (一)、納米材料定義(注:米厘米,厘米微米,微米納米,納米埃)第3頁,共82頁,2022年,5月20日,17
2、點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米材料定義 人高針頭血紅球分子及DNA氫原子20億 納米100萬 納米1千 納米1 納米0.1 納米第4頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米材料定義納米微米毫米皮米納米尺度的概念第5頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米材料的現狀納米材料所具有的不尋常的性質,使它們在許多領域有著廣泛的應用前景,被認為是二十一世紀新材料的基礎納米材料的研究與應用引起了各國科學家和政府的興趣和高度重視,并已做了許多工作,但無論是在材料的制備、表征,還是應用方面都有許多不
3、完善或不清楚的的方,甚至在許多方面可以說是剛剛起步. 第6頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法什么是納米材料( nanomaterial )?納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(10-910-7m)或由它們作為基本單元構成的材料 第7頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法什么是納米技術(nanotechnology)?在納米尺寸上對物質和材料進行研究處理的技術稱為納米技術。 納米技術本質上是一種用單個原子、分子制造物質的技術。納米技術是一門高新技術,它對21世紀材料科學和微型器 件技術的發展
4、具有重要影響,納米技術,就是要做到,從小到大,從下到上。要什么東西, 將分子、原子搭起來,就是什么東西,原材料浪費為零,能耗降到極低,徹 底從技術上解決了環保問題。第8頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法什么是納米技術(nanotechnology)?納米技術是當前全球都在談論的熱門話題。所謂納米技術,是指用數千個分子或原子制造新型材料或微型器件的科學技術。納米技術涉及的范圍很廣,納米材料只是其中的一部分,但它卻是納米技術發展的基礎。牛津大學材料系目前研究的納米技術項目有40多個,其中主要的有超細薄膜、碳納米管、納米陶瓷、金屬納米晶體和量子點線等。
5、-英國牛津大學材料系納米材料專家保爾華倫博士 接受科技日報記者采訪時說第9頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米材料的現狀作為儲氫材料開發氫燃料電池汽車單層碳納米管纖維布太空升降艙:從衛星向地球拋出一條納米碳管制作的纜繩,太空升降便可沿此纜繩升降。第10頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米材料的現狀美專家研制10萬公里太空梯第11頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1、納米微粒的四大效應納米粒子表面原子數與總原子數之比隨粒徑的變小而急劇增大后引起的性
6、質上的變化。Relationship between the ratio of the surface atoms to whole atoms and particle size(1)表面效應第12頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二當粒子尺寸極小時,費米能級附近的電子能級將由準連續態分裂為分立能級的現象。一、納米材料的制備方法(2)量子尺寸效應 量子尺寸效應可導致納米顆粒的磁、光、聲、電、熱以及超導電性與同一物質原有性質有顯著差異,即出現反常現象。例如金屬都是導體,但納米金屬顆粒在低溫時,由于量子尺寸效應會呈現絕緣性。美國貝爾實驗室發現當半導體硒化鎘顆粒隨尺寸的減小能
7、帶間隙加寬,發光顏色由紅色向藍色轉移。美國伯克利實驗室控制硒化鎘納米顆粒尺寸,所制備的發光二極管可在紅、綠和藍光之間變化。量子尺寸效應使納米技術在微電子學和光電子學地位顯赫。 第13頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法(2)量子尺寸效應 尺寸及形貌導致顏色不同第14頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法(3)小尺寸效應 當納米粒子尺寸與德布羅意波以及超導態的相干長度或透射深度等物理特征尺寸相當或更小時,對于晶體其周期性的邊界條件將被破壞,對于非晶態納米粒子其表面層附近原子密度減小,這些都會導致電、磁、光、聲、
8、熱力學等性質的變化,這稱為小尺寸效應。隨著納米顆粒尺寸的減小,與體積成比例的能量,如磁各向異性等亦相應降低,當體積能與熱能相當或更小時,會發生強磁狀態向超順磁狀態轉變。當顆粒尺寸與光波的波長、傳導電子德布羅意波長、超導體的相干長度或透射深度等物理特性尺度相當或更小時,其聲、光、電、磁和熱力學等特性均會呈現新的尺寸效應。將導致光的等離子共振頻移、介電常數與超導性能發生變化。 第15頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法(4)宏觀量子隧道效應微觀粒子具有穿越勢壘的能力稱為隧道效應。近年來,人們發現一些宏觀量,例如微粒的磁化強度、量子相干器件中的磁通量等亦具
