1、實驗名稱：沉淀法制備納米BaTiO粉體鈦酸鋇具有高介電常數、低介質損耗等優異的性能，廣泛地應用于多層陶瓷電容器、熱 敏電阻、光電器件等電子元件，是電子工業中應用最廣泛的陶瓷材料之一。隨著電子工業的 發展，對陶瓷電子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求，其關鍵之一就是要實現粉 末原料的超細、高純和粒徑分布均勻，因而對傳統的鈦酸鋇粉體的制備提出了新的要求。制 備超細，高純和粒徑分布均勻的納米BaTiO3粉體的制備成為了納米材料制備領域的研究熱 點之一。實驗目的本文旨在通過對化學沉淀法制備納米鈦酸鋇的工藝研究，提出制備顆粒粒度小且分布均 勻、結晶度和分散性較好的工藝條件。實驗原理沉淀作用表示一個

2、新的凝結相的形成過程，或由于加入沉淀劑使某些離子成為難溶化合 物而沉積的過程。產生沉淀的化學反應稱為沉淀反應。物質的沉淀和溶解是一個平衡過程， 通常用溶度積常數Ksp來判斷難溶鹽是沉淀還是溶解。溶度積常數是指在一定溫度下，在難 溶電解質的飽和溶液中，組成沉淀的各離子濃度的乘積為一常數。分析化學中經常利用這一 關系，借加入同離子而使沉淀溶解度降低，使殘留在溶液中的被測組分小到可以忽略的程度。實驗器材：實驗儀器： TOC o 1-5 h z 小燒杯2個；循環水式多用真空泵1臺；X-射線衍射儀1臺；真空干燥箱1臺；磁力攪拌器2臺。實驗原料：氯化鋇(AR)；氫氧化鈉(AR)；四氯化鈦(AR)；濃鹽酸(

3、AR)；姓名學號aaaa 組別第六小組日期 2012.11.25 評閱人無水乙醇(AR)；實驗過程NaOHBaCL -1_ 結晶 過濾 洗隆 f 干燥 _伊 BaTiO.TiCl 取2mlTiCl4加入20ml冰水攪拌10min成TiOCl2溶液，為A溶液。將5.0gBaCl2加入至0 20ml水中配成BaCl2溶液，即為B溶液。將1、2產品混合加熱到60C左右，滴加6mol/LNaOH,使pH=13,反應1520min。沉淀過濾分離，洗滌，烘干，煅燒，稱重。表征：用XRD對所得樣品進行性能表征。數據記錄與處理稱量得鈦酸鋇1.6448g；查文獻可知TiCl4的密度為1.762g/ml,分子量為

4、189.71，鈦酸鋇分子量為233.2pu 一- 2 x 1.732理論鈦酸鋇 m = M* M2 = 189.71 x 233.2& = 4.3421 g、一 m1 6448產率門=x100% = x100% = 37.88%m04.3412以下為實驗測得的XRD衍射圖譜及其品面指數姓名學號aaaa 組別第六小組日期 2012.11.25 評閱人(11031-0174 BaT iO3 - Barium T itanium Oxideo O505 0 5(200(11031-0174 BaT iO3 - Barium T itanium Oxideo O505 0 5(200：(111)(21

5、1)(100)(220)(310)203040502-T heta(從圖中可以看出：1.衍射峰向右平均偏移了 0.501。(31160702.與PDF卡片對照，丟失了某些峰(3116070原因可能有下：1.可能做衍射時樣品沒有放平；2.摻有雜質離子3晶格常數發生了變化，可能形成了固溶體。4.衍射峰整體向右偏移，根據2 d sin 0 = X可知：角度變大，品面間距增大。5.產率低，可能在過濾時方法不當，造成了產品損失。六思考題1.影響化學沉淀法的因素？答：反應溫度對顆粒粒徑的影響。溫度是影響化學反應過程最積極的因素之一，控制反應 在低溫下進行，所得粉體顆粒粒度較大；而升高反應溫度，粉體顆粒粒度

6、變小。適當地升高 反應溫度，有利于晶體形成完整晶格，降低表面靜電力和表面能，對水的吸附能力下降，避 免硬團聚體的產生。選取反應溫度為80 C。反應時間對顆粒粒徑的影響，反應時間較短時，生成的顆粒粒度較小，但顆粒的形狀 不規則，純度也較低；反應時間達到60 min，品粒雖有所長大，但粉體粒度分布均勻，純度 也逐漸提高。pH值對顆粒粒徑的影響。攪拌轉速對顆粒粒徑的影響。高攪拌轉速下制備的品體顆粒的大小和形狀都要比低攪 拌轉速下制備的晶體顆粒好，這是因為高攪拌轉速可以加劇溶質分子的碰撞，將已規則排列 的分子打散，使得溶液中品粒增多，粒度變小，有利于制備小尺寸的產品，在不影響晶體生 長的有限時間內得到了粒度分布窄的產物。七.實驗心得沉淀法制備納米粉體需要用到磁力攪拌器。通過此次實驗，我對于磁力攪拌器的用法有 了更明確的了解。因為攪拌器上的溫度計是鐵質的，如果攪拌進行中將溫度計放入溶液中， 可能會將Fe元素融入到產品中，造成實驗樣品的污染，影響樣品質量。為了準