1、PAGE PAGE 9 行業標準高純鈮錠編制說明（征求意見稿）一、工作簡況1.1 任務來源根據工業和信息化部辦公廳關于印發2020年第一批行業標準制修訂項目計劃的通知（工信廳科函2020114號）的要求，確定了由株洲硬質合金集團有限公司負責制定行業標準高純鈮錠，項目計劃編號為2020-0050T-YS，項目完成年限為2021年。1.2 起草單位情況株洲硬質合金集團有限公司（以下簡稱“株硬集團”）是國家“一五”期間建設的重點工程之一，現為中國五礦旗下國有獨資公司，是目前國內最大的硬質合金生產、科研、經營和出口基地，是中國鎢業及硬質合金行業的龍頭企業，是世界上規模最大的硬質合金企業。公司注冊資本2

2、1.23億元，總資產56.48億元，負債率48.8%，近6年利潤合計61248萬元，銀行信用等級A-，職工人數6500余人，研發人員765人，目前下設5家控股子公司、7個產品專業事業部、2個生產廠。擁有硬質合金國家重點實驗室、國家級技術中心、分析測試中心、博士后科研工作站等國家級創新平臺。被國家經貿委列入300家扶優扶強企業和520家國家重點企業，被湖南省認定為“十大標志性工程”企業。株硬集團是高新技術企業，在國家技術創新示范企業中全國排名第一，滿分通過復核。2017年11月被國家工信部公示為“硬質合金產品制造業單項冠軍示范企業”。株硬集團通過了ISO9001:2000質量認證和GB/T240

3、01-ISO14001環境體系認證。擁有一批專業的質量檢驗與管理人員。同時，公司擁有較強的技術創新能力。擁有國家級技術中心、分析測試中心和具有國際先進水平的研發中心，同時組織實施了鎢鉬、鉭鈮和硬質合金老系統等10多項技術改造，多項生產技術達到或接近當代世界先進水平。技術創新投入達到銷售收入的4%，新產品對銷售收入的貢獻率達到25%以上。株硬集團擁有健全的營銷網絡。前移營銷平臺，著力構建以點帶面、點面結合、多層次、多渠道的立體營銷網絡,產品國內市場占有率30%左右，并銷往世界70多個國家和地區。“鉆石牌”商標相繼在英國、丹麥、韓國、澳大利亞、以色列、加拿大等47個國家與地區注冊。“十三五”期間，

4、株硬集團作為五礦集團實現“世界鎢工業領導者”產業鏈中的重要一環，始終堅持以“振興中國鎢業”為己任，打造完整產業鏈，形成硬質合金原料粉末、異型合金、棒型材合金、大型制品、切削工具、難熔金屬、鉆掘工具、進出口貿易和研發等業務板塊，進一步穩固公司在國內行業的龍頭地位，提升公司的國際影響力，躋身全球行業四強，打造中國第一、世界一流企業，成為世界硬質合金產業的創新者，成為我國硬質合金產業升級領導者。1.3 參編單位及主要起草人工作情況株洲硬質合金集團有限公司針對高純鈮錠標準的編寫，組織成立了標準編制專項小組，標準主要起草人以及分工見表1。表1 標準主要起草人及分工姓名單位分工賀文亮株洲硬質合金集團有限公

5、司負責標準起草，負責相關資料收集工作梁鴻株洲硬質合金集團有限公司負責標準起草、預審、審定報批工作李石林株洲硬質合金集團有限公司參與標準起草，資料收集，提供相關驗證盧正清株洲硬質合金集團有限公司參與標準起草，資料收集，提供相關驗證1.4 主要工作過程1.4.1 起草階段株洲硬質合金集團有限公司接到高純鈮錠的制定任務后，立即組織相關技術人員成立了標準編制組，進行了相關資料的查詢與收集工作，制訂了工作計劃和進度安排。通過對高純鈮錠的市場需求進行了大量調研，廣泛地征求了用戶對高純鈮錠的技術性能要求意見，專項小組結合國內其它生產商的生產情況，對國內相關制造和質量水平進行了充分論證，于2021年1月形成了

