1、O/SY中國石油球嚅酣i企業標準Q/SY 12282009巖石熱蒸發氣相色譜錄井規范Specification for geochemical log of reservoir Pyro-GC2009 -03-17 發布2009 -05-01 實施中囯石油天然氣集團公司發布Q/SY 12282009Q/SY 12282009Q/SY 12282009I目 次 TOC o 1-5 h z mwn細1 HYPERLINK l bookmark9 o Current Document 2規范性引用文件13亂設備14 試齊拷材料15計算公式26儀器搬運和安裝3 HYPERLINK l bookmark

2、12 o Current Document 6.1儀器搬運3 HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 6.2儀器安裝37儀器工作環境及分析條件3 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 工作環境37.2分析斟牛38儀器校驗3 HYPERLINK l bookmark15 o Current Document 8.1基線穩定性校驗3 HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 8.2平行樣分析38.3樣驗要求3 HYPERLINK l bookmark17 o Curr

3、ent Document 8.4樣驗記錄49 儀器操作步驟和要求4麻4卽分析49.3平行樣分析4樣品分析 4述410資料采集與解釋410.1資料采集410.2解釋評價5質量要求5 HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 11.1色譜分析的質量要求 5 HYPERLINK l bookmark26 o Current Document 11.2重復性5附錄A （規范性附錄）儲集巖熱蒸發烴氣相色譜地球化學錄井選樣、分析及分析結果表6-LX.1刖目本標準的附錄A是資料性附錄。本標準由中國石油天然氣集團公司勘探與生產專業標準化技術委員會提出并歸口。 本標準主

4、要起草單位：長慶油田分公司、大慶油田有限責任公司、西部鉆探公司。 本標準主要起草人：竇偉坦、藺宏斌、左智鋒、李劍鋒、菅玉英、黃英。Q/SY 12282009 Q/SY 12282009 巖石熱蒸發氣相色譜錄井規范1范圍本標準規定了巖石熱蒸發氣相色譜錄井的儀器搬運與安裝、儀器校驗、樣品選取、分析步驟、資 料采集及質量要求。本標準適用于實驗室和現場巖石中殘留烴組分的熱蒸發氣相色譜測定。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方 研究是否可使用這些文件的

5、最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。SY/T 57792008石油和沉積有機質烴類氣相色譜分析方法3儀器、設備3.1熱蒸發烴組分分析儀。3.2不間斷穩壓電源。3.3氫氣發生器：a）氫氣純度99.99%。b）輸出壓力 0.2MPa 0.4MPa。c）氫氣發生量 200mL/min。3.4空氣壓縮機：a）無水，無油，3級。b）輸出壓力 0.3MPa 0.4MPa。c）空氣發生量 1000mL/min。3.5氮氣發生器（氮氣瓶）：a）氮氣純度99.99%。b）輸出壓力 0.3MPa 0.4MPa。c）氮氣發生量200mL/min。3.6電子天平：感量O.lmg。4試劑與材料4.

6、1彈性石英毛細管色譜柱：a）長度 30m 50m。b）內徑 0.20mm 0.32mm。c）最高使用溫度不低于340C。4.2蒸餾水。NaOH或KOH,分析純。5A分子篩，分析純。4.5活性炭。4.6硅膠。5計算公式相關參數的計算方法見SY/T 57792008中的附錄A。 5.1碳優勢指數(CPI)的計算見式(1):rpr_ J_ / nC25 + nC” + nCa + nC3l + nC332 nC24 + nC26 + nC2K + nC5ll + nC32+ nQs + nCr + nQ；.，+ nC3| + nQo x nC2fl + nGx + nC30 + nC32 + nC3

7、4式中：nC25正二十五烷質量分數，其余類推；當某一碳數的正構烷烴含量未檢出時，不賦值，與其 對應的分子或分母的正構烷烴含量也不賦值。5.2奇偶優勢(OEP)值的計算見式(2):()/)= fnCd;tnCK+2) H (2) 4nCK-i +4nCK+1)式中：K一主峰碳數；nC一正K烷質量分數，其余類推。SnC21 /nC-的比值計算見式(3):SnC21/SnC22* 式中：SnC2)正二十一焼及以前各碳數正構焼烴質量分數之和；SnC22正二十二烷及以后各碳數正構浣烴質量分數之和；(nC2l+nC22/ (nC2x + nC29的比值計算見式 :(nC21 + nCj2)Pr/nC17的

8、比值計算見式(5):式中：Pr姥鮫浣質量分數；nC17正十七烷質量分數。Ph/nC18的比值計算見式(6):/ ( nC2s + nC?)Pr/nC17PrnC)7(nC2i + nC；：!) (nCjR + nC29)(4)(5)Ph/nC|K = 7 nC|K式中：Ph植烷質量分數；nC18正十八烷質量分數。5.7 Pr/Ph的比值計算見式(7):Pr/Ph 嘈(7)式中：Pr姥鮫浣質量分數；Ph植烷質量分數。6儀器搬運和安裝6.1儀器搬運6.1.1搬遷儀器時，應做好包裝防護，避免儀器損壞。6.1.2儀器房運輸時，應采取安全防護措施，并有專人押運。6.2儀器安裝6.2.1儀器設備應在斷電狀

