1、工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分鐵含量的測(cè)定（送審稿編制說(shuō)明）昆明冶金研究院HL2019-1-5 工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分鐵含量的測(cè)定1工作簡(jiǎn)況1.1立項(xiàng)目的和意義工業(yè)硅是制造光伏多晶硅、特種金屬合金、高純半導(dǎo)體等材料的重要原料，在冶金、電子、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有不可替代的重要應(yīng)用。近年來(lái)隨著國(guó)內(nèi)工業(yè)硅產(chǎn)品類(lèi)型的增加和質(zhì)量的提高，生產(chǎn)企業(yè)對(duì)其檢測(cè)質(zhì)量的要求也隨之提高，鐵含量的準(zhǔn)確測(cè)定成為重要的考察指標(biāo)之一。工業(yè)硅中鐵含量的測(cè)定方法主要有GB/T14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法鐵含量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法、GB/T14849.4-2014工業(yè)硅化學(xué)分析方法雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感

2、耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和GB/T14849.5-2014工業(yè)硅化學(xué)分析方法雜質(zhì)元素含量的測(cè)定X射線熒光光譜法，其中鐵的測(cè)定范圍為0.0010%0.65%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），由于工業(yè)硅中鐵含量在0.050%0.75%之間。因此上述國(guó)標(biāo)不能完全適用于工業(yè)硅中鐵含量的測(cè)定，且GB/T14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法鐵含量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法溶解樣品費(fèi)時(shí)，測(cè)定下限為0.10%。為了滿(mǎn)足生產(chǎn)需要，更好的監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量，使得重新優(yōu)化工業(yè)硅中鐵含量的測(cè)定方法成為必要。1.2任務(wù)來(lái)源根據(jù)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在2016年10月江西省南昌市標(biāo)準(zhǔn)年會(huì)的安排，由昆明冶金研究院負(fù)責(zé)修訂GB/

3、T14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定。全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2017年下達(dá)標(biāo)準(zhǔn)制（修）定計(jì)劃（國(guó)標(biāo)委綜合2017128號(hào)），本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20173477-T-610，計(jì)劃完成年限為2018年1月2019年12月。技術(shù)歸口單位為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。2018年3月14日至16日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南省昆明市召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，來(lái)自中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司等30余家的50名代表對(duì)GB/T14849.1201X工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定進(jìn)行了討論，并進(jìn)行了制

4、修訂任務(wù)落實(shí)，會(huì)上確定了工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定的起草基本思路。根據(jù)會(huì)議討論決定，由云南永昌硅業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、西北有色金屬研究院、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭鋁業(yè)有限公司、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、中鋁山西新材料有限公司、南山鋁業(yè)、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司等單位負(fù)責(zé)復(fù)驗(yàn)復(fù)核工作。起草單位簡(jiǎn)況昆明冶金研究院是云南冶金集團(tuán)股份有限公司技術(shù)中心的核心研發(fā)機(jī)構(gòu)，是云南省選冶新技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家博士后科研工作站、國(guó)家科技部國(guó)際合作基地的依托單位，同時(shí)也是云南省濕法冶金工程技術(shù)研究中心、云南省鋁電解節(jié)能減

5、排工程技術(shù)研究中心、云南省鉛冶金工程技術(shù)研究中心、云南省錳系列產(chǎn)品工程技術(shù)研究中心及云南省多晶硅產(chǎn)業(yè)化關(guān)鍵技術(shù)工程研究中心的主要依托單位，擁有云南省鍺銅系列高新技術(shù)產(chǎn)品的技術(shù)開(kāi)發(fā)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)、云南省鋁電解冶金新技術(shù)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)、云南省加壓濕法冶金技術(shù)應(yīng)用研究創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)、昆明市低成本多晶硅技術(shù)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)和昆明市銅及銅產(chǎn)品開(kāi)發(fā)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)。主要從事礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用、技術(shù)研發(fā)與技術(shù)服務(wù)；冶金、環(huán)保技術(shù)開(kāi)發(fā)與服務(wù)；新材料研究與開(kāi)發(fā)；采、選、冶工程設(shè)計(jì)、民用建筑設(shè)計(jì)；礦石及金屬產(chǎn)品中多元素分析、合金材料相分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定；礦物組成與賦存狀態(tài)、各種材料成份結(jié)構(gòu)分析等。分析測(cè)試研究部研究開(kāi)發(fā)的分析方法匯編成方法集共23部

