1、ICS29.050Q51DB23黑 龍 江 省 地 方 標 準DB23/T33272022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量測定磷鉬藍分光光度法2022-08-22發布2022-09-21實施黑龍江省市場監督管理局發布DB23/T33272022目次前言.I1范圍.12規范性引用文件.13原理.14試劑和材料.15儀器和設備.26取樣與制樣.27預處理.28曲線繪制.29分析步驟.210分析結果計算.311精密度.3DB23/T33272022前言本文件依據GB/T1.1-2020化工作導則第1部分：化文件的結構和起草規則的規則起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別

2、專利的責任。本文件由黑龍江省工業和信息化廳提出。本文件由黑龍江石墨產品專業化技術委員會歸口。本文件起草單位：黑龍江牡丹江農墾奧宇石墨深加工有限公司、哈爾濱市化研究院、雞西市石墨產品質量監督檢驗檢測中心國家石墨產品質量檢驗檢測中心（黑龍江）本文件主要起草人：呂國良、陳瑞、陳庚、韓玉鳳、劉衛東、韓軍、高祥濤、劉壯、賀佳、李雷、王小溪、商金鵬、劉莉、劉玉華、林嵐、孟蝶、馬延賓。本文件首次發布。DB23/T33272022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測定磷鉬藍分光光度法警示使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證

3、符合國家有關法規規定的條件。1范圍文件規定了磷鉬藍分光光度法測定天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的原理、試劑材料、儀器和設備、試樣制取、校準曲線、分析步驟、結果計算、精密度。本文件適用于天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測定。測定范圍（質量分數）：0.02%5.0%2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T3521石墨化學分析方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數據修約規則與極限數值的表示和判定3原理天然

4、鱗片石墨樣品灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫出二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成鉬藍后，用分光光度計在650nm處測定吸光度，利用工作曲線法計算五氧化二磷質量分數。4一般規定4.1本文件所用水,除非另有說明，在分析中僅使用確認為GB/T6682規定的三級水。4.2溶液濃度為摩爾濃度或1L溶液中含有的質量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶質體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均為水溶液。4.3除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑，用于標定的試劑，僅使用確認為基準試劑或者可實現量值溯源的有證物質。除非另有說明，分析中所用的酸和氨水僅使用確認為濃酸或者濃堿。4.4

5、分析試樣在105110烘干至恒重后進行分析。4.5數值修約按GB/T8170的規定。5試劑5.1氫氟酸：優級純5.2硫酸溶液:（c1/2H2SO4）=10moL/L),量取濃硫酸278mL緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。1DB23/T332720225.3硫酸溶液（17.2g/L)：(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取濃硫酸200mL，緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000mL。5.4鉬酸銨-硫酸溶液：將17.2g鉬酸銨溶解在600mL硫酸溶液（5.3)中，并用硫酸溶液（5.3）稀釋至1000mL。5.5抗壞血酸溶液（50g/L)：稱取抗壞血酸5

6、g，溶于100mL水中，現用現配。5.6酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250mL水中。5.7混合溶液:往35mL鉬酸銨-硫酸溶液(5.4)中加10mL抗壞血酸溶液(5.5)及5mL酒石酸銻鉀溶(5.6),混勻，使用時配制。5.8磷酸二氫鉀物質5.9五氧化二磷貯備溶液：準確稱取1.9175g經105110干燥2h左右的磷酸二氫鉀物質于200mL燒杯中用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為1.00mg/mL。5.10五氧化二磷使用溶液:移取100mL五氧化二磷貯備溶液（5.9）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為100g/mL。6儀器和設

7、備6.1分析天平：精確度為0.1mg。6.2烘箱：工作溫度為1051106.3箱式高溫爐：溫度控制1100106.4樣舟：方磁舟或石英舟，裝樣量0.5g 3.0g左右。6.5分光光度計：波長范圍350nm820nm。6.6鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝：體積30mL。6.7瑪瑙研缽7工作曲線繪制7.1系列溶液制備準確移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、5.00mL五氧化二磷使用溶液（5.10）分別置于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL。（相當于0.00g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、1.50g/mL、2.00g/mL

8、、2.50g/mL、3.00g/mL、5.00g/mL五氧化二磷）。7.2顯色分別向各容量瓶中加入混合溶液（5.7）5mL,用水稀釋至刻度，混勻，于室溫下放置1h。7.3吸光度測定選用1cm3cm的比色皿，以空白溶液為參比，于分光光度計波長650nm處測量其吸光度。7.4繪制工作曲線以五氧化二磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。2DB23/T332720228分析步驟8.1試樣稱取足夠天然鱗片石墨試樣，以保證灼燒至獲得0.2g以上灰分。8.2空白試驗隨同試樣做空白試驗8.3灰分測定按照GB/T3521石墨化學分析方法中4.3測定石墨中灰分。8.4灰樣消解將灼燒完全的灰樣轉移到瑪瑙研缽

9、中研細（細度大約150m）混勻，準確稱取灰樣0.05g0.10g（精確至0.1mg）于鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸（5.2）2mL，氫氟酸（5.1）5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發（溫度約100）直到氫氟酸白煙冒盡，取下冷卻，再加入硫酸（5.2）0.5mL，升高溫度繼續加熱蒸發，直到冒硫酸白煙（但不要干涸）。取下冷卻，加數滴冷水并搖動，然后再加入20mL熱水，繼續加熱至近沸，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。8.5顯色吸取酸消解后的澄清溶液（8.4）10mL和試樣空白溶液10mL，分別加入至100mL容量瓶中，加入混合溶液（5.7）5mL，用水稀釋

10、至刻度，混勻，于室溫下放置1h。8.6測定將顯色后的溶液裝入1cm3cm比色皿中。以樣品空白溶液為參比，于分光光度計波長650nm處測量其吸光度。從工作曲線上計算相應的五氧化二磷含量。9結果計算試樣中五氧化二磷含量按式（1）計算： (1 0)V2 106100mV1V-(1)中：式試樣中五氧化二磷的含量，用質量百分數（%）表示；查曲線得到試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）；13DB23/T332720220查曲線得到空白試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）；V1-分取試液體積，單位毫升（mL）；V-試液體積，單位毫升（mL）；V2-測定試液體積，單位毫升（mL）；A-干燥試樣灰分，單位（