9、態下安裝。6.2.2儀器操作臺安裝平衡，具有良好的抗震能力。6.2.3各種電纜線、信號線、氣路管線和各種儀表正確連接，牢固、不漏氣。6.2.4干燥管中裝人活性炭和硅膠，兩端填充脫脂棉，并與氣源和儀器連接。6.2.5正確連接計算機系統與儀器接口、打印機。7儀器工作環境及分析條件7.1工作環境7.1.1儀器工作溫度：1CTC 35 C。7.1.2相對濕度： 85%。7.1.3工作環境：無腐蝕性氣體、無較強的電磁場干擾、無強烈振動。供電電源：交流電，電壓220V22V,頻率:50Hz + 3Hz。7.2分析條件7.2.1溫度設定。7.2.1.1熱解爐溫度：300C。管路溫度：31CTC 350 C。

10、檢測器溫度：310C 350C。7.2.1.4柱箱溫度：a）初始溫度：50C 100C ,恒溫 lmin 3min。b）升溫速率:5C /min 20C /min。c）終止溫度：300C 310C ,恒溫至無峰顯示為止。7.2.2氣體流量設定。載氣（N2）流速：15cm/s 25cm/s。燃氣流量：30mL/min 50mL/mino助燃氣流量：300mL/min 500mL/mino尾吹氣流量：25mL/min 35mL/mino8儀器校驗8.1基線穩定性樣驗8.1.1空白運行至無峰顯示（量程為0.5mV）為止。8.1.2基線噪聲與漂移最大不超過0.03mV/30min。8.2平行樣分析應進

11、行3次以上同一樣品相同重量的平行分析，結果應滿足第11章的要求。 8.3校驗要求出現以下情形之一，應進行校驗：a）新儀器、大修后儀器在投入使用前。b）正常使用情況下，儀器每年應進行一次校驗。c）儀器移動、調整儀器的分析參數、更換色譜柱后。d）儀器出現明顯偏差。8.4校驗記錄8.4.1儀器校驗譜圖應標明分析日期、標樣名稱、儀器型號、操作者姓名。8.4.2校驗記錄歸檔保存。9儀器操作步驟和要求9.1開機9.1.1打開總電源。9.1.2確認凈化劑、電解液量正常后，啟動輔助設備電源。9.1.3待氣源壓力達到設定值，穩定供氣后，啟動UPS電源及主機電源。9.1.4啟動計算機進人儀器操作軟件。9.1.5儀

12、器預熱至少30min。9.2空白分析使用無污染的空坩堝，按正常分析程序運行，將柱中殘留烴類趕出至基線平穩。 93平行樣分析第一次開機或連續工作48h后應進行一次平行樣對比分析，以確定儀器狀態是否正常。 9.4樣品分析輸人樣品井號、井深、巖性、樣品類型、重量等參數，進行樣品分析。為了保證氣路及色譜柱不 被污染，分析過程中樣品量應參照表1的規定。表1進樣量參考值表序號值，mg/g參考進樣量，mg10 102020 20103 205注：st值為熱解三峰法分析所得數據。9.5關要退出系統，關閉儀器。10資料采集與解釋10.1資料采集10.1.1樣品選取10.1.1.1結合鉆時、巖屑、氣測等錄井資料及

13、時選取具有代表性的巖樣。樣品不得燒烤、氯仿滴照。 巖屑樣品代表性差，采用混合樣進行測定。10.1.1.2選取樣品后應及時填寫地球化學錄井選樣記錄表，參見表A.1。10.1.1.3若分析速度跟不上鉆井速度時，應將樣品放入容器內密封保存，填寫樣品標簽，內容包括 井號、井深、巖性等。10.1.2數據采集按9.4規定內容進行樣品分析，分析結果填人儲集巖熱蒸發烴氣相色譜組分記錄表，參見 表 A.2O 10.2解釋評價10.2.1解釋評價方法解釋評價應選擇與本井所在地區、構造相適宜的解釋方法，根據熱蒸發烴氣相色譜分析峰形及分 析參數結合熱解分析結果進行儲層流體性質識別，給出評價結論。10.2.2解釋評價內

14、容解釋評價內容見儲集巖熱蒸發烴氣相色譜分析成果表，參見表A.3O11質量要求11.1色譜分析的質量要求色譜分析的質量要求按SY/T 57792008中的8.5執行。a）飽和烴組分峰形應對稱。b）姥鮫烷與正十七烷色譜峰分離度不小于85% （以低峰高度為準）。c）同一樣品平行（3次）測定同一組分保留時間絕對偏差應小于0.2min。11.2重復性11.2.1相對偏差（d）的計算，見式（8）:d= XA I XK）（）% （8）式中：d一相對偏差，用百分數表示；X一實測值；A平均值。11.2.2相對偏差要求：同一樣品平行（3次）測定結果的重復性應符合表2的規定。表2熱蒸發烴組分平行測定相對偏差要求質量

15、分數范圍，%相對偏差，% 10 85 10 1015 150.5 1 20 0.5不規定附錄A（資料性附錄）儲集巖熱蒸發烴氣相色譜地球化學錄井選樣、分析及分析結果表儲集巖地球化學錄井選樣記錄表見表A. 1。表A.1 井儲集巖地球化學錄井選樣記錄表樣品編號井深層位巖性樣品類型選樣日期選樣人備注儲集巖熱蒸發烴氣相色譜組分記錄表見表A.2O表A.2 井儲集巖熱蒸發烴氣相色譜組分記錄表井深，m層位巖性樣品編號樣品類別樣品質量，mg分析日期儀器編號分析人碳數范圍主峰碳Pr/PhPh/nC18Pr/nC17OEPCPIEnC21_/ EnC21+(nC21+nC22)/(nC28+nC29)組分質量分數%組分質量分數%組分質量分數%熱蒸發烴分析譜圖儲集巖熱蒸發烴氣