1、掃描電鏡成像原理掃描成像原理如下圖所示，電子槍1（鎢絲槍或LaB6槍或場發射槍等）發射一束電子，這就是電子源，其最少截面的直徑為dO,對鎢絲槍而言大約為2050um（場發射槍大約為1020nm）,這個小束斑經3和5兩級聚光鏡進一步縮小幾百倍，最后再經物鏡縮小并聚焦在樣品面上，這時束斑10直徑最小可到36nm（約小于掃描電鏡的分辨本領），電子束打在樣品上，就產生上節所述的各種信號。二次電子和背散射電子信號是最常用的兩種信號，尤其是二次電子。信號由接收器取出，經光電倍增器和電子放大器放大后，作為視頻信號去調制高分辨顯示器的亮度，因此顯示器上這一點的亮度與電子束打在樣品上那一點的二次電子發射強度相對

2、應。由于樣品上各點形貌等各異，其二次電子發射強度不同，因此顯示器屏上對應的點的亮度也不同。用同一個掃描發生器產生幀掃和行掃信號，同時去控制顯示的偏轉器和鏡筒中的電子束掃描偏轉器，使電子束在樣品表面上與顯示器中電子束在熒光屏上同步進行幀掃和行掃，產生相似于電視機上的掃描光柵。這兩個光柵的尺寸比就是掃描電鏡的放倍數。在顯示器屏幕光柵上的圖像就是電子束在樣品上所掃描區域的放大形貌像。圖像中亮點對應于樣品表面上突起部分，暗點表示凹的部分或背向接收器的陰影部分。由于顯示器屏幕上掃描尺寸是固定的，如14in（1in=25.4mm）顯示器的掃描面積是267X200mm2,在放大倍數為十萬倍時樣品面上的掃描面

3、積為2.67X2um2如放大倍數為20倍時，則為13.35X10mm2o因此改變電子束掃描偏轉器的電流大小，就可改變電子束在樣品上的掃描尺寸，從而改變掃描電鏡的放大倍數。掃描電鏡的分辨本領一般指的是二次電子像的空間分辨本領，它是在高放大倍數下，人們能從照片中分清兩相鄰物像的最小距離。通常是用兩物像邊緣的最小距離來計算。但照片放大近十萬倍后，邊緣輪廓往往不十分清晰敏銳，難以測量準確。現在多數人喜歡用兩個亮點（或黑點）之間的中心距離來表示，像透射電鏡的分辨本領測試一樣，這種方法比較嚴格可靠。二次電子像和背散射電子像是最常用的兩種成像模式O二次電子像是用二次電子探頭取出二次電子信號而成的樣品表面形貌

4、像，這是掃描電鏡的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、圖像立體感強。背散射電子像是用背散射電子探頭取出背散射電子信號而成的像,它的分辨率和像的質量雖不如二次電子像，立體感也差，但它可以得到樣品中大致的成分分布值化、二值圖濾波以及二值圖運算。圖像二值化，是把灰度圖像轉化成為二值圖像，即只有黑，白兩種灰度的圖像。設定一個灰度值作閥值，圖像中任何一個像素的灰度大于此值的則用白色（255）代替其灰度，小于則用黑色（0）代替。若經二值分割出的二值圖不夠理想則可用二值圖濾波進行再處理。二值圖濾波有填洞。對整幅圖像進行處理，把畫面上一些孤立點濾掉。腐蝕濾波。去掉一些與提取特征不相關聯的部分。先設定一個一定

5、小如3X3的矩陣，令此矩陣在圖像的每個像素上移動，若矩陣的中心點在物體內，則一切不變；若矩陣中心點在背叉斑成像在物鏡的前焦平面上，經物鏡后電子束接近平行束并射到樣品面上，它的發射角只俠定于雙聚細境縮小的交叉斑對物鏡的張角矛掃描系統工作于抓放大倍數禪戎，掃描使電子束偏轉中心仍在物鏡光欄處；當然也可以用單偏轉方式（關掉下掃描線圈電流），同時去除物鏡光欄，這時電子束偏轉中心在上掃描偏轉線圈中心。對于小單晶樣品可用會聚束搖擺法。讓電子束以其在樣品上的入射點為頂點而作搖擺運動。用單偏轉方式（關掉下掃描線圈電流），去除物鏡光欄。由雙聚光鏡形成的細電子束受上掃描線圈偏轉后，進一步受到物鏡的偏轉和聚焦作用。調

6、節物鏡電流，使上掃描線圈的偏轉平面與樣品表面共扼，這樣就使會聚電子束以入射點為頂點作搖擺運動。如果這時再改變物鏡電流的大小，在欠焦和過焦的情況下，在熒光屏上有隱約可見的樣品表面特征物的像。當正聚焦時，特征物的放大像趨于無限大，而出現清晰的電子通道花樣圖像，這就是選區電子通道花樣的正聚焦條件。這時打在樣品面上的電子束斑的大小決定了通道花樣的選區面積。因此調節兩個聚光鏡的電流，改變電子束斑的大小可以改變選區面積。當電子槍交叉斑正好成像在上掃描線圈的偏轉平面處，而第一聚光鏡縮小倍數又最小時，就可以獲得最小的選區面積。一、分析測試步驟開機1、接通循環水（流速1.52.0L/min）2、打開主電源開關。

