1、樣品前處理（小結）1、樣品前處理的定義？指樣品的制備和對樣品中待測組分進行提取、凈化、濃縮的過程2、樣品前處理的原則？樣品必須完全溶解，不能有待測組分的流失；不能污染，或引入待測組分、干擾物質；方法簡單易行、快速、實惠、安全、污染小；所用器皿與樣品量相適3、樣品提取的方法有哪幾種？液-液萃取（LLE）、液-固萃取、柱色譜萃取4、凝膠滲透色譜的原理及洗脫順序？基于物質分子大小不同來實現分離的一種色譜技術。樣品中的大分子先被洗脫下來，小分子后被洗脫下來。5、固相萃取的原理？固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干 擾物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，從

2、而達到快速分離凈化與濃縮的目的。6、固相萃取的過程？（1）吸附劑的預處理：為保證萃取良好的再現性，固相柱在使用前必須用適當的溶劑清洗。（2）添加樣品（3）固相柱的洗滌（4）固相柱的干燥（5）分析物的洗脫液質聯用（小結）1、質譜儀有哪幾部分組成？進樣系統一離子源一質量分析器一檢測器2、離子源有哪幾種？（電子）EI電離源、（化學）API電離源3、大氣壓電離源有哪幾種及它們各自的適用范圍？APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子。ESI能生成一系列多電荷離子，特別適用于蛋白，多肽類等生物分子。4、質量分析器有哪幾種及適用范圍？四極桿分析器：多用于定量，最常用離子阱質量分析器：推斷結構飛

3、行時間析器：精確于分子量毛細管電泳（小結與上屆重點）1、什么是電泳？在電解質溶液中，位于電場中的帶電離子在電場力的作用下，以不同的速度向其所帶電荷相 反的電極方向遷移的現象，稱之為電泳。2、什么是電滲流？電滲現象中整體移動著的液體叫電滲流（電滲現象：當固體與液體接觸時，固體表面由于某 種原因帶一種電荷，則因靜電引力使其周圍液體帶有相反電荷，在液-固界面形成雙電層， 二者之間存在電位差。當液體兩端施加電壓時，就會發生液體相對于固體表面的移動，這種 液體相對于固體表面的移動的現象叫電滲現象。）3、什么是電泳淌度，電滲淌度和表觀淌度？電泳淌度：單位場強下，離子的電泳速率為電泳淌度（pep ）。電滲淌

4、度：電滲流的遷移速率ueof和電場強度E成正比。單位電位梯度的電滲速率為電滲 淌度peof表觀淌度：單位場強下，離子在實際分離過程中的遷移速度（表觀遷移速度）4、各種電性離子在毛細管柱中的遷移速度是怎么樣的？（石英毛細管，帶負電）陽離子運動方向與電滲流一致，最先流出中性粒子運動方向與電滲流一致陰離子運動方向與電滲流相反，在中性離子后流出；5、改變電滲流方向的方法有哪些（1）毛細管改性（2）加電滲流反轉劑6、電滲流受哪些因素影響？電場強度的影響電滲流速度和電場強度成正比，當毛細管長度一定時，電滲流速度正比于工作電壓。毛細管材料的影響不同材料毛細管的表面電荷特性不同，產生的電滲流大小不同；溶液PH

5、的影響對于石英毛細管，溶液pH增高時，表面電離多，電荷密度增加，管壁zeta電勢增大， 電滲流增大；pH3，完全被氫離子中和，表面電中性，電滲流為零。分析時，采用緩沖溶 液來保持pH穩定。溫度的影響毛細管內溫度的升高，使溶液的黏度下降，電滲流增大。溫度每變化1，將引起背景電 解質溶液黏度變化2%3%；添加劑的影響（1）加入濃度較大的中性鹽，如K2SO4，溶液離子強度增大，使溶液的黏度增大，電滲流 減小。（2）加入表面活性劑，可改變電滲流的大小和方向；加入不同陽離子表面活性劑來控制電滲流。加入陰離子表面活性劑，如十二烷基硫酸鈉（SDS），可以使壁表面負電荷增加，zeta 電勢增大，電滲流增大；（