6、，具有優(yōu)良的科研傳統(tǒng)和較強(qiáng)的研究能力；配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器，擁有ICP-AES、ICP-MS、GD-MS（輝光放電質(zhì)譜）、X射線熒光光譜儀、X射線衍射儀、MLA（礦物解離度定量測(cè)定儀）、電子探針、光電直讀光譜、原子熒光、原子吸收、分光光度計(jì)、高頻紅外碳硫分析儀等多套設(shè)備。中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司（原中國(guó)鋁業(yè)鄭州研究院）是中國(guó)輕金屬專(zhuān)業(yè)領(lǐng)域唯一的大型科研機(jī)構(gòu)，是我國(guó)鋁鎂工業(yè)新技術(shù)、新工藝、新材料和新裝備的重大、關(guān)鍵和前瞻技術(shù)的研發(fā)基地，基礎(chǔ)研究及原創(chuàng)性技術(shù)成果的孵化與轉(zhuǎn)化基地。主要研究領(lǐng)域包括鋁土礦綜合利用、氧化鋁、電解鋁、鋁用炭素以及輕金屬材料。建有世界上最大的

7、氧化鋁試驗(yàn)基地、具有世界先進(jìn)水平的國(guó)家大型鋁電解工業(yè)試驗(yàn)基地、世界上唯一的鋁土礦綜合利用試驗(yàn)基地，擁有國(guó)內(nèi)唯一的國(guó)家鋁冶煉工程技術(shù)研究中心，中國(guó)鋁業(yè)博士后科研工作站。建立了基礎(chǔ)研究、技術(shù)開(kāi)發(fā)、擴(kuò)大試驗(yàn)、工業(yè)試驗(yàn)、工程化和產(chǎn)業(yè)化完整的鋁工業(yè)科技創(chuàng)新體系。擁有鋁土礦處理、氧化鋁工藝、鋁用炭素和電解鋁工藝、鎂冶煉工藝、化學(xué)品氧化鋁和輕金屬材料工藝、輕金屬檢測(cè)等技術(shù)領(lǐng)域的研究實(shí)驗(yàn)室，具有完善的鋁、鎂冶煉基礎(chǔ)理論研究技術(shù)平臺(tái)，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在內(nèi)的大型儀器設(shè)備80余套。2004年通過(guò)了中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證中心（CQC）質(zhì)量、健康安全、環(huán)境三大體系認(rèn)證。依托研究院設(shè)立的國(guó)家輕金屬

8、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（鄭州輕金屬研究院檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室）主要負(fù)責(zé)我國(guó)鋁鎂及其合金12類(lèi)77種產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)仲裁等工作，多年來(lái)一直為行業(yè)提供技術(shù)支持服務(wù)，承擔(dān)了鋁行業(yè)絕大部分分析檢測(cè)等基礎(chǔ)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的具體起草工作，是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/TC226（鋁用原材料技術(shù)委員會(huì)）、ISO/TC79（輕金屬及其合金）在國(guó)內(nèi)的技術(shù)支持單位，是ISO/TC79/SC5、ISO/TC79/SC12主席單位，是國(guó)家工業(yè)和信息化部確定的有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品定點(diǎn)研制單位，是全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)鋁用炭素材料工作組長(zhǎng)單位。廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心（原廣州有色金屬研究院），是廣東省工業(yè)領(lǐng)域集技術(shù)研究開(kāi)發(fā)、成果集成轉(zhuǎn)