9、有隧道效應,它們可以穿越宏觀系統的勢壘而產生變化,故稱為宏觀量子隧道效應。 電子既具有粒子性又具有波動性,因此存在隧道效應。 量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應將會是未來微電子、光電子器件的基礎,或者說它確立了現存微電子器件進一步微型化的極限,當微電子器件進一步微型化時必須要考慮上述的量子效應。例如,在制造半導體集成電路時,當電路的尺寸接近電子波長時,電子就通過隧道效應而溢出器件,使器件無法正常工作,經典電路的極限尺寸大概在0.25微米。第16頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法第17頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料
10、的制備方法(二)超細微粒的制備方法制備超微粒面臨的主要問題是超微粒的純度、粒度的均勻程度、粒度的可控性及產量等一種好的制備方法應能產生純度高、粒度均勻的超微粒.超微粒的制備方法一般可分為固相法、液相法和氣相法.超細微粒固相法液相法氣相法第18頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法固相法固體鹽的氣體還原法物理粉碎法,如機械粉粹法、超聲波粉碎法等 產物金屬及金屬氧化物第19頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法物理法設備超聲波納米粉碎機機械粉碎機第20頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納
11、米材料的制備方法固相法的優缺點優點:比較簡單,成本較低 缺點:容易引進雜質,微粒的形狀難以控制,粒度不均勻 尺寸一般大于0. l微米因此,目前超微粒的制備大多采用液相法或氣相法.第21頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法液相法沉淀法水熱法溶膠凝膠法氧化還原法凍結干燥法噴霧法共沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法第22頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法沉淀法:由液相制備超微粒的常用方法金屬鹽溶液沉淀劑生成沉淀熱處理超細微粒第23頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二沉淀法的影響因素一、納米材料的
12、制備方法反應液濃度成核數量顆粒生成速度反應溫度熱處理第24頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法沉淀法的分類沉淀法共沉淀法均勻沉淀法水解沉淀法液相還原沉淀法第25頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法共沉淀法是將沉淀劑加入二種以上的混合金屬鹽溶液中,得到成份均勻的沉淀的方法 。1.共沉淀法第26頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法共沉淀法舉例成份均勻,燒結性好的BaTi03超微粒BaCI2 + TiCI4(Ba :Ti = 1 :1)草酸BaTiO(C2O4)2 4H
13、2O熱處理第27頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法2.均勻沉淀法 在共沉淀法中,沉淀劑的加入可使局部濃度過高,造成沉淀的不均勻。而均勻沉淀法能克服這個缺點,使溶液內部均勻產生沉淀。第28頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法均勻沉淀法舉例 尿素在70左右發生水解 (NH2)2CO + 3H2O 2NH4OH + CO2 在這種方法中,先將尿素和金屬鹽溶液混合,然后加熱使尿素水解生成沉淀劑NH40H,而此時NH40H是均勻地分布在溶液中的,因此沉淀是均勻的.因為是邊水解邊生成沉淀,所以NH40H的濃度總是低的
14、,通過控制沉淀劑的生成速度即可控制超微粒的成核及生長第29頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法3. 水熱法水熱過程是指在高溫、高壓下在水、水溶液或蒸氣等流體中所進行有關化學反應的總稱。水熱條件能加速離子反應和促進水解反應。水熱氧化: mM + nH2O MmOn + H2水熱沉淀: KF + MnCl2 KMnF2水熱合成: FeTiO3 + KOH K2OnTiO2水熱還原: MexOy + yH2 xMe + yH2O水熱分解: ZrSiO4 + NaOH ZrO2 + Na2SiO3水熱結晶: Al(OH)3 Al2O3.H2O第30頁,共82
15、頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法3. 水熱法舉例 合成Ag納米粒子5mL 0.02M AgNO3 和5mL 0.02M NaCl ,加入到30mL蒸餾水中,攪拌生成AgCl膠體,然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述膠體溶液中,移入內襯Teflon的50mL合成彈中,在加熱爐中180C下保持18小時,空氣中冷卻至室溫,蒸餾水和酒精沖洗銀灰色沉淀,真空60 C干燥2小時。SEM image of samples obtained at 180C after a reaction time of A)6h, B)9h, C)12h第31頁,共82頁,2
