1、掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室管理?xiàng)l例1 目的 掃描電子顯微鏡和原子力顯微鏡為大型精密儀器設(shè)備，為保證設(shè)備安全及正常運(yùn)行，加強(qiáng)對(duì)大型精密設(shè)備的管理，充分發(fā)揮其使用率、完好率，更好地服務(wù)于檢驗(yàn)工作，結(jié)合公司實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，特制定本管理?xiàng)l例。 范圍適用于掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室的管理。3 參考文件 設(shè)備管理程序 SEM標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書AFM測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書4 定義 SEM:掃描電子顯微鏡AFM：原子力顯微鏡5 職責(zé)5.1 實(shí)驗(yàn)室主管工程師 a) 負(fù)責(zé)儀器工藝的驗(yàn)收、協(xié)助設(shè)備工程師建檔；b) 負(fù)責(zé)建立儀器用具清單，定期檢查；c) 監(jiān)控作業(yè)人員是否按要求操作，糾正作業(yè)人員的錯(cuò)誤操作；d) 測(cè)試數(shù)據(jù)記錄或報(bào)告的審核發(fā)

2、送；e) 及時(shí)跟進(jìn)處理異常。5.2 實(shí)驗(yàn)人員 a) 負(fù)責(zé)儀器的規(guī)范操作，樣品的測(cè)試，結(jié)果記錄或報(bào)告的發(fā)送； b) 一般常用的用具和測(cè)試輔料的領(lǐng)用申請(qǐng)；c) 日常維護(hù)保養(yǎng)（清潔、除塵）；c) 操作時(shí)如出現(xiàn)異常必須及時(shí)反饋給實(shí)驗(yàn)室主管工程師和設(shè)備工程師。5.3 設(shè)備工程師 負(fù)責(zé)儀器的建檔，設(shè)備異常的處理和定期狀態(tài)檢查、維護(hù)。6 資歷與訓(xùn)練6.1 實(shí)驗(yàn)室作業(yè)人員 須掌握SEM和AFM的基本知識(shí), 系統(tǒng)掌握測(cè)試方法和各來(lái)樣的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)條件，了解測(cè)試過(guò)程。須經(jīng)過(guò)專門的培訓(xùn)且操作技術(shù)合格并獲得部門負(fù)責(zé)人授權(quán)者才能操作儀器，未經(jīng)授權(quán)者擅用儀器將依據(jù)公司相關(guān)條例進(jìn)行處罰。7 作業(yè)內(nèi)容7.1 實(shí)驗(yàn)室管理制度 7.

3、1.1 儀器管理7.1.1.1 實(shí)驗(yàn)室貴重儀器（SEM、EDS、AFM）由實(shí)驗(yàn)室主管工程師和設(shè)備工程師按照設(shè)備管理程序分別進(jìn)行工藝、設(shè)備的驗(yàn)收，設(shè)備工程師依據(jù)設(shè)備驗(yàn)收建檔清單 建立儀器檔案。7.1.1.2 對(duì)所領(lǐng)用的專用儀器用具要加強(qiáng)管理，建立儀器用具清單，實(shí)驗(yàn)室主管工程師每月底進(jìn)行檢查，如有損壞、丟失，必須上報(bào)主管領(lǐng)導(dǎo)研究處理。對(duì)已超過(guò)規(guī)定使用年限、損壞嚴(yán)重?zé)o法修理的儀器、用具，實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一上報(bào)，按照設(shè)備管理程序要求進(jìn)行妥善處理，任何人不得擅自拆改拿用。7.1.1.3 一般常用的用具（剪刀、燒杯、鑷子等）和測(cè)試輔料如擦拭紙等的領(lǐng)用由實(shí)驗(yàn)人員填寫領(lǐng)用單，主管工程師審核，分管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后領(lǐng)用，任何人