6、3 ）加入有機溶劑如甲醇、乙腈，使電滲流增大。第8章薄層色譜法（上課知識點加上屆重點）1、對吸附劑的要求（1 ）、應不溶于所使用的溶劑以及與所使用的溶劑和樣品中各組分不起化學反應（2）、應具有較大的吸附表面（吸附容量）和一定的吸附力，對被分離物質應有足夠的分辨 力（3）、吸附劑顆粒大小要均勻，保持良好的重復性2、分離效率與什么有關：分離效率與其粒度、孔徑及表面積等有關3、常用溶劑的極性強弱順序：（大概記一下）水酸毗啶甲醇乙醇正丙醇石油醚4、混合溶劑1、先用單一的溶劑展開2、若Rf值太小，則加入一定量的極性強的溶劑，如乙醇、丙酮等3、如果Rf值太大，則加入適量極性弱的溶劑，如環已烷、石油醚等，以

7、降低極性4、可加入一定比例的酸或堿，使斑點集中5、薄層色譜操作方法制板（均勻）、點樣（集中）、展開（多種方式，預飽和）、顯色6、分配薄層色譜：利用被分離組分對固體表面活性吸附中心吸附能力的差別而實現分離7、吸附薄層色譜：利用被分離組分在固定相與流動相中的分配系數不同，各組分遷移速率 不同而實現分離的方法8、比移值的概念：用來表征斑點位置的基本參數是保留因子，通常稱作比移值，用Rf表示。第9章紫外一可見分光光度分析法（上課知識點，黑體字為上屆重點）1、紫外可見區：紫外區200400nm，可見區400760nm2、吸光定律：（我找不到答案）3、紫外可見分光光法是一種電子躍遷光譜4、發色團，助色團，

8、紅移，藍移，增色效應，減色效應5、分光光度計的組成：光源一一單色器一一樣品室一一檢測器一一顯示記錄系統6、檢測器有哪些：光電池、光電管、光電倍增管1、紫外一可見分光光度法是一種分子吸收光譜，紫外-可見吸收光譜主要研究共軛雙鍵結構 的有機化合物2、光是一種電磁波，具有波粒二象性。光的波動性可用波長從頻率V、光速c、波數（cm-1） 等參數來描述：X V = c ；波數=1/ X = v /c粒子性則用能量描述，光是由光子流組成，光子的能量：E = h V = h c / X（Planck 常數：h=6.626 X 10 -34 J S ）光的波長越短（頻率越高），其能量越大。3、分子具有三種不同

9、能級：電子能級、振動能級和轉動能級，三種能級都是量子化的，且 各自具有相應的能量分子的內能：電子能量Ee、振動能量Ev、轉動能量Er即 E=Ee+Ev+Er E eA E vA E r4、生色團，助色團生色團（和助色團）是分子產生紫外-可見吸收的條件生色團（chromophore）：能產生紫外-可見吸收的官能團，如一個或幾個不飽和鍵C=C, C=O, N=N, N=O 等助色團（auxochrome）:有一些含有n電子的基團（如一OH、一OR、一NH 2、一NHR、一X 等），它們本身沒有生色功能（不能吸收入200nm的光），但當它們與生色團相連時，就會發 生nn共軛作用，增強生色團的生色能力

10、（吸收波長向長波方向移動，且吸收強度增加）， 這樣的基團稱為助色團。5、紅移，藍移由于化合物結構變化（共軛、引入助色團取代基）或采用不同溶劑后吸收峰位置向長波方向的移動，叫紅移吸收峰位置向短波方向移動，叫藍移增色效應：吸收強度增強的效應減色效應：吸收強度減小的效應6、影口 .共軛效應的影響/ . 兀電子共軛體系增大，人max紅移， max增大空間阻礙使共軛體系破壞，人max藍移， max減小。取代基的影響給電子基：含未共用電子對的原子的基團。-NHZ, -OH等。吸電子基：易吸引電子而使電子容易流動的基團。如：-NO2, -CO等給電子基未共用電子對流動性大，形成p-兀共軛，降低能量，人max

11、紅移。吸電子基的存在產生兀電子的永久性轉移，入max紅移。兀電子流動性增加，吸收光子的吸收分數增加，吸收強度增加。a)b)c)d)溶劑的影響極波移25( 0劑3000()正丁烷浴派水溶液a)b)c)d)溶劑的影響極波移25( 0劑3000()正丁烷浴派水溶液b）溶劑極性增大，n *躍遷波長藍移A ：吸光度；描述溶液對光的吸收程度；陜光程長度，單位cm；c：溶液的量濃度，單位moLL-1； 一藝辛方可E :摩爾吸光系數，單位Lmol-I、cm-L；.4 = lg y- - abCc：溶液的濃度，單位g-L-1o：吸光系數，單位L-g-1 -cm-1a與E的關系為：a =E /M （M為摩爾質量）