9、化、新興產(chǎn)業(yè)孵化為一體的綜合性科研機(jī)構(gòu)，內(nèi)設(shè)16個(gè)研究所（中心）和7個(gè)聯(lián)盟院所，建有國(guó)家工程中心2個(gè)、國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室1個(gè)，國(guó)家級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)3個(gè)，省級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、公共實(shí)驗(yàn)室和重點(diǎn)科研基地11個(gè)，在廣東省韶關(guān)、肇慶、清遠(yuǎn)、增城建有產(chǎn)業(yè)化基地，與深圳、南海等地建有產(chǎn)業(yè)技術(shù)聯(lián)盟13個(gè)。測(cè)試中心在1988年經(jīng)原國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局考核，認(rèn)可為“鋼材及有色金屬商檢實(shí)驗(yàn)室”，是我國(guó)第一批被認(rèn)可的從事進(jìn)出口商品檢驗(yàn)的社會(huì)實(shí)驗(yàn)室。1988年通過(guò)國(guó)家（部）級(jí)和省級(jí)計(jì)量認(rèn)證，被確認(rèn)為法定的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，授權(quán)建立“中國(guó)有色金屬工業(yè)華南產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”和“廣東省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站”。1989年經(jīng)廣東省科

10、委批準(zhǔn)為“廣東省科技成果鑒定檢驗(yàn)監(jiān)督機(jī)構(gòu)”。1994年通過(guò)中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可，是我國(guó)第一批公布的60個(gè)獲得國(guó)家認(rèn)可和國(guó)際互認(rèn)的實(shí)驗(yàn)室之一。1996年被中國(guó)方圓標(biāo)志認(rèn)證委員會(huì)確認(rèn)為認(rèn)證產(chǎn)品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室。2006年進(jìn)入廣東省材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)科技創(chuàng)新平臺(tái)組建了“金屬材料綜合利用檢測(cè)與咨詢(xún)?cè)u(píng)價(jià)中心”。長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司分析檢測(cè)中心2003年通過(guò)湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量認(rèn)證，2011年通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。為國(guó)家金屬礦產(chǎn)資源綜合利用工程技術(shù)研究中心、深海礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、工信部工業(yè)（黑色金屬礦冶）產(chǎn)品質(zhì)量控制與技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家中小企業(yè)公共服務(wù)示范平臺(tái)、鐵錳礦產(chǎn)資源高效清

11、潔加工與綜合利用國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室等國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)研發(fā)平臺(tái)提供技術(shù)服務(wù)支撐；是湖南省金屬礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)利用工程實(shí)驗(yàn)室、動(dòng)力電池材料湖南省工程實(shí)驗(yàn)室、貴州省錳業(yè)工程技術(shù)研究中心等省級(jí)實(shí)驗(yàn)研發(fā)平臺(tái)重要組成單元，是五礦礦產(chǎn)資源評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的重要組成部分。中心設(shè)有化學(xué)物相分析實(shí)驗(yàn)室、大型儀器分析實(shí)驗(yàn)室、綜合辦公室。現(xiàn)有職工35人，其中管理人員6名，技術(shù)人員29名，包括教授級(jí)高工4人、高級(jí)工程師10人，工程師13名，研究生學(xué)歷13人，本科學(xué)歷21人。現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室1500平方米，儀器設(shè)備122臺(tái)套，包括礦物參數(shù)自動(dòng)分析儀（MLA）、X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜質(zhì)譜

12、聯(lián)用儀（ICP-MS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）等先進(jìn)大型精密分析儀器設(shè)備。中心自成立60年來(lái)，提交分析檢驗(yàn)報(bào)告和技術(shù)研究報(bào)告數(shù)百萬(wàn)份，承擔(dān)國(guó)家科研項(xiàng)目、國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草、驗(yàn)收任務(wù)近百項(xiàng)，涉及鐵礦石、錳礦石、黑銅、高純錫、銦等。中鋁山西新材料有限公司由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山西分公司和山西華澤鋁電有限公司于2017年8月合并重組而成，是山西省第一家擁有“礦山-氧化鋁-電解鋁-鋁加工”并配套自備發(fā)電機(jī)組的完整鋁產(chǎn)業(yè)鏈的大型企業(yè)，是運(yùn)城市第一家資產(chǎn)上百億、年產(chǎn)值上百億的“雙百億”鋁工業(yè)企業(yè)。技術(shù)研發(fā)中心是中鋁山西新材料有限公司的技術(shù)研發(fā)機(jī)構(gòu)。承擔(dān)著公司新材料、新產(chǎn)品、新技術(shù)、新