4、不得將實(shí)驗(yàn)室任何物品攜帶出實(shí)驗(yàn)室。7.1.1.4 儀器做到每月底檢查、并進(jìn)行日常維護(hù)保養(yǎng)，精密儀器不得隨意移動(dòng)，若有損壞不得私自拆動(dòng)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告通知設(shè)備工程師和分管領(lǐng)導(dǎo)，確定維修方案。7.1.1.5 實(shí)驗(yàn)人員使用儀器時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按SEM標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書和AFM測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，對(duì)違反操作規(guī)程和因保管不善致使儀器、器械損壞，要追究當(dāng)事人責(zé)任，并按儀器使用登記表進(jìn)行登記。7.1.1.6 一切儀器設(shè)備用具未經(jīng)部門主管同意，不得外借。7.1.1.7 SEM每周固定開(kāi)機(jī)一次（每次開(kāi)啟GUN電壓需穩(wěn)定2H左右方可進(jìn)行測(cè)試），每次工作2天。若有特殊情況申請(qǐng)開(kāi)機(jī)測(cè)試，需填寫SEM開(kāi)機(jī)測(cè)試特別工作申請(qǐng)單，經(jīng)公

5、司分管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后方可開(kāi)機(jī)使用。7.1.2 安全管理a) 禁止實(shí)驗(yàn)室用具另做其他功能使用。b) 嚴(yán)禁用濕手去開(kāi)啟電閘和電器開(kāi)關(guān)，凡漏電儀器不要使用，以免觸電。c) 消防器材要放在明顯位置，嚴(yán)禁將消防器材移作別用。d) 使用儀器設(shè)備前要記錄設(shè)備開(kāi)機(jī)相關(guān)參數(shù)并對(duì)照以往的參數(shù)，符合要求后方可使用。e) 更換樣品時(shí)，一定要檢查樣品高度，樣品高度不得超過(guò)30mm，以防止樣品碰到極靴，禁止在掃描電鏡下觀察有腐蝕性的化學(xué)試劑，液態(tài)及強(qiáng)磁性樣品。 f) 禁止在主控計(jì)算機(jī)上安裝其它軟件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)須由專用移動(dòng)硬盤和優(yōu)盤（無(wú)病毒）。 g) 注意安全，發(fā)生意外必須立即切斷電源，嚴(yán)格保持現(xiàn)場(chǎng)，不得擅自處理。h） 門

6、禁只允許部門負(fù)責(zé)人指定的人員開(kāi)通，其他人員禁止開(kāi)通電鏡室門禁。7.1.3 作業(yè)人員要求 7.1.3.1 遵守實(shí)驗(yàn)室制度，工作時(shí)要堅(jiān)守崗位，配合主管加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室的安全管理工作。7.1.3.2 實(shí)驗(yàn)室人員要保持實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境衛(wèi)生，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須戴好口罩、手套,使用的儀器要經(jīng)常洗滌、擦拭，做到臺(tái)面整潔，放置有序，標(biāo)志分明，使用方便。SEM定期用吸塵器清理樣品腔,不能用具有揮發(fā)性的液體拭擦腔壁。7.1.3.3 做好測(cè)試前的一切準(zhǔn)備工作（包括儀器，設(shè)備，實(shí)驗(yàn)材料，實(shí)驗(yàn)用具，樣品等），并保證達(dá)到測(cè)試要求。7.1.3.4 進(jìn)行高壓工作時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員不得擅離現(xiàn)場(chǎng)，認(rèn)真觀察儀器參數(shù)。 7.1.3.5 使用中要嚴(yán)格遵

7、守操作手冊(cè)上的規(guī)程，并認(rèn)真填寫儀器使用登記表。7.1.3.6 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如果儀器出現(xiàn)異常現(xiàn)象和問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)立即停止使用，并將情況記錄在儀器使用登記表上，并向主管實(shí)驗(yàn)室人員通報(bào)。 7.1.3.7 實(shí)驗(yàn)人員要本著節(jié)約精神，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)中各類用品的使用量，不得隨意浪費(fèi)。7.1.3.8 完成上級(jí)主管交給的其他任務(wù)。 7.2 SEM測(cè)試流程7.2.1 SEM測(cè)試申請(qǐng)及樣品提供 掃描電鏡測(cè)試前送樣人要弄清楚樣品材質(zhì)，樣品導(dǎo)電性，樣品尺寸大小等，并認(rèn)真填寫SEM/AFM測(cè)試申請(qǐng)表，注明測(cè)試項(xiàng)目（如SEM照片、EDS能譜分析），告知測(cè)試樣品是否保留。每周五下班前送到的申請(qǐng)表可于下周測(cè)試時(shí)間段安排測(cè)試，而