16、022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法4.水解沉淀法利用金屬鹽的水解反應可生成氫氧化物或含水氧化物沉淀,經熱處理即可得到所需的超微粒。第32頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法水解沉淀法舉例 NaAIO2水解AI(OH)3熱處理AI2O3 超微粒TiOSO4水解TiO2 n H2O熱處理TiO2 超微粒第33頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二利用金屬醇鹽 M(OR)n 的水解反應制備超微粒也是受到重視的一種方法.金屬醇鹽易于精制且易于水解.金屬醇鹽水解法和一般沉淀法不同,不使用堿類即可生成沉淀,另外由
17、于小產生陰離子雜質,所以一般認為這是一種制備高純度的單一或復合氧化物超微粒的方法.此方法制備的超微粒還具有粒度小、分布窄的特點. 一、納米材料的制備方法水解沉淀法舉例 第34頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法水解沉淀法舉例 利用金屬醇鹽合成BaTiO3超微粒的反應如下:Ba(OC3H7)2 + Ti(OC5H11)4 + H2OBaTiO3H2O+2C3H7OH+4C5H11OHBaTiO3H2OBaTiO3+H2O( 反應條件:50,真空)這樣制出的BaTi03超微粒的平均粒度為5nm,純度為99. 98,Ba:Ti=0. 999。該方法的缺點是
18、成本較高. 第35頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法5.液相還原沉淀法 還原法一般是通過金屬鹽溶液的還原反應來制備金、銀、鉑等貴重金屬的超微粒。第36頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法沉淀法綜述 沉淀法制備超微體存在的問題沉淀水洗、過濾較困難沉淀劑可作為雜質混入某些沉淀是不穩定的沉淀時各種成份可能分離開來水洗可造成一部分沉淀的流失和溶解第37頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法溶劑蒸發法(噴霧法)溶劑蒸發法(噴霧法)冷凍干燥法噴霧干燥法噴霧熱分解法此方法可制備
19、單一或復合成分的氧化物超微粒。第38頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法冷凍干燥法這種方法可制備出成份均勻、反應性和燒結性好的超微粒.因為在干燥中沒有冷凍液滴的收縮現象,所以顆粒的比表面積較大。 低溫液體金屬鹽水溶液噴霧液滴瞬間冷凍低溫減壓升華脫水熱處理超微粒第39頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法噴霧干燥法噴霧干燥法這是將金屬鹽水溶液噴霧于熱風中,急速干燥的一種方法,將得到的金屬鹽粉末經熱處理即可獲得所需的超微粒.第40頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法噴霧
20、熱分解法 缺點是設備要求較高,而且分解后產生的氣體往往具有腐蝕性,影響設備的壽命.噴霧熱分解法這種方法是噴霧干燥法的改進,將金屬鹽水溶液噴入高溫環境中,使其瞬問產生溶劑蒸發的金屬鹽的分解,可一次性產生氧化物超微粒.第41頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法噴霧熱分解法的特點 優點在這種方法中,溫度要在氧化物的融點以上,顆粒經熔融狀態而成為流動性好的球狀.噴霧法產生的超微粒成份均勻、純度高,受到人們的重視.缺點設備要求較高,而且分解后產生的氣體往往具有腐蝕性,影響設備的壽命.第42頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的
21、制備方法氣 相 法 氣 相 法 化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition)法簡稱CVD法。也稱作氣相化學反應法物理氣相沉積(Physics Vapor Deposition)法簡稱PVD法,也稱作蒸發凝結法或氣體冷凝法第43頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法化學氣相沉積法CVDCVD有單一的化合物的熱分解A (g) B (s) + C (g)兩種以上的單質或化合物的反應A (g) + B (g) C (s) + D (g)第44頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法化學氣相沉積法的特
22、點 控制氣氛容易,除可制備氧化物超微粒外,只要改變 反應氣體,還可用于生產直接合成有困難的氮化物、 碳化物超微粒. 特點 原料金屬化合物具有揮發性,精煉容易,生成的粉體 不需粉碎,純化、得到的超微粒純度高; 生成的超微粒分散性好; 控制反應條件易獲得粒度分布窄的超微粒;使用此方法氮化物、碳化物超微粒的工業性生產已引起人們的重視.第45頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法化學氣相沉積法的制備 CVD法的原料多使用容易制造、蒸氣壓高、反應活性強的金屬鹽化合物.也可使用氯氧化合物(MCInOm ) ,烷氧化合物(M(OR)n),烷基化合物(M(R)n) ,