13、工藝的研發(fā)與推廣應(yīng)用工作，負(fù)責(zé)公司科技管理與知識(shí)產(chǎn)權(quán)的管理工作，負(fù)責(zé)研發(fā)過(guò)程分析檢測(cè)工作以及分析方法及標(biāo)準(zhǔn)的研究，負(fù)責(zé)公司的原燃物料和過(guò)程樣品的分析檢測(cè)等工作。中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司是我國(guó)綜合實(shí)力最強(qiáng)的有色金屬加工企業(yè)，是國(guó)家特大型骨干企業(yè)和有色金屬材料出口基地，建有國(guó)家級(jí)的技術(shù)中心。中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司檢測(cè)中心是承擔(dān)理化檢測(cè)、計(jì)量檢定和環(huán)境監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)的專(zhuān)業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，是國(guó)內(nèi)較早通過(guò)國(guó)家認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室。中國(guó)有色金屬工業(yè)重金屬加工材質(zhì)檢站是國(guó)內(nèi)唯一一家從事重有色金屬加工材檢測(cè)的第三方實(shí)驗(yàn)室，掛靠在中鋁洛陽(yáng)銅業(yè)有限公司檢測(cè)中心。主要從事有色金屬材料及礦冶產(chǎn)品的化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、物理性能、無(wú)損探

14、傷等檢測(cè)和試驗(yàn)研究。實(shí)驗(yàn)室設(shè)有生產(chǎn)技術(shù)科、商質(zhì)檢辦公室、設(shè)備科、綜合辦公室、化學(xué)分析室、光譜分析室、金屬物理室、力學(xué)性能室和試樣制備室。實(shí)驗(yàn)室主持或參與了銅及銅合金化學(xué)分析方法、銅及銅合金室溫拉伸試驗(yàn)方法等多項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的起草和驗(yàn)證工作，是國(guó)家工業(yè)與信息化產(chǎn)業(yè)部認(rèn)可的有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位。出版發(fā)行了銅及銅合金金相圖譜等多本專(zhuān)著。西北有色金屬研究院成立于1965年。是我國(guó)重要的稀有金屬材料研究基地和行業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)中心、是國(guó)內(nèi)稀有金屬科研生產(chǎn)基地項(xiàng)目和稀有金屬材料加工國(guó)家工程研究中心、金屬多孔材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、超導(dǎo)材料制備國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、層狀金屬?gòu)?fù)合

15、材料國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心等的依托單位，地處西安、寶雞兩地六區(qū)。研究院現(xiàn)有資產(chǎn)總值64.6億元，儀器設(shè)備3000多臺(tái)套，占地3428畝，正式職工2874人，其中科技人員近千余人，有中國(guó)工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、碩士300余名。形成了以鈦產(chǎn)業(yè)為主業(yè)，覆蓋超導(dǎo)材料、金屬纖維及制品、稀貴金屬材料等產(chǎn)業(yè)的多元化格局，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于航空、航天、航海、信息、電子、能源、環(huán)保等國(guó)民經(jīng)濟(jì)重要領(lǐng)域。材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金屬研究院第三研究室（金屬物理研究室）和第二研究室（化學(xué)分析研究室）。在四十多年的發(fā)展中，中心完成各類(lèi)課題320項(xiàng)，獲獎(jiǎng)成果24項(xiàng)，其中

16、省部級(jí)科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)4項(xiàng)、三等獎(jiǎng)9項(xiàng)，市局級(jí)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)1項(xiàng)、二等獎(jiǎng)1項(xiàng)。制/修訂國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)50多項(xiàng)；主持了鈦及鈦合金化學(xué)分析方法、鋯及鋯合金化學(xué)分析方法等標(biāo)準(zhǔn)方法，研制了鈦合金化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一套，并獲得科技部三等獎(jiǎng)；申報(bào)專(zhuān)利10余項(xiàng)，發(fā)表論文500余篇。中心資質(zhì)齊全，通過(guò)了CMA、CAL、CNAS、DilAC認(rèn)證，是全國(guó)（稀有金屬）質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)有色金屬工業(yè)西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、陜西省有色金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心、陜西省核工業(yè)用金屬材料分析檢測(cè)與評(píng)價(jià)中心的主體，同時(shí)也承擔(dān)了鈦及鈦合金生產(chǎn)許可證、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。中心主要