7、3、在主機上插入鑰匙，旋至“Start”位置。松手后鑰匙自動回到“on”的位置，真空系統開始工作。4、等待10秒鐘，打開計算機運行。5、點擊桌面的開始程序。6、點擊JEOLSEM及JSM-5000主菜單。7、約20分鐘儀器自動抽高真空，真空度達到后，電子槍自動加高壓，進入工作狀態。8、通過計算機可以進行樣品臺的移動，改變放大倍數、聚焦、象散的調整，直到獲得滿意的圖像9、對于滿意的圖像可以進行拍照、存盤和打印。10、若需進行能譜分析，要提前1小時加入液氮，并使探測器進入工作狀態。11、打開能譜部分的計算機進行譜收集和相應的分析。12、需觀察背散射電子像時，工作距離調整為15mm,然后插入背散射電

8、子探測器，用完后隨時拔出。更換樣品1、點擊“HTon”,出現“HTReady”。2、點擊“Sample”，再點擊“Vent”。3、50秒后拉出樣品臺,從樣品臺架上取出樣品臺.4、更換樣品后，關上樣品室門，再點擊“EVAC”,真空系統開始工作，重復開機10.1.810.1.9。關機1、點擊】EXIT，再點擊0K，掃描電鏡窗口關閉，回到視窗桌面上.3、2、電擊桌面上的Start。3、退出視窗,關閉計算機.4、關閉控制面板上的電源開關.5、等待15分鐘后關掉循環水.6、關掉總電源.方法原理1、掃描電鏡近況及其進展掃描電子顯微鏡的設計思想和工作原理，早在1935年已經被提出來了，直到1956年才開始生

9、產商品掃描電鏡。商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現在的0.8nm,已經接近于透射電鏡的分辨率，現在大多數掃描電鏡都能同X射線波譜儀、X射線能譜儀和自動圖像分析儀等組合,使得它是一種對表面微觀世界能夠進行全面分析的多功能的電子光學儀器。數十年來，掃描電鏡已廣泛地應用在材料學、冶金學、地礦學、生物學、醫學以及地質勘探，機械制造、生產工藝控制、產品質量控制等學科和領域中，促進了各有關學科的發展。隨著納米材料的出現，原有的鎢燈絲掃描電鏡由于分辨率低，不能滿足納米材料分析檢測的要求，之后，電鏡生產廠家推出了場發射掃描電子顯微鏡，使掃描電鏡的分辨率提高到了0.8nm。場發射掃描電子顯微鏡又分為

10、冷場場發射掃描電子顯微鏡和熱場場發射掃描電子顯微鏡，它們的共性是分辨率高。熱場發射掃描電鏡的束流大且穩定，適合進行能譜分析，但維護成本和要求高；冷場發射掃描電鏡的束流小且不穩定，適合于做表面形貌觀察，不適合能譜分析，相對而言維護成本和要求要低一些。環境掃描電鏡的特點是對于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進行導電處理，可在自然的狀態下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。2、掃描電鏡的特點2.1能夠直接觀察樣品表面的微觀結構，樣品制備過程簡單，對樣品的形狀沒有任何限制，粗糙表面也可以直接觀察；2.2樣品在樣品室中可動的自由度非常大，可以作三度空間的平移和旋轉，這對觀察不規則形狀樣

11、品的各個區域細節帶來了方便；2.3圖象富有立體感。掃描電鏡的景深是光學顯微鏡的數百倍，是透射電鏡的數十倍，故所得到的圖象立體感比較強；2.4放大倍數范圍大，從幾倍到幾十萬倍連續可調。分辨率也比較高，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間；2.5電子束對樣品的損傷與污染程度小。由于掃描電鏡電子束束流小，且不是固定一點照射樣品表面，而是以光柵掃描方式照射樣品，所以對樣品的損傷與污染程度比較小；2.6在觀察樣品微觀形貌的同時，還可以利用從樣品發出的其它物理信號作相應的分析，如微區成分分析。如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸等附件，則可以觀察相變、斷裂等動態的變化過程。從電子槍陰極發出的電子束，經聚光鏡及

12、物鏡會聚成極細的電子束（0.00025微米-25微米），在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作掃描，激發出二次電子和背散射電子等信號，被二次電子檢測器或背散射電子檢測器接收處理后在顯象管上形成襯度圖象。二次電子像和背反射電子反映樣品表面微觀形貌特征。而利用特征X射線則可以分析樣品微區化學成分。掃描電鏡成像原理與閉路電視非常相似，顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的。電子束在樣品表面逐點逐行掃描，依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信號強度，經放大后調制顯像管上對應位置的光點亮度，掃描發生器所產生的同一信號又被用于驅動顯像管電子束實現同步掃描，樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對

