1、實驗報告學生姓名專業化學(師范)課程名稱物理化學實驗實驗類型驗證設計綜合指導老師學號年級班級實驗項目凝固點降低法測定物質的相對分子質量實驗時間年月日實驗評分一、實驗目的明確溶液凝固點的定義及獲得凝固點的正確方法測定環己烷的凝固點降低值，用凝固點降低法測定萘的摩爾質量掌握凝固點降低法測分子量的原理，加深對稀溶液依數性的理解掌握精密電子溫差儀的使用方法、實驗原理A弓為凝固點降低值，mB為溶液質量摩爾濃度，Kf為凝固點降低常數，它與溶劑的特性有關叫=UB/WAnB為溶質B的物質的量，WA為溶劑A的質量表1環己烷的凝固點降低常數值溶劑環己烷T*f/K279.65K/(Kkg/mol)20溶質質量為WB

2、(g)和溶劑WA(g)的稀溶液，此溶液的質量摩爾濃度mB為:m=wbx103mol/kgBBWAMb為溶質B的相對分子質量由得，M=Kfwox103mol/kgbTfwA對于純溶劑，逐步冷卻時，體系溫度隨時間均勻下降，到某一溫度時有固體析出，由于結晶放出的凝固熱抵消了體系降溫時傳遞給環境的熱量，因而保持固液兩相平衡，當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再改變。在步冷曲線上呈現出一個平臺，當全部凝固后，溫度又開始下降。實際情況下，由于過冷現象的存在，往往每次測定值會有起伏。即先過冷后足夠量的晶體產生時，大量的凝固熱使體系溫度回升，回升后在某一溫度維持不變，此不變溫度作為純溶劑的凝固點。對于稀溶液，沒有

3、過冷現象存在時，溶液首先均勻降溫，當某一溫度有溶劑開始析出時，凝固熱抵消了部分體系向環境的放熱，因此降溫變得緩慢，在步冷曲線上表現為一個轉折點，此溫度即為該平衡濃度稀溶液的凝固點，隨著溶劑析出，溶液濃度增加，凝固點降低。過冷現象存在時，某一濃度的溶液逐漸冷卻成過冷溶液，通過攪拌或加入晶種促使溶劑結晶，由結晶放出的凝固熱抵消了體系降溫時傳遞給環境的熱量，使體系溫度回升，當凝固放熱與體系散熱達到平衡時，溫度不再回升。此固液兩相共存的平衡溫度即為溶液的凝固點。（此最高點不是原濃度溶液的凝固點，因此實驗時總是用稀溶液，并控制條件使其晶體析出量很少，所以用起始濃度代替平衡濃度，對測定結果不會產生顯著影響

4、）后又隨著溶劑析出，凝固點逐漸降低。但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝三、儀器和試劑儀器：凝固點測定儀、量筒、藥匙、天平、稱量紙、燒杯、冰塊試劑：萘試樣、環己烷四、實驗步驟（一）環己烷凝固點的測量裝置準備就緒后，從加水口加入冰水混合物，拉動攪拌桿，測量調節水浴溫度使其低于環己烷凝固點2-3C（約在2.5C左右），并不斷加入碎冰同時攪拌使冰浴溫度基本保持不變。測量管放入空氣套管中，空氣套管放入冰浴里，將溫差測量儀經導向孔插入測量管中，待讀數趨于穩定后，按下置零鍵對溫差測量儀置零。取50mL環己烷于測量管中，記下環己烷的溫度值連同攪拌頭和溫度探頭一起取出測量管直

5、接放入冰浴中，將調速開關放在慢的位置，打開電源開關，攪拌頭轉動，且箱內燈亮。使環己烷逐步冷卻，當剛有固體析出時，迅速取出測量管，擦干管外冰水后插入空氣管中，觀察溫度溫差測量儀數字顯示值，趨于穩定，讀數及為環己烷的凝固點參考溫度。取出測量管，待管中固體完全融化（可用手捂熱），再將測量管插入冰浴中，溫度降至略高于凝固點參考值0.5C時，迅速取出測量管，擦干后放入空氣套管中，使環己烷的溫度均勻下降，當溫度低于凝固點參考值時，將調速開關撥到快擋，（防止過冷使固體析出）到有溫差微小上升或下降減緩，調速開關撥到慢擋，注意觀察讀數直到穩定，即為環己烷的凝固點。以上步驟重復三次，要求平均誤差小于土0.003C

6、。（二）溶液凝固點的測量取出測量管，使環己烷融化，加入0.1g0.2g的萘，待其溶解后，重復3、4、5的步驟，測出溶液的凝固點。（理論值萘溶液的凝固點下降至0.5C）實驗完畢，將電源開關置于斷的位置，排凈冰水混合物，倒出溶液樣品，清洗試管五、數據記錄與處理（一）環己烷測定（50mL環己烷）1.第一次測量時間/10s12345678910溫度/C8.527.77.236.896.656.66.526.396.456.52時間/10s11121314151617181920溫度/C6.526.526.526.526.526.526.526.476.426.37時間/10s2122232425262

