1、有機化學試驗八折光率和旋光度的測定有機化學試驗八折光率和旋光度的測定 2試驗八折光率和旋光度的測定一試驗目的：1. 學習有機化合物折光率的測定。2. 了解旋光儀、折光儀的構造。3.把握旋光儀、折光儀的測定方法。4. 學習比旋光度的計算。二試驗重點和難點：1. 折光率的測定原理及方法。旋光度的測定原理及方法。三試驗裝置和藥品：主要試驗儀器： 阿貝折光儀WZX1 光學度盤旋光儀主要化學試劑：5%和15%葡萄糖末知濃度葡萄糖蒸餾水 重蒸餾水、無水乙醇、乙酸乙酯、甘油、丙酮【折射率】1.35920等待測液。擦鏡紙或者脫脂棉。試驗類型：根底性 試驗學時：4 學時四試驗裝置圖：五試驗原理：折光儀的原理：由

2、于光在不同介質中傳播的速度不同。所以光線從一個介質進入到另一個介質時，由于傳播速度轉變，也使傳播方向發生轉變只要入射光的方向與兩個介質間的界面不 垂直，這種現象稱作光的折射現象。光線在空氣中的速度(V) 與它在液體中的速度(V空) 之比定義為該液體的折光率(n) 。液n= V/V空液一個介質的折光率，就是光線從真空進入這個介質時的入射角 與折射角 的正弦之比，該比值n 即為該介質確實定折光率。通常測定的折光率，都是以空氣作為比較的標準。n = V/V空液=sin/sin折光率是有機化合物最重要的物理常數之一，它能準確而便利地測定出來。作為液體物質純度的標準，它比沸點更為牢靠。利用折光率，可鑒定

3、末知化合物。假設一個化合物是純的， 那么就可以依據所測得的折光率排解考慮中的其它化合物，而識別出這個末知物來。折光率也用于確定液體混合物的組成。物質的折光率不但與它的構造和光線波長有關，而且也受溫度、壓力等因素的影響。所以nDt D 是以鈉燈的D 線(5893A) 作光源，t 是與折光率相對應的溫度。用斯內爾snell定律表示為：nsin /sin ， 是入射光空氣中與界面垂線之間的夾角， 是在液體中BA見1。用單色光要比白光測得的折光率更為準確，所以測定折光率時要用鈉光A589 nm。1 光線的折射折光率是液體有機化合物重要的特性常數之一，折光率的測定，常用的是阿貝Abbe折光儀。阿貝折于液

4、體有機化合物。只是在周密的測定工作中，才考慮壓力因素。所以，在測定折光率時必需注明所用的光線和溫度，常用ntD 表示。DD589 nm作光源，常用的折光儀雖然是用白光為光源，但用棱鏡系統加以補償，實Dt是測定折射率時的溫度。例如n20D1.332020時，該介質對鈉光D1.3320。13.51045.510471044104為其溫度變1是不同溫度下純水和乙醇的折光率。1不同溫度下純水和乙醇的折光率溫度/1820242832水的折光率1.333171.332991.332621.332191.33164乙醇的折光率1.361291.360481.358851.357211.355572 測定液體

5、折光率的儀器(阿貝折光儀) 見以下圖】當光線由介質A 進入介質B，假設介質A 對于介質B 是疏物質，即n n 時，則折射角AB必小于入射角 ， 當入射角 90時，Sin =1。這時折射角到達最大值，稱為臨界角，用表示。很明顯，在肯定波長與肯定條件下，0n = 1 / Sin也是一個常數，它與折光率的關系是：0可見，通過測定臨界角0就可以得到折光率，這就是通常所用阿貝折光儀的根本光學原理。0為了測定值，阿貝折光儀承受了“半明半暗”的方法，就是讓單色光由 0-90的全部0角度從介質A 射入介質B，這時介質B 中臨界角以內的整個區域均有光線通過，因而是光明的。而臨界角以外的全部區域沒有光線通過，因而

