1、分光光度法同時(shí)測定合金鋼中鉻和錳精一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?理解吸光度加和性原理； 掌握混合物光度法同時(shí)測定技術(shù)。二、方法原理 本實(shí)驗(yàn)利用不同物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性的特征和吸光度加和性原理, 實(shí)現(xiàn)合金鋼中鉻和錳的同時(shí)測定。 Cr2O72-和MnO4-的吸收光譜曲線如以下圖:三、儀器與試劑一儀器： 722型分光光度計(jì), 50mL容量瓶7只, 250mL容量瓶1只, 5mL移液管4支, 100ml燒杯1只, 250mL錐形瓶1個(gè), 50mL 燒杯3 只, 100mL、10mL量筒各1個(gè), 酒精燈、三角架、石棉網(wǎng)各3個(gè)。 二試劑： 1. Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7 1.4144克, 溶解后, 稀釋

2、至500ml, 此溶液含鉻1.00mg/ml。 2. Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱取MnC2O4H2O 0.8324克, 溶于濃硫酸中, 逐漸加水, 稀釋至500ml, 此溶液含錳0.50 mg/ml。 3. H3PO4: 比重1.70, 85%。 4 濃H2SO4, 濃HNO3, K2S2O8(過硫酸鉀), KIO4(高碘酸鉀)。 5AgNO3： 0.1mol/L。四、分析步驟 1. 吸光系數(shù)的測定 A. 用移液管分別汲取標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O72SO4和2.5ml 85%的H3PO4, 稀釋至刻度, 搖勻, 分別在440nm及545nm波長處測定各份溶液的吸光度,計(jì)算Cr2O72-溶液在440nm及5

3、45nm波長處的吸光系數(shù)。2SO4和2.5ml 85%的H3PO44, 加熱至沸, 維持沸點(diǎn)約 5分鐘,冷卻, 將此溶液移入50ml容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻, 分別在440nm及545nm波長處測定各份溶液的吸光度, 計(jì)算MnO4- 溶液在440nm及545nm波長處的吸光系數(shù)。2. 合金鋼中鉻和錳的同時(shí)測定 取約1克鋼樣, 于100ml燒杯中, 參加40ml水、10ml 濃H2SO4和3ml 85%的H3PO4, 緩緩加熱, 直至鋼樣完全分解; 稍冷, 參加2ml濃HNO3, 煮沸, 使碳化物完全分解, 并除去NO2, 冷卻溶液, 轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中, 稀釋至刻度, 搖勻。2SO4和2.5ml 85%的H3PO43溶液5-7滴，及3克K2S2O84，不斷攪拌溶液，加熱至沸，維持沸點(diǎn)5分鐘，將溶液取下冷卻，轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖允。 將溶液倒入吸收池中，用蒸餾水作空白，在440nm及545nm波長處測定其吸光度，并計(jì)算出鉻和錳的含量。五、結(jié)果處理 鉻和錳的含量根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按下式解聯(lián)立方程組求得： A440Cr+Mn=A440Cr+A440Mn=K440CrCCr+K440MnCMn (1) A545Cr+Mn=A545Cr+A545Mn=K545CrCCr+K545MnCMn (2)由1導(dǎo)出： CMn=(A440Cr+Mn