7、7282930溫度/C6.326.276.22由圖分析可知，環己烷凝固點為6.5200C.7.6.aa.2BJ.B.7.6.&.4.3.2,1亍.9啟了.5.50$朮.1百9.a.乩.乩a.a.0.?.7.?.?.孔?.?.孔?.$.Ei.6.G.6.6.b.G.2.第二次測量時間/10s12345678910溫度/C8.548.087.547.277.046.886.696.656.596.56時間/10s11121314151617181920溫度/C6.556.556.546.536.546.556.556.556.556.55時間/10s21222324252627282930溫度/C

8、6.556.556.556.556.546.546.536.536.526.52時間/10s31323334溫度/C6.526.516.516.51O11345G7BSID111211HISL71*19ZD2122Z324Z&2E1729MJSISJJJ34353fi時弭門歸9919993?77?7?777.1/覺玉由圖分析可知，凝固點為6.5500C3.第三次測量時間/10s12345678910溫度/C8.837.917.387.026.826.696.626.596.586.57時間/10s11121314151617181920溫度/C6.566.586.616.616.616.616

9、.616.616.616.61時間/10s21222324252627282930溫度/C6.616.616.66.596.586.576.576.566.556.54時間/10s31323334溫度/C6.546.536.526.51QIIi45S7ifl3H131213IISLC171?陽R21212J5M272$給S3131S3M35M由圖分析可知，凝固點為6.6100C（二）環己烷+萘測定（50mL環己烷、0.1013g萘）1.第一次測量時間/10s12345678910溫度/C8.577.66.876.46.156.015.945.915.885.86時間/10s1112131415

10、1617181920溫度/C5.845.835.825.815.85.795.785.765.755.74時間/10s21222324252627282930溫度/C5.725.715.75.685.685.665.655.635.615.6時間/10s31323334溫度/C5.585.575.565.55由圖分析可知，混合物凝固點為5.9722CAHMUBBBSST77?J?T-T-BBG.hah.h.b6b3551J1d*iEirir2.第二次測量時間/10s12345678910溫度/C8.537.336.776.446.276.116.086.066.046時間/10s1112131

11、4151617181920溫度/C5.965.935.95.895.885.885.885.885.865.86時間/10s21222324252627282930溫度/C5.855.855.845.845.835.835.825.815.815.8時間/10s3132333435溫度/C5.85.795.85.85.78由圖分析可知，混合物凝固點為5.9333Co.764JJ.la9E.76iq4JJl了號8JS05.43.2169X7.6LA區s.EgB.8.B.7.7.7工7.7.7.7.7.Ip-G.E6.-6.石6.民&5S.5.553.第三次測量7.4I5.43.?.1母.事.7.

12、4is.*.s.JJ?.9.?甫.S.4.3.?jE.5.l.?.544fi“屢Esa7T7777777血fr6JI”t4i甫55r?55ss時間/10s12345678910溫度/C8.497.517.056.826.76.616.526.446.356.27時間/10s11121314151617181920溫度/C6.26.136.0765.925.865.855.855.855.86時間/10s21222324252627282930溫度/C5.865.865.865.865.855.855.855.845.845.84時間/10s3132333435溫度/C5.845.845.845

13、.835.82由圖分析可知，混合物凝固點為5.9022C三）數據處理物質凝固點/c凝固點降低值/C測量值平均值環己烷6.52006.56000.62416.55006.6100萘5.97225.93595.93335.9022=0.779g/mLX50mL=38.95g環己烷20X0.1013X1030.6241X38.95=83.3447g/mol六、實驗反思測得的萘的相對分子質量與參考數據128.18相差較大。原因分析：1）實驗室寒劑溫度過低，導致測定萘的環己烷溶液時，凝固熱抵償不了散熱，此時溫度無法回升到凝固點，在低于凝固點時完全凝固，使得到的凝固點偏低。因此AT偏大，導致計算出的萘的相

14、對分子質量偏小。2）在接近凝固點時，沒有及時將溶液轉移到空氣套中，使得凝固熱抵償不了散熱，在低于凝固點時完全凝固，使測量數據偏小。3）實驗數據重復性差的原因：寒劑溫度變化較快，并且實驗時沒有維持寒劑溫度恒定，導致重復測定凝固點時，溫度降低的速率不同，導致溫度-時間曲線斜率變化不一致，因而測得的延長線交點的值相差較大。七、思考與討論為什么要先測近似凝固點？答：因為凝固點的確定比較困難，先測一個近似凝固點，精確測量時，在接近近似凝固點時，降溫速度減慢，到凝固點時快速攪拌。先測近似凝固點，可以在測后面凝固點時減小誤差，保證測定值的精確性。根據什么原則考慮加入溶質的量？太多或太少影響如何？答：根據稀溶

15、液依數性范圍確定，太多不符合稀溶液，太少凝固點下降不明顯。測凝固點時，純溶劑溫度回升后有一定恒定階段，而溶液則沒有，為什么？答：因為隨著固態純溶劑從溶液中不斷析出，剩余溶液的濃度逐漸增大，因而凝固點逐漸降低，在步冷曲線上得不到溫度不變的水平段，只出現折點。溶液濃度太稀或太濃對實驗結果有什么影響？為什么？溶液濃度太稀會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。溶液濃度太高一方面會導致凝固點下降過多，不利于溶液凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數性。若溶質在溶液中產生離解、締合等現象時，對實驗結果有何影響？如果溶質有解離、締和等現象時，溶液中溶質的質量摩爾濃度發生改變。有離解時，溶液的質