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1、點(diǎn)板的時(shí)候原點(diǎn)會(huì)很重,什么原因?操作失誤,點(diǎn)板的時(shí)候點(diǎn)要盡可能的小,蜻蜓點(diǎn)水就行,點(diǎn)不要太濃。太濃太大的話“過飽和”,有一部分留在原點(diǎn)跑不動(dòng)產(chǎn)物溶解性不好或者有吸附,這種情況更換洗脫液或者反復(fù)走板就能走動(dòng)產(chǎn)物里有鹽,萃取或快速過短柱就能除去點(diǎn)板時(shí),基點(diǎn)總有黑點(diǎn)的問題?你有產(chǎn)物或者副產(chǎn)物的極性太大,爬不起來比如說鹽類等.如果是鹽類的話可以調(diào)玩PH在爬板點(diǎn)太濃,有沒爬起來的,稀釋下再爬物質(zhì)對(duì)硅膠有很強(qiáng)的吸附性,一點(diǎn)上去就被吸附,爬不起來板子不太好, 板子有被污染的雜質(zhì)等與你的產(chǎn)物反應(yīng)成爬不動(dòng)的物質(zhì)處理下再點(diǎn)板處理之后點(diǎn)板可能會(huì)不一樣,點(diǎn)會(huì)清晰很多點(diǎn)板拖尾原因點(diǎn)板濃度太大可能會(huì)拖帶(硅膠板上物料太多
2、,展開劑間斷性展開會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的拖帶),這種最簡(jiǎn)單解決,稀釋下重新點(diǎn)個(gè)板就可以物料本身稍具有酸性或則堿性可能會(huì)拖帶(物料與硅膠板有作用,會(huì)導(dǎo)致展開不均),這種不太好解決,可以試試向展開劑中(酸性的) 加酸或則(堿性的)加堿,這樣再跑板,對(duì)硅膠板的作用稍微會(huì)緩解, 有時(shí)會(huì)有很好的效果10ml 展開劑中加入 0.5ml 左右的醋酸或氨水展開劑極性選擇不對(duì),或大或小,難以將兩個(gè)極性比較接近的物料 點(diǎn)分開,給人的感覺就像是拖帶了,其實(shí)是2 個(gè)或則幾個(gè)點(diǎn)在一起,當(dāng)然這種情況不是很常見,但是不排除這種可能性做酰氯時(shí),為什么做點(diǎn)板時(shí)二氯亞砜要溶到甲醇里做液相的話,不先酯化那就是找死,根本做不出圖來,因?yàn)楫a(chǎn)物酰
3、氯在流動(dòng)相里隨時(shí)都水解原理是酰氯和水(包括空氣中的水蒸氣)反應(yīng)成羧酸,這樣點(diǎn)板的 時(shí)候你判斷不了反應(yīng)終點(diǎn),酰氯和甲醇能迅速發(fā)生酯化反應(yīng),而羧酸 要加熱什么的才能反應(yīng)。TLC只要看是否完全酯化就可以了加入甲醇的作用是將產(chǎn)物酰氯轉(zhuǎn)化為酯,防止其水解而影響檢測(cè)水體系如何跟蹤點(diǎn)板那看你的化合物在其他的不溶于水的有機(jī)溶劑中德溶解度是不是 大于水,那樣的話,可以取一點(diǎn),然后加入有機(jī)溶劑搖一搖,點(diǎn)有機(jī) 溶劑就 OK直接點(diǎn)樣,然后吹干了再展開。取一點(diǎn),用溶劑萃一下,再點(diǎn)有機(jī)相。254 下看有一個(gè)暗點(diǎn),在 365 下有一個(gè)亮的熒光點(diǎn),但熒光點(diǎn)緊挨在暗點(diǎn)下面,兩者不重合,這是怎么回事呢這種情況應(yīng)該是含有兩個(gè)在你使用的 TLC 條件下比較接近的點(diǎn),相當(dāng)于 8 字形,這個(gè)情況下你可以放在碘缸中觀察,有可能能看到。 或者調(diào)整你的層析液的極性,盡量將兩個(gè)點(diǎn)分開就行了化合物點(diǎn)板不顯色,但加鹽酸后顯色,這是為什么?極性大,所以才停留在基線,所選展開劑的極性小了,加大極性,比如用乙酸乙酯和甲醇展開是否是成鹽了,鹽酸鹽一般爬不動(dòng)鹽酸本身在 254 下就是顯色的而且爬不動(dòng)點(diǎn)板時(shí)出現(xiàn)長(zhǎng)條狀是怎么回事?a. 拖尾。濃度大了,稀釋再點(diǎn)可能ph的問題
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