6、行業標準高純鈮錠（討論稿）。1.4.2 征求意見階段2021年3月26日至2021年5月28日，全國有色金屬標準化技術委員會將征求意見資料在國家標準化管理委員會的“公共信息服務平臺”上掛網，向社會公開征求意見。同時，全國有色金屬標準化技術委員會通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在 HYPERLINK 網站上掛網。征求意見的單位包括主要生產、經銷、使用、科研、檢驗等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時間大于2個月。2021年5月26日至2021年5月28日，由全國有色金屬標準化技術委員會在浙江省杭州市組織召開有色金屬標準工作會。來自株洲硬質合金集團有限公司、

7、九江有色金屬冶煉有限公司、寧夏東方鉭業股份有限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司，稀美資源（廣東）有限公司等35家單位的50位專家代表參加了會議。會上與會專家和代表對本標準（征求意見稿）進行了認真、細致的討論。2021年8月，編制組單位對收集到的意見進行整理，共收到了6條意見，形成了標準征求意見稿意見匯總處理表。標準制定工作組對征求意見稿進行修改，形成標準送審稿。1.4.3審查階段無1.4.4 報批階段無二、標準編制原則和確定標準主要內容的論據2.1 編制原則a）標準的格式嚴格按照GB/T 1.1-2020標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫的規定進行；b）制定的標準應充分反映當前國

8、內各生產企業的技術水平，便于生產，宜于應用。c）制定的標準綜合考慮了適用性和先進性原則，對于各種牌號的化學成分，在綜合考慮其他相關標準的基礎上，根據我司及本行業的最新發展水平，對部分成分在合理范圍內做了更嚴格的要求，使本標準在適用性的基礎上體現先進性。2.2標準制定的主要內容與論據本標準的主要內容包括：標準適用范圍、高純鈮錠化學成分和牌號匯總表、取樣規則、取樣部位、化學成分分析方法等內容。本標準提出了三種不同純度的高純鈮錠，使用熔煉鈮或高純鈮條經過不少于2次真空電子束熔煉制得。熔煉鈮采用鋁熱還原氧化鈮后經水平電子束熔煉制得，高純鈮條通過碳還原氧化鈮制得。包含高純鈮錠的氣體雜質含量（C、O、N、

9、H）及金屬雜質含量（Fe、Ni、Cr、Ti、Ta、Cu、W、Mo、Mn、Si、Al、Zr）等指標的制定。表2 不同雜質含量的鈮條名稱A1B1C1雜質元素質量分數（10-4）%O150012001000C20015080N320280190Fe300280290Ti302825Ta2506010W42203Mo20103Si20105采用600KW電子束轟擊爐將鈮條進行電子束熔煉，得到一次熔煉鈮錠A2、B2、C2，化學成分見表3，通過電子束熔煉，Fe等低熔點雜質含量明顯降低，氣體雜質含量明顯降低。表3 一次熔煉鈮錠化學成分名稱A2B2C2雜質元素質量分數（10-4）%O300180100C705

10、033N1108250H20105Fe20105Ni1051Cr1051Ti1051Ta2726812Cu1051W45265Mo20105Mn1051Si20105Al2011Zr20105采用600KW電子束轟擊爐將一次鈮錠進行第二次電子束熔煉，得到二次熔煉鈮錠A3、B3、C3，化學成分見表4。二次熔煉后的鈮錠，氣體雜質含量進一步降低，難熔金屬雜質含量變化不大。表4 二次熔煉鈮錠化學成分名稱A3B3C3雜質元素質量分數（10-4）%O1208060C332512N603219H1055Fe2051Ni1051Cr1051Ti1051Ta2807518Cu1051W55287Mo20126M

11、n1051Si20105Al2011Zr1051采用600KW電子束轟擊爐將二次鈮錠進行第三次電子束熔煉，得到三次熔煉高純鈮錠A4、B4、C4，三次熔煉鈮錠化學成分見表5。三次熔煉后的鈮錠，C、N含量非常低，O含量進一步降低，低熔點雜質含量變化不明顯，難熔金屬雜質含量變化不大。表5 三次熔煉鈮錠化學成分名稱A4B4C4雜質元素質量分數（10-4）%O684532C15125N281510H853Fe1841Ni1051Cr1051Ti1051Ta2857622Cu1041W58308Mo20126Mn1051Si20104Al2011Zr1051通過防止高純鈮條生產過程中的物料臟化及調整合適的