12、8、關于摩爾吸光系數的討論-摩爾吸光系數在數值上等于濃度為1 moLL-1、液層厚度為1cm時該溶液在某一波 長下的吸光度；-吸收物質在一定波長和溶劑條件下的特征常數心 不隨濃度c和光程長度b的改變而改變。在溫度和波長等條件一定時，僅與吸收 物質本身的性質有關，與待測物濃度無關；心可作為定性鑒定的參數；-同一吸收物質在不同波長下的值是不同的。在最大吸收波長A max處的摩爾吸光 系數，以 max表示。- max表明了該物質最大限度的吸光能力，也反映了光度法測定該物質可能達到的 最大靈敏度。- max越大表明該物質的吸光能力越強，用光度法測定該物質的靈敏度越高。 105：超高靈敏； =（610）

13、X104 :高靈敏； 2X104 :低靈敏。9、單色器的作用將光源發射的復合光分解成單色光并可從中選出任一波長單色光的光學系統。入射狹縫：光源的光由此進入單色器；準光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束；色散元件：將復合光分解成單色光；棱鏡或光柵；聚焦裝置：透鏡或凹面反射鏡，將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫；出射狹縫。10、顯色劑的類型（知道有哪幾類）無機顯色劑：硫氰酸鹽、鉬酸銨、過氧化氫等幾種。有機顯色劑：種類繁多偶氮類顯色劑：本身是有色物質，生成配合物后，顏色發生明顯變化；具有性質穩定、顯色 反應靈敏度高、選擇性好、對比度大等優點，應用最廣泛。偶氮胂III、PAR等。三苯甲烷類：鉻天青S

14、、二甲酚橙等11、吸光度讀數范圍用儀器測定時應盡量使溶液透光度值在T %=1565%（吸光度 A = 0.800.20）。12、雙波長分光光度法不需空白溶液參比；但需兩個單色器獲得兩束單色光0 1和人2）；以參比波艮1處的吸光 度A入1作為參比，來消除干擾。乙 A=AK 2A入 1 = G 入 2-8 入 1）bc優勢：在分析渾濁或背景吸收較大的復雜試樣時顯示出很大的優越性。 靈敏度、選擇性、測量精密度高第10章紅外吸收光譜（上屆重點）1、紅外吸收光譜概念：是利用物質分子對紅外光的吸收，得到與分子結構相應的紅外光譜 力，從而來鑒別分子結構的方法。2、振動形式：雙原子分子只有一種振動形式，多原子

15、分子引起偶極炬變化的振動，一般可 分為兩大類，即伸縮振動、變形振動3、產生光譜的條件（1）紅外輻射的能量必須與分子的振動能級差相等（2）分子振動過程中其偶極矩必須發生變化。4、特征區域的概念：有機化合物的分子中一些主要官能團的特征吸收多發生在紅外區域， 40001333cm-1。該區域吸收峰比較稀疏，容易辯論，幫通常把該區域叫特征譜帶區。5、指紋區的意義，概念概念：紅外吸收光譜上1333400cm-1的低頻區，該區域中出現的譜帶主要是C-X （X=C、 N、O）單鍵的伸縮振動及各種彎曲振動，由于這些鍵的鍵強差別不大，原子質量又相似， 所以譜帶出現的區域也相近，互相間影響較大，加之各種彎曲振動能

16、級差小，所以這一區域 譜帶特別密集，猶如人的指紋，故稱指紋區。意義：各個化合物在結構上的微小差異在指紋區都會得到反映，因此，在核對和確認有機化 合物時用處很大。6、兩種紅外光譜的優缺點？（不知道問什么）色譜型紅外光譜儀：價格低，速度慢，分辨率低，一般采用雙光束，（與紫外不同的是色譜 型的樣品是放在光源和單色器之間）。傅立葉變換型紅外光譜儀：掃描速度快，適合食品聯用；不需要分光，信號強，靈敏度高; 儀器小巧。7、紅外的樣品（可以是固、液、氣態）質譜法（上屆重點）1、質譜法的主要組成（六部分）進樣系統、離子源、質量分析器、檢測器、真空系統和工作站2、離子源有哪幾種電子轟擊源（EI）、化學電離源（C

