1、關于離子色譜儀的原理及應用2022/8/10第一張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10根據分離機理，離子色譜可分為： 離子交換色譜（重點） 離子排斥色譜 離子對色譜 第二張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10 一. 離子交換色譜法的原理 固定相：離子交換樹脂，陰離子型，陽離子型 流動相：酸性或堿性水溶液 基本原理：利用不同待測離子對固定相的離子交換能力的差別來實現分離。 待測離子與離子交換樹脂固定相上的帶電荷基團發生可逆交換反應： 陽離子交換：RSO3H + M+ = RSO3 M + H + 陰離子交換：RNR4OH + X- = RNR4 X + O

2、H- 應用：離子及可離解的化合物，氨基酸、核酸等。第三張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10 典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯交聯共聚而成，在基體上引入各種不同酸堿基團作為可交換的離子基團。 陽離子交換樹脂上具有與陽離子交換的基團, 如-SO3-H+ ，其中-SO3-和有機聚合物牢固結合形成固定部分，而H+是可流動的，能為其它陽離子所交換: RSO3H + M+ = RSO3 M + H +陽離子交換樹脂強酸性弱酸性SO3- H+COO- H+第四張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10 Na+、Ca2+: 誰先被洗出？為什么？第五張，PPT共三十頁

3、，創作于2022年6月2022/8/10分離陽離子02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+S第六張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10陰離子交換樹脂強堿性弱堿性陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強堿性和弱堿性樹脂。 RNR4OH + X- = RNR4 X + OH-第七張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10分離陰離子0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-第八張，PPT共

4、三十頁，創作于2022年6月2022/8/10（1）分析速度快 可在數分鐘內完成一個試樣的分析；（2）分離能力高 在適宜的條件下，可使常見的各種陰離子混合物分離；例：使用雙柱法，在十幾分鐘內，可使七種陰離子完全分離。（3）分離混合陰離子的最有效方法（4）耐腐蝕，儀器流路采用全塑件，玻璃柱二.離子色譜的特點第九張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10第二節 離子色譜儀的組成第十張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10ICS90第十一張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10離子色譜儀流程圖第十二張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/

5、8/101 液體貯罐聚乙烯瓶或桶，使液體與大氣隔離，洗脫液應過濾、脫氣。第十三張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/102 泵與HPLC泵相同，對泵的材料、流速范圍和對壓力要求不同。第十四張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10 開始分析 廢液樣品 淋洗液 至分離柱進樣閥 樣品 裝樣 廢液 淋洗液至分離柱 3 定量環進樣（）（） 樣品環第十五張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/104 色譜柱因為流動相是強酸強堿，故柱子不能是金屬柱。包括泵、管道、閥、色譜柱和接頭都要用PEEK制成。IC能否是正相色譜？第十六張，PPT共三十頁，創作于2022年

6、6月2022/8/105 檢測器 電導檢測器 檢測具有電導性化合物的通用型檢測器 離子色譜最常用的檢測器紫外可見光度檢測器 紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強熒光法檢測器電化學檢測器 在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應第十七張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10電導檢測器 測定溶液流過電導池電極時的電導率 可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極 檢測池第十八張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/1005.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： IonPac AG1

7、2A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)電導檢測 （ 樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-第十九張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10非抑制型離子色譜儀（單柱型）抑制型離子色譜儀（雙柱型）離子色譜儀第二十張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10單柱離子色譜法直接用電導檢測器檢測。淋洗液：低濃度,低電導率的弱電解質(有機弱酸或有機弱堿）。苯甲酸，檸檬酸能否用強電解質的淋洗液？ 單柱離

8、子色譜法比雙柱離子色譜法靈敏度低,但儀器操作方便,對泵和檢測器的腐蝕性弱。第二十一張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10雙柱離子色譜法 離子色譜通用的檢測器是電導檢測器,離子色譜淋洗液為強電解質的酸堿溶液時，由于淋洗液的電導本底值高,而被測物的濃度又大大小于流動相電解質的濃度,這樣難以測量由于樣品離子的存在而產生微弱電導的變化。 第二十二張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10抑制器的作用廢液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConduct

9、ivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity第二十三張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10雙柱離子色譜法在分離柱后接上一個抑制柱,它的作用是降低淋洗液本身的電導,相應地提高被測離子的檢測靈敏度。 第二十四張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10陰離子抑制器抑制器的作用淋洗液(Na2CO3

10、)分析柱HF, HCI, H2SO4 in H2CO3NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3廢液H2O不經過抑制：S時間S時間經過抑制：廢液H2OH+Na+12943樣品 F , CI , SO42-FSO42CI-FSO42CI-負極正極OH-第二十五張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10抑制器 提高待測離子的電導率： 提高靈敏度Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景電導 (淋洗液) : 減少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH- H2O第二十六張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10自動連續再生陰離子抑制器中電化學反應和離子移動NaOH , H2H+廢液廢液陽極檢測器H+ + O2H2 + OH -H2OH2ONa+H+ + OH-H2OH+, X -H+ , X- in H2O H2OH2OH2O, O2陽離子交換膜Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中陰極第二十七張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10第二十八張，PPT共三十頁，創作于2022年6月2022/8/10第三節 離子色譜的應用 陰離子分析: 雙柱；薄殼型陰離子交換樹脂