23、金屬蒸氣等.第46頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法化學氣相沉積法舉例 FeCl3 + O2 Fe2O3 反應條件 (600900)TiCl4 + O2 TiO2 反應條件 (7001400)Zr(OR)4 + O2 ZrO2 反應條件 (325450)SiCl4 + NH3 Si3N4 反應條件 (10001500)SiH4 + CH4 SiC 反應條件 (13001400)第47頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法化學氣相沉積法的加熱系統 氣相反應系統的加熱電阻爐加熱高頻爐加熱化學火焰加熱等離子體加熱
24、激光加熱第48頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法電阻爐加熱系統 G1,G2為導氣管,S為坩堝,F,F1,F2為電阻加熱器,C為超微粒收集器。第49頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法電阻爐加熱系統 反應器的材料一般為石英管、陶瓷管等.氣相反應原料的供給根據需要和原料的性質而采用不同的方式,如由外部將反應氣體導入的方式,在反應器內(圖中的S處)蒸發、升華的方式,在反應器內合成的方式等。第50頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法物理氣相沉積法PVDPVD法是目前進行
25、基礎研究制備超微粒最常用和最有效的方法,利用這一方法,可以將金屬、合金、化合物等幾乎所用物質制成超微粒.第51頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米固體材料的制備物理氣相沉積法第52頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法物理氣相沉積法制備過程待蒸發的材料置入加熱架或坩堝1 x103 Pa或更高真空度充入102Pa的高純度惰性氣體(He,Ne,Ar)加熱原料原料蒸氣蒸氣原子或分子與惰性氣體碰撞失去能量蒸氣原子迅速冷卻凝結,成核生長形成超微粒沉積在溫度較低的真空罩壁或液氮、液氦致冷的冷卻棒上第53頁,共82頁,2022年,5月2
26、0日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法物理氣相沉積法制備過程粒度控制超微粒的尺寸原料的蒸發速度惰性氣體的壓力和流動襯底的溫度實驗表明,蒸發速度的增加使超微粒變大,惰性氣體的壓力的增加也使超微料變大,同時也表明大原子質量的惰性氣體將導致大顆粒.第54頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法物理氣相沉積法制備的加熱方式物理氣相沉積加熱方式電阻加熱蒸發高頻感應加熱蒸發 電子束轟擊加熱蒸發激光束加熱蒸發電弧法、離子濺射法等第55頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1.電阻加熱蒸發電阻加熱器的形狀一般為燈絲、舟
27、等,將待蒸發材料安放在上面,加熱蒸發.這是一種構造簡單、造價便宜、使用可靠的加熱器,可用于溶點不太高(1300)的材料的蒸發.常用的加熱器材料為W , Mo等,電阻加熱器的缺點是加熱所能達到的最高溫度有限,加熱器的壽命也較短.第56頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法2. 高頻感應加熱蒸發 這種方法是利用高頻感應產生的渦電流來加熱鉗渦中的金屬,使其蒸發.特點:熱效率高、蒸發量大;缺點:加熱所能達到的最高溫度有限, 加熱器的壽命也較短。第57頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法3.電子束轟擊加熱蒸發 電子束能
28、量密度高,可在一個不太小的面積上達到104105 W /cm2的功率密度,因而可用于高熔點(可達3000左右)材料的蒸發,并有較高的蒸發速度.缺點是設備結構復雜,造價也較高。第58頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法4. 激光束加熱蒸發 待蒸發材料制成靶激光脈沖作用時間非常短將靶表面局部地加熱到非常高的溫度(可達10000 )任何能制成合適的靶的材料都可被蒸發因此可用來制備幾乎所有金屬、合金、化合物的超微粒.第59頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法激光束加熱蒸發的特點 優點由于激光器可安裝在真空室外,不僅
29、簡化了真空室內的空間布置,而且減少了加熱源的放氣,完全避免了蒸發器對蒸發材料的污染,可以說,這是一種非常干凈的超微粒的制備方法此。缺點激光系統的造價較高。第60頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法5. 粉碎法 一般的粉碎作用力都是幾種力的組合,如球磨機和振動磨是磨碎和沖擊粉碎的組合;雷蒙磨是壓碎、剪碎和磨碎的組合;氣流磨是沖擊、磨碎與剪碎的組合,等等。幾種典型的粉碎技術:球磨、振動球磨、振動磨、攪拌磨、膠體磨、納米氣流粉碎氣流磨第61頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法5. 粉碎法 物料被粉碎時常常會導致物