17、I）、場致電離源（FI）、光致電離源（PI）3、質量分析器有哪幾種，用于？四極桿分析器：多用于定量，最常用離子阱質量分析器：推斷結構飛行時間析器：精確于分子量4、最常有的串聯質譜（最常用的，掃描方法，多反應監測，是如何掃描的）氣質聯用技術已發展成為最完善，最成熟的色譜聯用技術。全掃描模式（Scan）：掃描的質量范圍覆蓋被測化合物的分子離子和碎片離子的質量是化合物的全譜可用于譜庫檢索選擇離子監測模式（SIM）：跳躍式地掃描某幾個選定的質荷比，獲得的質譜圖不是化合物 的全譜子離子掃描：-掃描指定母離子的子離子碎片，所得到的質譜圖只能是由指定的母離子經碰 撞產生的母離子掃描：掃描能丟失指定質譜碎片的

18、母離子，所得到的母離子質譜峰一定是能丟失指定 質譜碎片的母離子。多反應監測（Multiple Reaction Monitor, LC/MS/MS）:監測特定母離子產生特定子離子碎片的化合物，目標化合物的跟蹤，提高采集靈敏度，是靈敏度最高的定量采集方式上屆氣相色譜法重點氣相色譜法：是以氣體作為流動相的柱色譜分析方法。分類：一、按兩相聚集狀態（1）按流動相的狀態：液相色譜、氣相色譜、超臨界流體色譜（2） 按固定相的狀態：液固、液液：氣固、氣液二、按操作方式（1）柱色譜：填充柱、毛細柱（2）平面色譜：薄層色譜、紙色譜法三、按分離原理分：吸附色譜，分配色譜，離子交換色譜，尺寸排阻色譜，親和色譜氣相色

19、譜分離法的特點：先分離，后檢測氣相色譜應用范圍：（1）易揮發有機物（2）可衍生化成易揮發物（3）無機氣體氣相色譜儀的結構及其作用：1、氣路系統：包括載氣氣源，氣體減壓，穩壓，穩流和凈化裝置2、進樣系統：包括進樣閥，氣化室和控溫部分3、分離系統：包括色譜柱，柱室和控溫部分，分離系統是氣相色譜儀的核心部件4、檢測系統：包括檢測器和控溫部分，5、記錄系統：包括放大器，色譜工作站等色譜圖：在氣相色譜分析中，柱后流出物流經檢測器時，載氣中各組分的量所產生的信號及 時間的曲線稱為色譜圖流出曲線，又稱為色譜圖。色譜峰：色譜圖中突出部分，是檢測器對組分含量變化所輸出信號的微分曲線。基線：僅有基線通過檢測器時，

20、儀器記錄的響應信號曲線稱為基線。基線的波動程度反映儀 器檢測系統噪聲大小。保留值：是定性分析的指標保留時間：是組分從進樣到出現信號最大值時的時間，tR。死時間：是不被固定相滯留組分的保留時間，tM，反映流動相通過色譜柱所需要的時間。調整保留時間：tR，指組分的保留時間與死時間之差。相對保留值：在相同的操作條件下，組分i的調整保留值與組分s的調整保留值之比，稱為 組分i對組分s的相對保留值，用ris表示。Ris只隨柱溫和固定相的改變而變化，ris的大小， 反映色譜柱對不同組分的選擇性。Ris不等于1，說明色譜柱對兩個組分有選擇性。分離度（分辨率）（Resolution，R）：相鄰兩色譜峰保留值之

21、差與兩峰底寬平均值之比。如果 R=1，W 牝 W =牝 t -1 =At = 4。稱為4a分離，1峰分離達98% R R2夫如果 R=1.5 t -1 = At = 6。稱為6a分離，峰分離達99.7%，R=1.5是兩個相鄰色譜峰完全分離的標志。定量分析的依據：峰高，峰面積衡量色譜柱的效能：用峰寬Wb，半峰寬W1/2，標準偏差6（0.067峰高處的峰寬的一半）來 衡量。6值的大小表示色譜柱后流出組分的分散程度，6越小，表明流出組分越集中，柱效越 高。從流出曲線的形狀我們可以得到以下信息：1、應用峰數：判斷樣品中的最少組分數量。2、 保留值：進行定性分析。3、峰高或者峰面積：定量分析。4、結合保