17、業(yè)務(wù)：有色金屬的礦冶產(chǎn)品和加工材、貴金屬及其加工產(chǎn)品及鋼鐵類(lèi)產(chǎn)品的化學(xué)成份分析及物理性能測(cè)試任務(wù)，授權(quán)承接國(guó)家和省級(jí)技術(shù)監(jiān)督部門(mén)規(guī)定的定期檢驗(yàn)、監(jiān)督抽查、產(chǎn)品鑒定及企事業(yè)單位的委托檢驗(yàn)和仲裁檢驗(yàn)，同時(shí)提供技術(shù)咨詢(xún)、實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃設(shè)計(jì)，分析方法研究，標(biāo)準(zhǔn)試樣研制和人員培訓(xùn)等服務(wù)項(xiàng)目。中心現(xiàn)有資產(chǎn)4200萬(wàn)元，擁有光電能譜-俄歇能譜聯(lián)用儀、原子力顯微鏡、掃描電鏡等檢測(cè)設(shè)備60臺(tái)套。包頭鋁業(yè)有限公司前身是包頭鋁廠，擁有年產(chǎn)電解鋁135萬(wàn)噸，發(fā)電裝機(jī)容量171萬(wàn)千瓦，炭素制品12萬(wàn)噸、高純鋁2萬(wàn)噸的生產(chǎn)能力，總資產(chǎn)184億元，有500KA、400KA、240KA、200KA電解鋁生產(chǎn)線五條、高純鋁生產(chǎn)線一

18、條、炭素制品生產(chǎn)線一條、鋁合金鑄造生產(chǎn)線多條。主要產(chǎn)品有原鋁液、普鋁錠、A356合金、高純鋁、電工圓鋁桿及鋁電解用炭素制品。包頭鋁業(yè)有限公司中心試驗(yàn)室（生產(chǎn)指揮保障中心）（以下簡(jiǎn)稱(chēng)試驗(yàn)室）是包頭鋁業(yè)有限公司直接領(lǐng)導(dǎo)的二級(jí)技術(shù)實(shí)體。自2002年試驗(yàn)室第一次通過(guò)IS0/IEC17025體系認(rèn)可，體系現(xiàn)行有效。主要承擔(dān)包鋁公司進(jìn)廠原料、出廠鋁及鋁合金、炭素制品及生產(chǎn)工藝控制的質(zhì)量檢驗(yàn)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,為滿(mǎn)足市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需要，試驗(yàn)室擁有技術(shù)素質(zhì)高、實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)豐富的分析檢驗(yàn)隊(duì)伍。有荷蘭X熒光儀、美國(guó)賽默飛世爾X熒光光譜儀、美國(guó)賽默飛世爾ARL直讀光譜儀、德國(guó)OBLF直讀光譜儀、美國(guó)ICP等離子光譜儀、德

19、國(guó)X衍射儀、瑞士RD炭素材料分析儀、德國(guó)蔡司金相顯微鏡等具有國(guó)際先進(jìn)水平的分析儀器、設(shè)備30余臺(tái)。分析水平在同行業(yè)中處于領(lǐng)先地位,滿(mǎn)足了對(duì)外貿(mào)易等有關(guān)各方面檢測(cè)分析的要求。多次參與有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定、復(fù)驗(yàn)工作。1.4主要工作過(guò)程和工作內(nèi)容1.4.1主要工作內(nèi)容：昆明冶金研究院（云南省有色金屬及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站）從項(xiàng)目申報(bào)開(kāi)始，就組建了GB/T14849.1-201X工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定起草項(xiàng)目組。項(xiàng)目組由長(zhǎng)期負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制修訂的教授級(jí)高工擔(dān)任組長(zhǎng)，高級(jí)工程師、工程師及碩士擔(dān)任組員。2018年3月全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在昆明市召開(kāi)了任務(wù)落實(shí)會(huì)，根據(jù)會(huì)上的討論，形成征求意見(jiàn)

