1、目 次 TOC o 1-5 h z 前言II HYPERLINK l bookmark4 o Current Document 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 HYPERLINK l bookmark10 o Current Document 4原理 15試劑、材料和儀器 16檢測步驟 27結(jié)果評價 38方法檢出限 3附錄A （資料性附錄）9種染料的液相色譜-高分辨質(zhì)譜分析參數(shù)4表 1 梯度洗脫程序 3本技術(shù)規(guī)范按照 GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。 本技術(shù)規(guī)范由司法鑒定科學(xué)研究院提出。 本技術(shù)規(guī)范由司法部公共法律服務(wù)管理局歸口。 本技術(shù)規(guī)范起草單位：司法鑒定科學(xué)研究

2、院。 本技術(shù)規(guī)范主要起草人：孫其然、張清華、羅儀文、王雅晨、楊旭、施少培、卞新偉、奚建華 本技術(shù)規(guī)范附錄A為資料性附錄。本技術(shù)規(guī)范為首次發(fā)布。書寫墨跡中9種染料的檢測 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法1 范圍本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了應(yīng)用液相色譜-高分辨質(zhì)譜法檢測書寫墨跡中9種染料的試劑、材料、儀器、檢測 步驟、結(jié)果評價和方法檢出限。9種染料為：結(jié)晶紫、甲基紫2B、堿性藍(lán)7、維多利亞藍(lán)B、維多利亞藍(lán) R、乙基紫、酸性藍(lán)1、酸性藍(lán)9和酸性紅52。本技術(shù)規(guī)范適用于以染料為著色劑的藍(lán)色和黑色圓珠筆、中性筆、水筆書寫形成的墨跡中上述9種 染料的定性分析，以及墨跡中染料成分的比對檢驗(yàn)。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用

3、是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法SF/Z JD0201008-2010文件材料鑒定規(guī)范GA/T 242微量物證的理化檢驗(yàn)術(shù)語術(shù)語和定義SF/Z 0201008-2010和 GA/T 242中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。原理結(jié)晶紫、甲基紫2B、堿性藍(lán)7、維多利亞藍(lán)B、維多利亞藍(lán)R、乙基紫、酸性藍(lán)1、酸性藍(lán)9和酸性紅 52是藍(lán)色和黑色書寫墨水中的常用染料。墨跡中的染料經(jīng)甲醇等溶劑提取后可用液相色譜-高分辨質(zhì)譜 儀進(jìn)行檢測。通過與染料對照品比較，以色譜

4、峰的保留時間和特征離子的精確質(zhì)量數(shù)進(jìn)行定性。5 試劑、材料和儀器5.1 試劑甲醇（色譜純）。乙腈（色譜純）。乙酸銨（色譜純）。5.1.4超純水：由純水系統(tǒng)制得，電阻率18.2 MQcm。10 mmol/L乙酸銨緩沖液：稱取0.771 g乙酸銨，置于1000 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻 備用。50%甲醇溶液：用移液器分別移取等體積的甲醇和水，置于有蓋離心管或具塞試劑瓶中，混勻 備用。5.1.7酸性染料對照品儲備溶液:分別稱取酸性藍(lán)1、酸性藍(lán)9和酸性紅52對照品適量，用甲醇配成 1.0 mg/mL混合對照品儲備溶液，置于4 C冰箱中保存，有效期3個月。5.1.8堿性染料對照品儲備溶液：分別稱取

5、結(jié)晶紫、甲基紫2B、堿性藍(lán)7、維多利亞藍(lán)B、維多利亞 藍(lán)R和乙基紫對照品適量，用甲醇配成1.0 mg/mL混合對照品儲備溶液，置于4 C冰箱中保存，有效 期3個月。注：本技術(shù)規(guī)范試驗(yàn)用水為一級水（見 GB/T 6682 規(guī)定）。5.2 材料0.5 mm直徑打孔器。1.5 mL有蓋離心管。具塞試劑瓶。容量瓶。5.3 儀器5.3.1液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-HRMS）:配有電噴霧離子源（ESI）。精密移液器。旋渦混合器。振蕩混勻儀。分析天平：感量 0.1 mg。6 檢測步驟樣品提取6.1.1圓珠筆墨跡的提?。河么蚩灼鲝墓P道上提取1片0.5 mm直徑的墨跡樣品，置于1.5 mL有蓋離 心管中

6、，加入100 L甲醇，在25 C下振蕩提取20分鐘，移取上清液至樣品瓶中待分析。平行制樣2 份。6.1.2水筆、中性筆墨跡的提?。河么蚩灼鲝墓P道上提取4片0.5 mm直徑的墨跡樣品，置于1.5 mL 有蓋離心管中，加入100 L 50%甲醇溶液，在25 C下振蕩提取20分鐘，移取上清液至樣品瓶中待分 析。平行制樣2份。6.1.3 空白紙張的提取：在紙張空白處提取樣品，根據(jù)墨跡種類，按 6.1.1 或 6.1.2 進(jìn)行操作，制樣 1 份。6.1.4對照品工作溶液：取酸性、堿性染料對照品儲備溶液，用甲醇稀釋成100 ng/mL待分析（即配 即用）。檢測6.2.1 液相色譜-高分辨質(zhì)譜參考條件液相色譜-高分辨質(zhì)譜分析