22、留值和區域寬度指標： 可以評價色譜柱對組分的分離效能。5、根據峰間距離：可以評價所選擇的固定相，流動相 是否合理。分配系數：一定溫度、壓力條件下，組分在兩相間達到分配平衡時，固定相中組分的濃度與 流動相中組分的濃度之比。K （分配系數的大小由組分和固定相的熱力學性質決定，與兩相 體積無關。分配比：又稱容量因子，表示在一定溫度和壓力下，兩相平衡時，固定相中組分的質量與流 動相中組分的質量之比。K （容量因子越大，固定相對組分的滯留作用越大）氣相色譜的基本理論：塔板理論，速率理論塔板理論的四個基本假設：1、色譜柱由若干小段組成，每一段稱為一個理論塔板，塔板的段長稱為理論塔板高度，用 H表示。2、塔

23、板中，下層是固定相，上層空間充滿流動相，該空間稱為板體積，載氣脈沖式進入色 譜柱，每次進氣一個板體積。3、組分在各塔板內的兩相間迅速達到分配平衡，分配系數恒定不變，與組分濃度無關。4、開始時，試樣組分全部加在第1塊塔板上，試樣沿色譜柱方向的縱向擴散忽略不計。當n=5時，即第一個塔板進了 5個體積的氣后，組分A開始流出柱出口，進入檢測器產生信 號，但此時組分A含量很小，信號很弱。當n=8, 9時，柱出口流出量達最大值，之后又逐漸減小，相應產生的電信號由小到大，再 由大到小。當n值趨向無窮大時，形成的峰形呈正態分布。柱效能指標：理論塔板數n，理論塔板高度H，有效塔板數neff。反映色譜柱對組分的分

24、離 效能。理論塔板數n：主要由操作系數決定，組分流過色譜柱時在兩相是進行平衡分配的總次數。n=16 （tR/Wb） 2塔板理論高度H： H=L/n（L為色譜柱的長度）計算題：比較薄的那本復印本上的186頁色譜柱長L 一定時，組分的H或Heff越小，n或者neff越大，表明色譜柱對該組分的作用 越大，柱效能直高。塔板理論的貢獻與不足：貢獻：（1）較好地解釋了色譜峰形的正態分布規律（2）提出了評價柱效能指標：n和H不足：（1）沒有考慮動力學因素對色譜過程的影響，不能解釋載氣流速u對理論塔板數n 的影響（2）不能回答色譜峰為什么發生變形（3）不能說明塔板高度受什么因素影響速率理論（Van Deemt

25、er方程）H=A+B/u+CuH有效塔板高度A渦流擴散項B/u分子擴散項Cu傳質阻力項一、渦流擴散項A產生原因：隨載氣一起流動的組分由于固定相的阻礙而改變運動方向，形成“渦流”，導致 不同的組分分子在柱中走過的路程長短不一致，引起峰形的擴張。意義：填充柱填充越均勻規則，載體平均顆粒直徑越小，則渦流擴散越小，色譜峰擴張變 形小二、分子擴散項B/u（縱向擴散項）產生原因:組分被載氣帶入色譜柱后，以“塞子”的形式存在于柱內很小一段空間中，在“塞 子”的前后（縱向）存在著濃度差而形成濃度梯度，使運動著的分子產生縱向擴散 意義：選擇分子量大的組分和載氣，降低色譜柱溫，分子擴散項小：氣氣壓越高，分子擴散

26、程度越小，結論：減小渦流擴散、分子擴散、傳質阻力，能夠降低塔板高度，有利于提高柱效。氣相色譜中固定液要滿足以下要求：1、操作溫度下呈液態2、熱穩定性好，有較寬的工作 溫度范圍，適應寬沸程樣品分析3、選擇性好，對不同組分有不同的溶解能力4、黏度小5、 揮發性小，不易流失。固定液的選擇：1、選用非極性固定液分離非極性物質2、選用極性固定液分離極性物質3、選用極性固定液，分離含有極性組分和非極性組分的混合試樣4、選擇氫鍵型或極性固定液，分離含有能形成氫鍵組分的試樣5、選擇兩種或兩種以上的混合固定液，分離復雜的，難分離的試樣檢測器分類：濃度敏感型檢測器：熱導檢測器TCD、電子捕獲檢測器ECD質量敏感型