20、稿，同時(shí)，根據(jù)工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要的規(guī)定，我單位于2018年5月開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證工作，并將標(biāo)準(zhǔn)分析方法討論稿、實(shí)驗(yàn)報(bào)告和樣品提交給驗(yàn)證單位，以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)分析方法主要技術(shù)條件和準(zhǔn)確度、精密度的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。針對(duì)討論稿存在的問(wèn)題，編制組根據(jù)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃和各成員的任務(wù)情況，重新組織專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員做了大量工業(yè)硅中鐵含量的光度法實(shí)驗(yàn)工作，結(jié)合實(shí)際情況和具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)擬制定的標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、可操作性、科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成預(yù)審稿。2018年11月29日，工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)在全國(guó)有色金屬標(biāo)

21、準(zhǔn)化技術(shù)委員主持下于廈門(mén)召開(kāi)。來(lái)自全國(guó)15家單位的19名代表參加了會(huì)議。會(huì)議對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了認(rèn)真、熱烈的討論，并形成會(huì)議紀(jì)要，會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)收集到的意見(jiàn)和建議，與其它標(biāo)準(zhǔn)參與企業(yè)進(jìn)行了交流溝通，根據(jù)復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果及預(yù)審會(huì)各位專(zhuān)家的意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成了送審稿。1.4.2制定編審原則1）以滿(mǎn)足我國(guó)硅行業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。2）以與實(shí)際相結(jié)合為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。3）充分考慮國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。1.4.3主要工作過(guò)程從該標(biāo)準(zhǔn)起草項(xiàng)目申報(bào)開(kāi)始，昆明冶金研究院（云南省有色金屬及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站）就組建了GB/T14849.1-201X工業(yè)

22、硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定起草項(xiàng)目組。項(xiàng)目組由長(zhǎng)期負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制修訂的教授級(jí)高工擔(dān)任組長(zhǎng)，高級(jí)工程師、工程師及碩士擔(dān)任組員。在立項(xiàng)階段，項(xiàng)目組通過(guò)廣泛調(diào)研得知，近些年我國(guó)工業(yè)硅用量不斷增長(zhǎng)，生產(chǎn)技術(shù)不斷進(jìn)步，原材料質(zhì)量也發(fā)生了很大變化，由此導(dǎo)致工業(yè)硅產(chǎn)品中鐵雜質(zhì)含量發(fā)生了變化。質(zhì)檢站多年來(lái)從事工業(yè)硅的分析檢測(cè)工作，接受全國(guó)各地客戶(hù)的委托開(kāi)展工業(yè)硅的分析檢測(cè)服務(wù)，積累了較多的分析數(shù)據(jù)。通過(guò)對(duì)2016年1月至2018年1月的樣品數(shù)據(jù)分析得知，工業(yè)硅中鐵含量最低達(dá)到0.050%,般在0.050%0.75%之間。通過(guò)調(diào)研和查閱相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為確定鐵含量的測(cè)定范圍奠定了基礎(chǔ)。2018年3月全國(guó)有色金

23、屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南省昆明市召開(kāi)了GB/T14849.1-201X工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定第一次起草工作會(huì)議，會(huì)上確定了GB/T14849.1-201X的起草思路。為完成此項(xiàng)工作，我們查閱了相關(guān)資料，進(jìn)行了大量的試驗(yàn)，確定了樣品制備、儀器測(cè)量參數(shù)等條件，以及鐵含量的測(cè)定范圍。在此基礎(chǔ)上我們編制完成了實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并進(jìn)行了充實(shí)完善。2018年4月，項(xiàng)目組編制了工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定征求意見(jiàn)稿，通過(guò)會(huì)議、發(fā)函征求了數(shù)十家單位對(duì)征求意見(jiàn)稿的意見(jiàn)和建議，單位包括，由云南永昌硅業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、西北有色金屬研究院、國(guó)