8、周五下班后至測(cè)試日間送到的申請(qǐng)單則順延至下一測(cè)試時(shí)間段。7.2.2 申請(qǐng)審批 SEM/AFM測(cè)試申請(qǐng)表先由實(shí)驗(yàn)主管工程師審核，確定樣品是否可以進(jìn)行測(cè)試，再交由部門領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)同意，方可進(jìn)行測(cè)試。 7.2.3 電鏡測(cè)試前檢查 電鏡測(cè)試前，實(shí)驗(yàn)人員要認(rèn)真檢查樣品，要求樣品的高度不超過(guò)30mm（以防止樣品碰到極靴），樣品需外形規(guī)則、表面干凈無(wú)雜質(zhì)、無(wú)強(qiáng)磁性、干燥無(wú)水分、以及不能具有揮發(fā)性成分并確定儀器的工作狀態(tài)是否穩(wěn)定（Gun vacc5*10-9mBa及Sys vacc6*10-5mBa）。每次使用時(shí)記錄Fil I、Extractor V和Extractor I的數(shù)值，抽真空的時(shí)間。N2不能超過(guò)0.3

9、Bar，否則對(duì)EDX探頭造成損傷。在停機(jī)一天之后，必須對(duì)Gun腔室進(jìn)行真空烘烤（烘烤的必要條件：Gun真空和系統(tǒng)真空相差兩個(gè)真空級(jí)別），烘烤過(guò)程中用錫紙包住電纜頭和孔頭；7.2.4 電鏡測(cè)試7.2.4.1 實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行電鏡測(cè)試時(shí)，原則上是不允許公司集團(tuán)外的送樣人到現(xiàn)場(chǎng)，若是特殊情況需到實(shí)驗(yàn)室一同測(cè)試的，要向公司分管領(lǐng)導(dǎo)申請(qǐng)，待同意后才能進(jìn)入；s7.2.4.2 實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行電鏡測(cè)試時(shí)要嚴(yán)格按照SEM標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書上的規(guī)范來(lái)操作， 牢記操作手冊(cè)上的禁止和注意事項(xiàng)，做到規(guī)范操作；7.2.4.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若儀器遇到異常現(xiàn)象和問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)立即停止使用，按下緊急停止按鈕，然后向?qū)嶒?yàn)室主管工程師和設(shè)備

10、工程師匯報(bào)，實(shí)驗(yàn)室主管工程師根據(jù)儀器的狀態(tài)和異常情況，判斷是否需要設(shè)備的維修，如不需要，主管工程師處理異常后在儀器使用登記表上詳細(xì)記載異常及處理，如需要，上報(bào)分管領(lǐng)導(dǎo)，并通知設(shè)備工程師處理；7.2.4.4 實(shí)驗(yàn)人員在測(cè)試過(guò)程中要專注測(cè)試工作，時(shí)刻注意儀器上的參數(shù)顯示信息，不得做與測(cè)試工作無(wú)關(guān)的事情。7.2.5 結(jié)果記錄 測(cè)試結(jié)果由實(shí)驗(yàn)人員用專用U盤從電腦上拷貝，然后根據(jù)各送樣人的不同要求，以郵件或其他形式發(fā)給送樣人。 7.2.6 測(cè)試完樣品的處理 測(cè)試完的樣品會(huì)有不同程度的污染，一般是做廢物處理，若送樣人填寫測(cè)試申請(qǐng)的時(shí)候提到樣品的處理，則根據(jù)送樣人的要求處理測(cè)試完的樣品。7.2.7 測(cè)試完成儀器的關(guān)機(jī)以及工具的放置 a) 實(shí)驗(yàn)人員在測(cè)試完之后，讓它處于待機(jī)狀態(tài)，只要將測(cè)試時(shí)的高壓及GUN電壓關(guān)閉即可，并記錄關(guān)機(jī)前的相關(guān)參數(shù)。 b) 實(shí)驗(yàn)人員在測(cè)試完成之后應(yīng)該將用過(guò)的工具放回原位，以便下次使用，并整理桌面，做到整潔有序。7.3 AFM測(cè)試流程7.3.1作業(yè)流程具體操作參照AFM測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書。由于長(zhǎng)時(shí)間工作會(huì)造成某些元件短路，每周四17點(diǎn)30到周五早上8：30關(guān)閉AFM控制器，由實(shí)驗(yàn)室工程師進(jìn)行開(kāi)關(guān)維護(hù)，如有緊急測(cè)試，AFM關(guān)閉時(shí)間可以調(diào)整到其他空閑時(shí)間。7.3.2 異常處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中若儀器遇到異常現(xiàn)象和問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)立即停止使用，然后