1、二步法硅烷交聯聚乙烯配方試驗總結本試驗的目的是采用價格較低的LLDPE （吉林石化，7042）代替LDPE作為二步法 Si-XLPE的主要原材料進行配方設計與優化，以期能減少配方成本。主要原材料樹脂如表1 所示：表格1二步法硅烷交聯聚乙烯試驗用樹脂列表樹脂類型熔融指數,190C(g/10min)價格/元（11月18日）吉林石化7042LLDPE1.7410,900福建聯合8320LLDPE20.311,400沙 特6101LLDPE20中海殼牌2426HLDPE1.8312,400伊 朗0190LDPE1.78小樣試驗工藝及參數的確定為了保證試驗方法的準確性，排除因試驗條件的不一致而對試驗結果

2、產生不利影響， 對小試工藝進行了調整，采用了不同的工藝及設備進行試驗最終確定一種合理的試驗方法。1.1試驗一：利用與哈普雜質檢測儀連接的小型單螺桿擠出機放片（11月4日7日）按表2配方將混合樹脂與硅烷油裝入鋁塑袋，熱封后混勻放置一夜。按表3中工藝設定 在哈普雜質檢測儀的擠出機上放片，A料與B料按95： 5投放。表格2 A料配方表（I）份 編 f-一一 數號配方S1101S1102S1103S1104Z-J7042908585806101101510102426H510硅烷油1.31.351.351.35表格3工藝設定（I ）1區2區3區4區口模轉速130 C145 C155 C160 C165

3、 C400rpm結果與分析：物料從口模出來明顯的流動性太大，經過輥壓后料片非常薄（約0.2mm），并且隨著混 合LLDPE中高熔融指數（6101）比例的增加，物料的流動性更大，溫度不到165C已經不 易加工；隨著2426H含量的增加，料片的表面光潔度得到改善。由于LLDPE分子鏈呈線性，支鏈少，所以用LLDPE代替LDPE時硅烷油用量相應減少； 高熔指LLDPE吸附在樹脂表面，實際上加寬了分子量分布，可以改善加工流動性及斷裂伸長率；LDPE使材料的表面性能更好。所以下一步試驗確定減少高熔融指數的LLDPE,增加LDPE, 對于硅烷油用量需進一步確定。1.2試驗二：單螺桿擠出機一步擠出（硅烷用量

4、試驗）。（11月7日10日）將表4中樹脂與硅烷油充分混勻，用鋁塑袋熱封放置一夜，按人料：B料=95： 5投料， 按表5中工藝參數放片，將所放料片水浴90C煮4小時測性能。表格4 A料配方表（II）數5號配方上S1105 （空白）S1106-1S1106-2704280808083201010102426H101010硅烷油1.351.40表格5工藝設定（II）1區2區3區4區口模轉速130 C150 C165 C175 C185 C400rpm結果與分析：表格6二步法Si-XLPE性能測試（II）企業標準S1105S1106-1S1106-2拉伸強度/MPaN13.521.820.125.1斷

5、裂伸長率/%N350900800680熱延伸/%10060永久變形率/%W5-3S1105與S1106-1測定熱延伸時，樣片與200C夾子接觸立即熔斷；S1106-2性能合格。 兩者均較黃，表面有小毛點，光澤度不佳，加工時流動性仍較大。現階段遇到的問題是：采用一步法來解決二步法硅烷交聯聚乙烯的配方試驗，與實 際生產工藝差距到底有多大仍不確定。考慮嘗試在轉矩流變儀進行“密煉”，然后在單螺桿 擠出機放片。關于接枝率以及所用配方的加工流動性，經討論考慮采用測熔融指數來進行 比較。加工流動性較大，一是考慮減少8320用量，二是考慮將8320算進B料避免其接 枝；硅烷油量可適當減少，其中DCP的含量亦可

6、考慮減少。1.3試驗三：利用熔融指數來指導配方設計（11月10日11月16日）混合樹脂熔融指數的測定：表格7混合樹脂熔融指數樹脂比例704283202426HMI，190C/ (g/10min)18010103.222805151.933841151.78目前生產的 2119： 3305=80： 20 ; MI=1.90 g/10min選擇熔融指數與目前生產用料相接近的2號80： 5： 15樹脂進行后續試驗。加入1.38 份硅油，用轉矩流變儀分別密煉5min、10min后測熔融指數，結果為0.45g/10min、0.36g/10min。按此配比用單螺桿擠出機放片測性能：表格8 A料配方表（II