24、標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭鋁業(yè)有限公司、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、中鋁山西新材料有限公司、南山鋁業(yè)、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司。2018年11月29日，工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)在全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員主持下于廈門(mén)召開(kāi)。來(lái)自全國(guó)15家單位的19名代表參加了會(huì)議。會(huì)議對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了認(rèn)真、熱烈的討論，并形成會(huì)議紀(jì)要，會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)收集到的意見(jiàn)和建議，與其它標(biāo)準(zhǔn)參與企業(yè)進(jìn)行了交流溝通，根據(jù)復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果及預(yù)審會(huì)各位專(zhuān)家的意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成了送審稿。方法一:1,10-二氮雜菲分光光度法1鐵含量測(cè)定范圍的選擇按照實(shí)驗(yàn)室最近三年來(lái)對(duì)工

25、業(yè)硅產(chǎn)品的分析檢測(cè)結(jié)果匯總分析，結(jié)合GB/T2881-2014工業(yè)硅中產(chǎn)品牌號(hào)對(duì)鐵含量的要求，將GB/T14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定中方法一(1,10-二氮雜菲分光光度法)的測(cè)定范圍0.10%0.65%修改為0.050%0.75%,以滿(mǎn)足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的需要。按照新的測(cè)定范圍，結(jié)合GB/T14849.1-2007的測(cè)定范圍，我們將檢測(cè)范圍分為三個(gè)部分：0.050%0.15%、0.15%0.40%、0.40%0.75%。試樣量見(jiàn)表1。按照標(biāo)準(zhǔn)制修訂的要求，此次修訂對(duì)所有范圍內(nèi)的樣品進(jìn)行了分析，重新確定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。表1鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%定容體積/mL試樣量/g0

26、.0500.151000.200150.401000.250400.751000.202測(cè)定條件選擇由于此次是對(duì)GB/T14849.1-2007的修訂，方法原理和分析條件基本沒(méi)有變化，按照試驗(yàn)方法對(duì)部分測(cè)定條件進(jìn)行了試驗(yàn)，基本采用GB/T14849.1-2007中的測(cè)定條件。2.1方法提要試樣用氫氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙除去硅、氟等；殘?jiān)名}酸溶解。用鹽酸羥胺將Fe(III)還原至Fe(II)。在pH3.5pH4.5乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，二價(jià)鐵離子與1,10二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。2.2測(cè)定酸度的確定由表2可知，鹽酸酸度在O.lmol/L0.7m

27、ol/L時(shí)，絡(luò)合物的吸光度值最大且恒定。選擇0.35mol/L鹽酸酸度。表2酸度對(duì)吸光度的影響鹽酸濃度/mol/L加入鐵量/RgP測(cè)定值/Rg絕對(duì)誤差/mg相對(duì)誤差/%0.1300.0298.5-1.50-0.500.2300.0297.3-2.70-0.900.3300.0298.6-1.40-0.470.4300.0301.1+1.10+0.370.5300.0301.9+1.90+0.630.6300.0298.8-1.20-0.400.7300.0298.5-1.50-0.502.3測(cè)定波長(zhǎng)的確定于分光光度計(jì)儀器上，將絡(luò)合物溶液在波長(zhǎng)200nm700nm范圍內(nèi)進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，繪制出絡(luò)合物

28、的吸收光譜曲線。圖1中：絡(luò)合物的最大吸收峰為入nm。且絡(luò)合物在24h內(nèi)吸光度無(wú)變化。510圖1絡(luò)合物吸收光譜圖3工作曲線的繪制由見(jiàn)圖2可知，鐵質(zhì)量濃度在50.0Rg/100mL500.0Rg/100mL范圍內(nèi)吸光度線性良好，線性回歸方程為y=0.00248x（Rg/100mL）-0.00500,R2=0.9998,按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,以鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。圖2鐵工作曲線QllC(LLlOCUll匚濃度一吸允度回歸直線4樣品分析結(jié)果按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定工業(yè)硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品中鐵含量，并進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3,由表3可見(jiàn)，測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RS

29、D,n=22在1.4%4.8%之間）。表3樣品分析及結(jié)果對(duì)照（）樣品編號(hào)SampleNo.測(cè)定值Foundw/%極差Rangew/%RSD(n=22)/%認(rèn)定值Certifiedw/%工業(yè)硅1#0.4380.014.80.438工業(yè)硅4#0.7050.023.60.705YSGYSi-10.0530.0051.4-YSGYSi-20.1510.0094.5-YSGYSi-30.7560.023.6-5復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)云南永昌硅業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、西北有色金屬研究院、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭鋁業(yè)、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、中鋁山西新材料有

