1、反應工程實驗-微型反應器中溫變換催化劑性能測試-考研試題資料系列反應工程實驗-微型反應器中溫變換催化劑性能測試-考研試題資料系列反應工程實驗-微型反應器中溫變換催化劑性能測試-考研試題資料系列反應工程實驗-微型反應器中溫變換催化劑性能測試-考研試題資料系列實驗三 微型反應器中溫變換催化劑性能測試一實驗目的：1了解微分反應器的性質特點，微分與積分反應器的區別與聯系，各自的優缺點;2。深刻認識催化劑活性,中毒，熱穩定性，機械強度等有關固體催化劑的評價性能指標、物理意義，活性與反應動力學的關系，反應動力學參數的關系；3。掌握實驗中測取催化劑反應的本征反應區與宏觀反應區范圍,掌握測取本征與宏觀動力學的

2、實驗方法及計算反應速率的方法,學會計算反應動力學參數的數學方法；4學會設計評定催化劑性能、測取催化劑動力學參數的實驗方案。二.實驗原理在合成氨生產中，無論采用哪一種原料和何種造氣方法所制得的原料氣，除有用成分氮和氫外，尚含有不同數量的硫化氫、有機硫化合物、二氧化碳、一氧化碳以及其它氣體,這些氣體如不預先加以清除,不僅增加壓縮這些氣體的動力消耗，而且對氨的生產有著極大的危害性，例如，原料氣中的一氧化碳，對于合成氨催化劑有嚴重的毒害。因此,為使生產得以正常進行,確保各種催化劑的安全使用,同時避免不必要的動力消耗，就必須按照合成氨生產過程的工藝條件要求，在原料氣進入合成氨系統以前，應將原料氣中的一氧

3、化碳雜質除去。除去的方法是將一氧化碳與水蒸氣在適當的溫度與催化劑的存在下進行反應，生成氫氣和二氧化碳.該反應稱作一氧化碳的變換反應.變換后的氣體稱變換氣，CO變換反應化學方程式為：g+H2OgC2g+2gQ變換反應具有可逆、放熱、體積不變的特點。根據這些特點,可選擇適當的操作條件,促使平衡向右移動。經過變換反應，增加了合成氨原料氣中氫的含量,由于二氧化碳的除去比一氧化碳要容易得多,這樣簡化了原料氣的精制過程。同時，二氧化碳經過回收以后，可以作為生產尿素、純堿或碳酸氫鈉的原料。因此，一氧化碳變換反應在合成氨工業中具有重要的意義。變換反應必須在催化劑存在的條件下進行。本實驗采用鐵基催化劑，反應溫度

4、為350500。設反應前氣體混合物中各組分干基摩爾分率為、；初始汽-氣比為R；反應后氣體混合物中各組分干基摩爾分率為、；一氧化碳的變換程度通常用變換率來表示. 根據研究,鐵基催化劑上一氧化碳中溫變換反應本征動力學方程可表示為各實驗條件下的O變換速率，可由反應器進出口氣體流量和組成按下式計算：;反應速率,；反應速率常數，可表示為:；-C、CO2的摩爾流量，；催化劑量，g;各組分的分壓； 、分別為O、H2O、C2、H2組分濃度的冪指數,待定參數。W-氣體流量,；以分壓表示的平衡常數，與溫度的關系為:=exp反應溫度K.本實驗在微反實驗裝置上進行變換反應.對研究者來說,無論是催化劑的物性測定或者是活

5、性評價,都不希望過多數量的樣品。微型反應器一般與氣相色譜結合，稱為微反應器色譜技術微反，只需使用幾毫克至1克的催化劑即可獲得有關數據，這是一般方法不可能達到的,現已經成為催化劑研究的重要手段。微反的特點是把反應系統與色譜系統相結合,反應后的產物直接或捕集后進入色譜柱分析其組成，能迅速看到反應的結果,具有靈活、快速、方便、催化劑用量少、大量節約人力和自動化程度高等優點,該技術已廣泛應用在多相催化反應中,包括測定催化劑的物化性能，評價催化劑的活性、選擇性，研究催化劑的動力學、反應歷程、催化劑的壽命、失活、再生活化等許多方面。三。實驗裝置、儀器和試劑1. 實驗裝置本實驗使用的是微反實驗裝置，主要由個