6、是暗的。明暗兩區域的界限格外清楚。假設在介B旋光度測定的原理:旋光度是指光學活性物質使偏振光的振動平面旋轉的角度。旋光度的測定對于爭辯具有光學活性的分子的構型及確定某些反響機理具有重要的作用。某些有機物因具有手性分子，能使偏光振動平面旋轉，使偏光振動向左旋轉的為左旋性物 質，使偏光振動向右旋轉的為右旋性物質。比旋光度是物質特性常數之一，測定旋光度，可以檢定旋光性物質的純度和含量。測定旋光度的儀器叫旋光儀，其根本構造如上圖所示。2純液體的比旋光度tD1d溶液的比旋光度tD 1c定量測定溶液或液體旋光程度的儀器稱為旋光儀，其工作原理見圖2.11。常用的旋光儀主要有光源、起偏鏡、樣品管和檢偏鏡幾局部

7、組成。光源為炎熱的鈉光燈。 起偏鏡是由兩塊光學透亮的方解石粘合而成，也稱尼科爾棱鏡。其作用是使自然光通過后產生所需要的平面偏振光。尼科爾棱鏡的作用就像一個柵欄，一般光是在所用平面振動的電磁波， 通過棱晶時只有和棱鏡晶軸平行的平面振動的光才能通過。這種只在一個平面振動的光叫做平面偏振光，簡稱偏光。樣品管裝待測的旋光性液體或溶液，其長度有1dm2dm光度較小或溶液濃度較稀的樣品，最好承受2dm 長的樣品管，當偏光通過盛有旋光性物質的樣品管后，因物質的旋光性使偏光不能通過其次個棱晶檢偏鏡，必需將檢偏鏡扭轉肯定角度后才能通過，因此，要調整檢偏鏡進展配光，由裝在檢偏鏡上的標尺盤上移動的角度，可指示出檢偏

8、鏡轉動角度，即為該物質在此濃度的旋光度。使偏振光平面對右旋轉順時針方向的旋光性物質叫做右旋體，向左旋轉逆時針方向 的叫做左旋體。物質的旋光度與測定時所用溶液的濃度，樣品管的長度、溫度，所用光源的波長及溶劑的性質等因素有關，因此，常用比旋光度來表示物質的旋光性。式中：表示旋光性物質在t，光源波長為入時的比旋光度。.為標尺盤轉動角度的讀數，既旋光度。.ldm表示。.c1ml如測定的旋光活性物質為純液體，比旋光度可由下式求出：at= a/d.l入式中：d 為純液體的密度g/cm3表示比旋光度時通常還要標明測定時所用的溶劑。為了準確推斷旋光度的大小，測定時通常在視野中分出三分視場見上圖，當檢偏鏡的偏振

9、面與通過棱鏡的光的偏振面平行時，我們通過目鏡可以觀看 到圖所示當中光明，兩旁較暗；假設檢偏鏡的偏振面與起偏鏡偏振面平行時，可觀看到圖所示當中較暗，兩旁光明；只有當檢偏鏡的偏振面處于1/2 的半暗角的角度時，視場內明暗相等。這一位置作為零度，使標尺上00。測定時，調整視場內明暗相等，以使觀看結果準確。旋光性是化合物分子手性構造的特征性表現，爭辯分子的旋光性可以了解其分子構造的一 些重要的規律。旋光性是指旋光性物質在一束平面偏振光通過這種物質時，使其振動方向旋轉一個角度的性質。這個旋轉角度稱為旋光度，其方向和大小與該物質分子的立體構造有關，在有機化學試驗八折光率和旋光度的測定有機化學試驗八折光率和

10、旋光度的測定 5溶液狀態下還與溶液的濃度有關及測定時的儀器條件有關。旋光儀是測定物質旋光性的儀器。六試驗內容及步驟：.折射率測定：1，將折射儀置于光源充分的桌面上，和恒溫水浴相連，調整所需溫度，通常為20-25oC。2，恒溫后，翻開直角棱鏡的閉合旋鈕，用脫脂棉取少量丙酮清洗上下鏡面。待丙酮揮發后，用 滴管把待測液體 2-3 滴均勻滴在磨砂棱鏡上，要求液體布滿整個視場。關緊棱鏡，轉動反射鏡，使視場最使視場最亮。輕輕轉動左面度盤，并在右鏡筒內找到明暗分界或彩色光帶，再轉動消 色調整器，至看到一個明晰分界限，轉動左面刻度盤，是分界限對準“十”字穿插點上，并讀 2-33，旋轉刻度旋鈕，由1.3000開