27、檢測器：氫火焰原子檢測器FID、火焰光度檢測器FPD靈敏度：又稱為響應或應答值，是用來評價檢測器質量，或比較不同類型檢測器性能的要指 標。檢測限：或稱敏感度，指某組分的峰高恰為基線噪聲的2倍時，單位體積載氣中所含該組分 的量。在相同靈敏度條件下，儀器噪聲越小，檢測限越小，檢測器的性能越好。線性范圍：線性范圍虎寬越好。FID：（利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流， 根據離子流產生的電信號強度，檢測被色譜柱分離出的組分）一般只能測定含碳有機化合 物。多用氮氣作載氣，氫氣作燃氣，空氣作助燃氣。ECD：原理：（1）放射源的6射線將載氣（N2或Ar）電離，產生次級電

28、子和正離子，在電 場作用下，電子向正極移動，形成恒定基流。（2） 當載氣帶有電負性組分進入檢測器時，電負性組分就能捕獲這些低能量的 自由電子，形成穩定的負離子，負離子再與載氣正離子復合成中性化合物， 使基流降低而產生負信號一一倒峰。信號的大小與組分的濃度成正比。（常用氮氣作載氣）分離度方程：分離度與柱效能、柱選擇性及柱容量的關系2、增加n，通過改變峰的寬度而改善分離度，3、增加ris，改善分離度，影響峰間距，但峰的寬度不變。在氣相色譜中，選擇分離條件的基本原則是在較短的分析時間內，將試樣中各組分彼此分離 精品！呱穴嗨響兩峰間距要求分離度足夠大）。要以Van Deemter方程和分離度方程為指導

29、來選擇分離條件。一般分離條件主要指載氣、色譜柱、溫度以及進樣操作。載氣：在低流速時（0u最佳）時，宜選用分子量較大的載氣（氮氣，氬氣） 在高流速時（u最佳）時，選用分子量較小的載氣（氫氣，氦氣）溫度：1、汽化室溫度：一般控制在等于或稍高于試樣組分沸點2、檢測室溫度：一般可高于柱溫3050度或等于汽化室溫度3、柱室溫度及控制方式：選擇的基本原則是使難分離的組分在符合分離度要求的前提下， 盡可能采用較低柱溫，但以保留時間適宜及不拖尾為宜。柱溫的控制方式有恒溫與程序升溫兩種。恒溫是指在某一恒定溫度下操作，適合于組分 少且沸點相近的試樣，而對于組分較復雜、沸程寬試樣需采取程序升溫的方法。程序升 溫是指

30、在某一初溫維持一定時間，然后按一定速率升溫，升至終溫后再維持一定時間， 每一次升溫稱為一階。進樣：實際工作時在檢測器靈敏度足夠的前提下，盡量減小進樣量，并進樣速度要快。定性分析 主要依據每個組分的保留值來定性（tR,ris） 定量分析 依據：在一定操作條件下，檢測器產生的響應信號（峰面積或峰高）與被測組分的量呈正比。1、歸一化法前提：試樣中所有組分都產生信號并能流出色譜柱，彼此分離 依據：組分含量與峰面積成正比 fA fX % = /i x 100% =Lx 100%i Z AfAf + . + Af + + A fi i1 1i in n（對于同系物，f可消去）即X % = -A x100%

31、 =Ax100%i Z AA + + A + + A2、外標法 1用組分的純品為對照物質，以對照物質和試樣中待測組分的響應信號相比較進行定量的方 法。外標法的優點：簡便，不用校正因子，不必加內標物只需待測組分出峰。外標法的缺點：結果的準確度與進樣量的重復性和操作條件的穩定性有關。3、內標法以一定量的純物質（內標物），加入到準確稱定的試樣中再進樣分析，根據試樣和內標物的 質量及峰面積和相對校正因子，求出某組分的百分含量。n X % = m x 100% = AJ- -m x 100%i mA f m（可以看看薄的那本復印本的206頁的計算題幫助理解）優點：1、只需內標物及目標組分出峰；2、操作條

32、件變化而引起的誤差小3、適合于復雜樣品和微量組分的定量分析缺點：1、內標物選擇難2、需要準確計量樣品和內標的量內標物的選擇：（1）試樣中不存在的純物質，與樣品中的組分完全分離；（2）內標物質與待測組分的結構和性質相近（3）內標物質為純物質或含量已知（4）內標物與樣品互溶，不發生不可逆化學反應內標標準曲線法：先將待測組分的純物質配成不同濃度的系列的系列標準試樣，分別加入等量的內標物，進樣分析，測得Ai和As,以Ai/As對Xi作圖得到一直線即內標標準曲線法。液質聯用APCI （大氣壓化學電離）和ESI （電噴霧電離）的不同點（主要看一下應用范圍）離子產生的方式-APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。-ESI利用離