30、質結構及表面物理化學性質發生變化,主要表現在:1、粒子結構變化,如表面結構自發的重組,形成非晶態結構或重結晶。2、粒子表面的物理化學性質變化,如電性、吸附、分散與團聚等性質。3、受反復應力使局部發生化學反應,導致物料中化學組成發生變化。第62頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法6.構筑法構筑法是由小極限原子或分子的集合體人工合成超微粒子第63頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法金屬納米粒子的化學合成方法(1)第64頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法金屬納米粒子的
31、化學合成方法(2)第65頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二(3)一、納米材料的制備方法金屬納米粒子的化學合成方法第66頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米固體材料的制備(三)納米固體材料制備的定義納米固體材料的制備是在超微粒的蒸發凝結制備方法(PVD法)的基礎上并結合高真空壓縮技術實現的。蒸發凝結制備方法(PVD法)納米固體材料的制備高真空壓縮技術第67頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法1.納米固體材料制備的示意圖整個過程是在超高真空室內進行的.通過分子渦輪泵使真空室達到1 X106Pa以上的高
32、真空,然后充入低壓(2KPa)高純惰性氣體(He、Ar純度99.9995%),待蒸發的物質置于坩堝內,通過電阻熱器使其加熱蒸發,產生金屬蒸氣,由于惰性氣體的流動,蒸氣向上移動并接近充液氮的冷卻棒.在這過程中,金屬蒸氣冷卻、凝結成核、生長成超微粒并最后在冷卻棒上沉積下來。第68頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法2.納米固體材料制備的原理納米固體材料的制備和物理氣相沉積法(PVD法)基本一樣的,只是條件要求更高,以避免使用來合成納米固體材料的超細微粒受到污染。第69頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二一、納米材料的制備方法納米固體
33、材料制備的原理金屬超微法在冷卻棒沉積真空室重新抽至高真空超微粒被從冷卻棒上刮下通過漏斗壓縮裝置保持高真空柱狀致密物質的薄片 保持其清潔度避免接觸空氣而氧化納米金屬固體材料目的:保持超微粒的表面及由它形成的納米固本材料的界面的清潔,并盡可能減少吸附到界面內的氣體含量.目的:薄片表面徐敷一層低熔點石蠟保持其清潔度第70頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二二、石墨化碳納米材料的制備方法1.背景技術石墨性質熱穩定性化學穩定性導電性高電子傳導性場發射性金屬和半導體特性第71頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二二、石墨化碳納米材料的制備方法石墨的性質具有石墨結構
34、的碳納米材料在性能上有較大改善,可以用于制備工業電極、鋰離子電池的陽極材料以及作為電化學催化劑的載體。石墨的結構碳材料的微觀形貌對其應用也有影響,如:石墨膠囊可以作為催化劑載體,染料吸附以及藥物存儲,片層石墨作冷場晶體管發射體。第72頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二二、石墨化碳納米材料的制備方法石墨化碳納米材料制備方法電弧放電法化學氣相沉積法激光消融法電子術輻照法熱分解含碳金屬化合物第73頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二二、石墨化碳納米材料的制備方法 對碳源進行預處理110h制備過程 向溶劑中加入催化劑和預處理的碳源,在50、100300r/
35、min攪拌速度下攪拌8h,其中碳源與催化劑的質量比為0.0251:1 在濕度為80450條件下,對步驟二混合物28h,預碳化氣氛為空氣氧氣、氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種氣體的混合氣體。第74頁,共82頁,2022年,5月20日,17點49分,星期二二、石墨化碳納米材料的制備方法制備過程 已115/rain的升溫速度由室溫升至4001200,在熱處理氣氛熱處理氣氛流量為302000ml/min熱處理溫度為4001200條件下對步驟三產物進行熱處理10min/10h,其中熱處理氣氛為氦氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、硫化氫、氫氣、及水蒸氣中的一種或幾種氣體混合氣體。 對步驟的產物研磨后加到物質量濃度為15%20%的硝酸或鹽酸中,在110140條件下回流614h,用蒸餾水洗滌至中性,然后在110
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