12、轟擊工藝參數，結合參與單位的Al熱還原工藝，我們分別制定了三種不同純度的高純鈮錠：3N5（99.95%）、4N（99.99%）、4N5（99.995%），結合多批次的實驗結果跟蹤，確定高純鈮錠的化學成分如下：表6 高純鈮錠化學成分牌號GND-1GND-2GND-3主含量（質量分數）不小于Nb99.9599.9999.995雜質元素（質量分數）不大于O0.00800.00500.0040C0.00200.00150.0010N0.00300.00250.0020H0.00100.00050.0003Fe0.00100.00050.0001Ni0.00100.00050.0001Cr0.00100

13、.00050.0001Ti0.00100.00050.0001Ta0.0300.00600.0030Cu0.00100.00050.0001W0.00800.00300.0010Mo0.00200.00150.0010Mn0.00100.00050.0001Si0.00200.00100.0005Al0.00200.00100.0001Zr0.00100.00050.0003總雜質含量0.0500.0100.0050注：鈮錠的主含量為100%減去表中雜質元素（不包括C、H、O、N）實測值總和的余量。2.3外觀質量電子束熔煉后的鈮錠，表面存在一定的缺陷和氧化層，考慮到后續加工的需要，需要對鈮錠表

14、面進行車加工處理。因此本文件規定了鉭錠的外觀質量，即表面不得有氧化、沾污，應潔凈，無目視可見的夾雜物。允許采用機加工等方法處理表面缺陷，加工處平滑，無臺坎和棱角。2.4其他內容本文件規定了高純鈮錠的試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存、隨行文件和訂貨單等內容。本文件中規定了高純鈮錠的化學成分的分析按照GB/T 15076或YS/T 897規定的方法進行。本文件規定了詳細的檢驗規則，包括組批、檢驗項目、取樣規定以及檢驗結果的判定，以便于文件的可操作性。本文件規定了詳細的產品包裝、運輸和貯存內容和隨行文件等內容。三、標準水平分析3.1 采用國際標準和國外先進標準的程度沒有查詢到國際和國外有同

15、類標準。3.2 國際和國外同類標準水平的對比分析 現有標準YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分中鈮的純度最高只有99.9%，已經無法滿足新材料的發展對鈮錠的純度要求，有必要制定高純鈮錠的新的行業標準。新制定的標準中，對高純鈮錠的純度進行了分類，對每種純度鈮錠的雜質元素進行了規定，對比現有標準YS/T 884-2013鈮錠及YS/T 656-2015鈮及鈮合金加工產品牌號和化學成分，大大拓寬了鈮錠的純度范圍，為高純鈮錠的應用提供了新的行業標準。3.3 與現有標準及制定中的標準協調配套情況經查，本標準沒有涉及國內外專利。涉及國內外專利及處置情況

16、經查，本標準沒有涉及國內外專利。四、與有關的現行法律、法規和強制性國家標準的關系與有關的現行法律、法規和強制性國家標準沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經過和依據無。六、標準作為強制性標準或推薦性標準的建議建議作為推薦性行業標準。七、貫徹標準的要求和措施建議無。八、廢止現行有關標準的建議無。九、預期效果本標準充分考慮了我國目前高純鈮錠制備方法和工藝技術水平狀況，以及相關行業對該產品當前及發展的要求。標準發布實施后，對國內生產高純鈮錠的廠家提供了基本的技術規范和依據，可作為國內高純鈮錠生產企業和相關行業的指導性文件，同時，對提高高純鈮錠生產水平、發展技術經濟、規范市場競爭有重大意義，可促進企業的有序競爭和發展。十、其他應予說明的事項 無株洲硬質合金集團有限公司高純鈮錠行業標準編制小組二二一年七月標準征求意見稿意見匯總處理表標準項目名稱：高純鈮錠承辦人：賀文亮 共1 頁 第1 頁標準項目負責起草單位：株洲硬質合金集團有限公司；電話2021年7月21日序號標準章條編號意見內容提出單位處理意見備注13.2 化學成分GND-1，Fe標準，0.00200.0010寧夏東方鉭業股份有限公司采納GND-1中Fe改為0.001023.2 化學成分表1 修改為表1 化學成分寧夏東方鉭業股份有限公司采納33.2化學成分 表1中“GND-3