6、部分構成,其實驗工藝流程如圖3所示。第部分是由高壓柱塞泵、高壓氣瓶、定壓閥以及等組成的進料控制系統;第2部分是反應系統。它由反應器、加熱爐、等組成;第部分是冷凝和取樣分析系統。包括盤管式冷凝器、氣液分離器、尾氣定壓器、濕式氣體流量計以及氣液取樣口等組成。第4部分是顯示和控制系統.包括質量流量計、程序控溫儀、前后反應定壓器以及壓力顯示器等組成.圖3 微型反應器中溫變換實驗工藝流程圖2。 儀器1質量流量計 D088/ 2柱塞計量泵 JW型 杭州之江石化裝備有限公司 3程序控溫儀 S-40型 中科院山西煤化所3. 試劑氮氣:高純,純度為99.8%; 2一氧化碳：高純，純度為99。98%；3蒸餾水；4

7、催化劑：工業用鐵系中溫變換催化劑四、實驗操作步驟和注意事項 。操作步驟試漏:由于原料氣不安全，試漏階段可采用N2進行，緊固各連接處接頭,按工藝流程圖先后順序緩慢開啟N2通過各閥門除去排空閥，使各壓力表的指值維持在5。Mpa,前后精密壓力表壓降不超過05MP；然后關閉高壓瓶進氣閥門，使整個系統處于高壓狀態下.用毛筆和濃肥皂水檢查各接頭，看是否有泄漏,接頭若有冒泡現象,應立即擰緊接頭，半小時若壓力無明顯的變化，則表明系統不漏,試漏即為合格。催化劑裝料：用電子天平稱取一定量的催化劑，裝入反應器中。注意:裝填催化劑時,在催化劑兩端先裝入一定量的石英沙，保證催化劑位于反應器的中部。3加熱和循環:檢查電器

8、絕緣、熱電偶插入位置、控溫儀的溫度設定，一切正常后開啟電加熱系統升溫。調節控溫儀的溫度設定,定時記錄反應器的中心溫度,直到中心溫度達到所需實驗值，且恒定不變。加熱開始的同時，打開冷水管,給盤管式冷凝器注入循環水,冷卻反應器出口物料.4進料：打開原料氣進氣閥通入原料氣，順序打開裝置上各閥門,通過質量流量計控制原料氣流量至預定值；蒸餾水由柱塞計量泵給入,控制好其流量，使二者混合進入反應器進行反應。5產物分離：反應器出口物料在盤管式冷凝器中進行冷卻，在氣液分離器中完成分離,未反應水分留在分離器底部,氣體經濕式氣體流量計后排空。停車:首先停止柱塞計量泵和加熱爐，繼續通入C進行吹掃，將催化劑上吸附的液體

9、脫除，使反應器降至一定溫度;待停電降溫至100后,停止通入CO，停止循環冷卻水.最后關閉各閥門2。實驗操作注意事項一氧化碳變換微反實驗裝置屬于高壓實驗設備，實驗操作一定要注意安全。應嚴格按照實驗操作步驟,不可有絲毫的差錯。具體應注意以下幾點:1CO通入之前，必須進行試壓，以保證整個系統密封。2水循環及加熱系統,必須先開循環，然后開加熱系統。3氣瓶發熱，應及時更換氣瓶。4本裝置的壓力容器部分，均采用快開式結構，以O型圈密封，故拆裝時只需使用合適的小扳手,稍用力擰緊即可.不宜使用過大的扳手或用力過大，以免損壞O型圈。另各部件使用O型圈應定期更換。5所有閥門的開閉，均要動作緩慢柔和。這樣不僅保證其使用壽命，也可使系統操作平穩。6接頭的拆裝需用肥皂水或石墨甘油作潤滑劑，切忌在尚未完全對正前擰緊.柱塞泵的進料，必須保證不含任何微小的固體雜質,否則會造成泵頭進料閥關閉不嚴，內部磨損、不能進料等后果。傳動部分的軸承應定期加潤滑油。實驗時,操作人員不能擅自離開.五、實驗原始數據表1、色譜分析條件氣相色譜儀型號 ；檢測器類型 ;色譜柱 ；載氣 測試條件載氣流量ml/mi柱溫進樣器溫度檢測器溫度熱絲溫度熱絲電流mA放大倍數2、變換反應原始數據表反應器類型 ；內徑 ；管長 ;催化劑用量 ;床層高