13、應的幾何關系。因此，掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌。4、X射線能譜分析原理X射線能譜定性分析的理論基礎是Moseley定律，即各元素的特征X射線頻率v的平方根與原子序數Z成線性關系。同種元素，不論其所處的物理狀態或化學狀態如何，所發射的特征X射線均應具有相同的能量。X射線能譜定性分析是以測量特征X射線的強度作為分析基礎，可分為有標樣定兩分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣定量分析中樣品內各元素的實測X射線強度，與成份已知的標樣的同名譜線強度相比較，經過背景校正和基體校正，便能算出它們的絕對含量。在無標量定量分析中樣品內各元素同名或不同名X射線的實測強度相互比較，經過背景校正和

14、基體校正，便能算出它們的相對含量。如果樣品中各個元素均在儀器的檢測范圍之內，不含羥基、結晶水等檢測不到的元素，則它們的相對含量經歸一化后，就能得出絕對含量。儀器的組成1、掃描電鏡的組成掃描電子顯微鏡由電子光學系統、信號檢測和放大系統、掃描系統、圖像顯示和記錄系統、電源系統和真空冷卻水系統組成。2、X射線能譜儀的儀器結構X射線能譜儀由半導體探測器、前置放大器、主放大器、脈沖堆積排除器、模擬識數字轉換器、多道分析器、計算機以及顯示器和打印機等組成。四儀器設備1、掃描電鏡：JSM-5610LV（分辨率：3.5納米）2、X射線能譜儀：Phoenix（分辨率：129ev）3、噴鍍儀：JFC-1600型和

15、IB-3型離子濺射儀，JEE-420真空噴鍍儀五樣品形態和制備方法制備合格的掃描電鏡樣品是能否獲得掃描電鏡觀察預期最佳結果的先決條件，除環境掃描電鏡外，其它掃描電鏡的樣品必須是固體，且在真空條件下能夠保持長時間穩定。對于含水的樣品必須進行干燥，表面被污染的樣品要選擇合適的溶劑進行清洗。有些樣品必須用化學試劑腐蝕后才能顯露顯微結構，如金屬樣品、玻璃樣品等。導電性差或不導電的樣品，在電子束作用下會產生電荷聚集，阻擋入射電子束進入樣品及樣品內電子射出樣品表面，造成圖象質量下降，這類樣品固定到樣品臺上后，要在離子濺射儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層厚約10nm的導電層。本實驗要求學生動手制備粉末樣品和塊狀樣品

16、，首先由實驗老師詳細介紹與學生所學專業有關的樣品的保存與處理方法，如：水泥水化樣品到了齡期要終止水化，且以小塊狀樣品保存；微晶玻璃樣品需要經過腐蝕處理后才能觀察到微晶；陶瓷等脆性樣品最好觀察新斷口；復合材料一般可直接觀察力學斷口；金屬樣品可以根據具體要求選擇觀察斷口或經過拋光腐蝕后的表面；有機薄膜、橡膠等較軟的樣品通過液氮冷凍法可獲得良好的斷面。然后實驗老師準備制樣工具和樣品，演示和講解粉末樣品、塊狀樣品的制備方法，之后發給每位同學一個樣品臺進行制樣，完成后由實驗老師驗收制備的樣品是否合格并收回樣品臺。常用的制樣設備、工具與消耗材料1.1常用的制樣設備主要有鍍膜用的離子濺射儀和真空鍍膜儀；1.

17、2常用的制樣工具有：剪刀、鑷子、吸耳球、斜口鉗、錘子等；1.3常用的制樣消耗材料有：導電雙面膠、銀導電膠、脫脂棉、酒精等。2、樣品的制備方法2.1、粉末樣品的制備：粒徑在0.011毫米的粉末樣品，取少量樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒即可；粒徑小于0.01毫米的粉末樣品，由于顆粒微小，用雙面膠制樣觀察效果不佳，可采用懸浮法，用超聲波分散后滴在割小的載玻片上，自然干燥即可。2.2、固體塊狀樣品的制備：對于導電的固體樣品只要取適合于樣品臺大小的試樣塊，注意不要損傷或污染所要觀察的新鮮斷面，用導電膠固定在樣品臺上，可直接放入掃描電鏡中觀察；對于導電性差或不導電的樣品，采用同樣的制樣方法，制好的樣品須噴鍍一層導電層后再放入掃描電鏡中觀察。2.3、生物樣品的制備：樣品經取材和適當清洗后進行固定、脫水、臨界點干燥或冷凍干燥，用雙面膠帶紙或導電銀膠固定在樣品臺上，噴鍍導電層即可。2.4、纖維樣品的制備：需要按觀察要求將化纖、羊毛、棉紗等原絲或編織