11、頭向前轉動量程為從1.30000至1.7000，周密度為在目鏡中找到明暗分界限或彩色光帶，再轉動消色散旋鈕，直到看到一清楚明暗分界限。注： 滴加樣品時應留意切勿使滴管尖端直接接觸鏡面，以防造成割痕。滴加液體要適量，分布要均 勻，對于易揮發液體，應快速測定折光率。4，再轉動刻度旋鈕，使分界限對準“+“穿插線中心，如上圖所示，并讀折光率，重復2-3 次。5，用同樣的方法分別測定無水乙醇，乙酸乙酯，甘油的折光率并記錄。6，試驗完畢，用脫脂棉取少量丙酮清洗上下鏡面，整理好折光儀及試驗臺。.旋光度測定:220V5零點校正: 即在旋光管未放進樣品時和布滿蒸餾水或待測樣品的溶劑時，觀看零度視場是否全都，如不

12、全都說明零點有誤差，應在測量讀數中減去或加上這一偏差值。在測定樣品前，需 先校正旋光儀的零點。將樣品管洗好，裝上蒸餾水，使液面凸出管口，將玻璃蓋沿管口邊緣輕 輕平推蓋好，不能帶入氣泡，然后旋上螺絲帽蓋，不漏水，不要過緊。將樣品管擦干，放入旋 光儀內，罩上蓋子，將標尺盤在零點左右，旋轉粗動、微動手輪，使視場內和局部的亮度 均勻全都，登記讀數。重復操作至少五次，取其平均值，假設零點相差太大，應重校正。用蒸 餾水校正旋光儀的零點。用同樣的方法分別測定 5%，15%和未知樣品葡萄糖溶液的旋光度兩次并記錄。注：測定溶液的旋光度前，需用該溶液洗滌盛液管兩次。讀出旋光度 ,扣除零點，得到試樣的旋光度： -

13、o0.10.5g溶液不清亮時需用定性濾紙加以過濾。計算比旋光度：測得旋光度并換算為比旋光度后，按下式求出樣品的光學純度(op) 。光學純度的定義是：旋光性產物的比旋光度除以光學純試樣在一樣條件下的比旋光度。即：opt觀測值t理論值 DD七試驗留意事項：認真預習試驗內容，把握折光儀和旋光儀的使用操作方法。嚴格依據儀器操作方法做試驗。操作時嚴禁油手或汗手觸及光學零部件。擦洗鏡面時只能用絲巾或擦鏡紙吸干液體，不能用力擦，以防將毛玻璃面擦花。擊，以防光學零部件損傷及影響精度。本試驗的成敗關鍵定結果。3、待測液體加得過少或分布不均時，視野明暗線不清楚，應補加樣品。八試驗相關內容：.阿貝折光儀的維護：. Abbe 折光儀在使用前后，棱鏡均需用丙酮或乙醚洗凈，并枯燥之。滴管或其它硬物均不得接觸鏡面。擦洗鏡面時只能用絲巾或擦鏡紙吸干液體，不能用力擦，以防將毛玻璃面擦花。. 用完后，要流盡金屬套中的恒溫水。拆下溫度計并放在紙套筒中，將儀器擦凈，放入盒中。. 擊，以防光學零部件損傷及影響精度。. 酸、堿等腐蝕性液體不得使用Abbe 折光儀測其折光率，可使用浸入式折光儀測定。. 折光儀不用時應放在箱內，箱內需放入枯燥劑。水箱應放在枯燥空氣流通的室內。二.旋光儀的維護旋光儀應放在通風枯燥和溫度適宜的地方，以免受潮發霉。4 小時。假設使用時間較長，中間應關熄1015試管用后要準時將溶液倒出，用蒸餾