7、I）一一份二二三y配方一一 一一S1107S1108目Z-J704280808320552426H1515硅烷油1.371.40結果與討論:表格9二步法Si-XLPE性能測試（III）企業標準S1107S1108拉伸強度/MPaN13.525.124.5斷裂伸長率/%N350710600熱延伸/%1008035永久變形率/%W50-2S1107配方性能基本達到要求，表面光潔度一般，色澤略黃。考慮減少硅烷油中DCP 含量，重新配置硅油進行試驗。1.4試驗四：采用新配硅油（11月14日19日）硅油中DCP百分含量降至7折，按如下比例放片:表格10 A料配方表（V）S1109S1110S111170

8、4280808083205一52426H151515硅油1.3441.3441.32結果與討論:表格11二步法Si-XLPE性能測試（IV）企業標準S1109S1110S1111拉伸強度/MPaN13.522.321.824.8斷裂伸長率/%N350700670670熱延伸/%10010590110永久變形率/%5351與S1107相比，重新配制的硅烷油制得的料片顏色稍淺，表面毛糙點更少，熱延伸略大。 由于DCP在硅烷交聯聚乙烯中只起引發劑的作用，DCP本身又可導致CC交聯，減少DCP 用量可以使顏色更淺，表面更光潔。90-3生產線試料記錄2.1試料一（11月21日）：為了不破壞連續生產，采用

9、目前所用硅烷油，按試驗三中確定的樹脂比例在90-3生產 線試料。由于小樣試驗所用樹脂2426H已經用完，選用熔融指數接近的LF0190生產。2009年11月21日8點半，90-3生產線停機清理之前，按表12比例生產A料：表格12 二步法硅烷90-3生產線試料S091101樹脂用量/ Kg按樹脂100份 /phr樹脂流速硅油流速70426480550Kg/h7.5Kg/h832045LF01901215硅烷油1.11.364工藝溫度（C）： 130 150 160 173 173 173 170 169 165試料結果:表格13試料性能測試項目企業標準S091101拉伸強度/MPaN13.516

10、.9斷裂伸長率/%N350480熱延伸/%10065永久變形率/%W53A料熔融指數 MI=0.45 g/10min料子發黃，而且料中很多交聯料顆粒；放片表面很多細小毛點，但是光澤度還較好。 料發黃可能是硅烷油的用量太大；由于是在正常停機清理之前試料，機筒內累積了較多交聯 料，高粘度的8320很容易將交聯料帶出；毛點可能是DCP量過多引起微交聯。總體而言，熱延伸為65%，而且A料熔融指數為0.45 g/10min （0.60.8較好），還有必 要減少硅烷油的用量。2.2試料二（11月22日）：如上分析，為了避免交聯料帶出而影響進一步驗證物料其他性能，在螺桿清理完畢后 重新試料，減少硅烷油用量；

11、另一方面，做不加8320樹脂的材料進行比較。2009年11月22日8點開機，按表14、表15中比例試料：2.2.1表格14 二步法硅烷90-3生產線試料S091102樹脂用量/ Kg按樹脂100份 /phr樹脂流速硅油流速70426480550Kg/h6.85Kg/h8320LF01901215硅烷油0.951.245注：只用7042和LF0190作為A料樹脂組成，放片時將8320按比例與B料一同加入； 工藝溫度同前，試驗電流690700A。2.2.2表格15 二步法硅烷90-3生產線試料S091103樹脂用量/ Kg按樹脂100份/phr樹脂流速硅油流速70426480550Kg/h7.15

12、Kg/h832045LF01901215硅烷油1.6251.300工藝溫度同前，試驗電流620630A。試料結果:表格16試料性能測試項目企業標準S091102S091103拉伸強度/MPaN13.524.323.3斷裂伸長率/%N350660640熱延伸/%10010095100永久變形率/%W588A料熔融指數MI0.490.54此次試驗料顏色明顯比S091101淺，放片表面光澤度好，基本達到性能要求，但仍然有 少許毛點。按照之前的分析，正常生產時可以考慮重新配硅烷油，減少DCP含量，A料的 熔融指數應該能達到0.6以上。試料時電流在620A、700A之間，比以LDPE為主時的電流 大很多，這一點在正常生產時必須考慮。該配方基本成型，具體問題在生產時可以繼續追蹤。成本