30、限公司、南山鋁業(yè)、長(zhǎng)沙礦冶研究院、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中“方法一（1,10-二氮雜菲分光光度法）”進(jìn)行了驗(yàn)證工作及分析測(cè)定，部分單位提出了修改意見(jiàn)和建議，結(jié)果見(jiàn)表4。表4復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（）,（n=11）檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱(chēng)工業(yè)硅0#工業(yè)硅2#工業(yè)硅5#工業(yè)硅8#工業(yè)硅4（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）昆明冶金研究院0.0530.1920.4760.7750.705云南永昌硅業(yè)股份有限公司廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心0.0530.180.460.760.705中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院0.0530.1920.4730.7630.711西北有色金屬研究院0.04940.2010.4970.7860.707 國(guó)標(biāo)（北京

31、）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司0.0530.200.480.780.705包頭鋁業(yè)0.0540.1970.4530.7500.705中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司0.05620.2010.4590.7780.709中鋁山西新材料有限公司0.0530.2070.4740.7730.719南山鋁業(yè)0.0520.1930.4770.702長(zhǎng)沙礦冶研究院0.0570.200.460.720.699北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司6重復(fù)性限和再現(xiàn)性限選取鐵含量有一定梯度且在國(guó)標(biāo)制定稿測(cè)量范圍內(nèi)的四個(gè)工業(yè)硅樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：0.05%、0.2%、0.4%、0.7%），送往多家（11家）檢測(cè)機(jī)構(gòu)，由各檢測(cè)機(jī)構(gòu)分別對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定11次以

32、上，依據(jù)GB/T6379.2確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法，對(duì)11家復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)單位的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。依據(jù)GB/T6379.6-2009規(guī)定的方法，在95%的置信度下，采用經(jīng)驗(yàn)法，統(tǒng)計(jì)出實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr，重復(fù)性限r(nóng)=2.8Sr,見(jiàn)5；實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差S,再現(xiàn)性限R=2.8S，見(jiàn)表6。RR表5重復(fù)性限鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限（r）/%0.0530.00330.200.0130.480.0230.770.042表6再現(xiàn)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%再現(xiàn)性限（R）%0.0530.00610.200.0230.480.0490.770.053方法二:火焰原子吸收光譜法1測(cè)定條件

33、選擇1.1光譜儀要求原子吸收光譜儀，附鐵空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用靈敏度：在與測(cè)量試料溶液基本相一致的溶液中，鐵的特征濃度應(yīng)不大于0.079ug/mL。精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)吸光度平均值的1.0%，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量吸光度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)最 高標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。波長(zhǎng)選擇采用吸收波長(zhǎng)為248.3nm。1.3鐵含量測(cè)定范圍的選擇按照實(shí)驗(yàn)室最近三年來(lái)對(duì)工業(yè)硅產(chǎn)品的分析檢測(cè)結(jié)

34、果匯總分析，結(jié)合GB/T2881-2014工業(yè)硅中產(chǎn)品牌號(hào)對(duì)鐵含量的要求，將GB/T14849.1-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定中方法一（1,10-二氮雜菲分光光度法）的測(cè)定范圍0.10%0.65%修改為0.050%0.75%,以滿(mǎn)足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的需要。按照新的測(cè)定范圍，結(jié)合GB/T14849.1-2007的測(cè)定范圍，我們將檢測(cè)范圍分為三個(gè)部分：0.050%0.15%、0.15%0.25%、0.25%0.75%。定容體積和試樣量見(jiàn)表7。按照標(biāo)準(zhǔn)制修訂的要求，此次修訂對(duì)所有范圍內(nèi)的樣品進(jìn)行了分析，重新確定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。表7鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%定容體積/mL試樣量/g0.0500

35、.151000.250.150.252000.250.250.755000.25方法提要試樣用氫氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙除去硅、氟等，在鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處，使用空氣-乙炔火焰測(cè)定鐵的吸光度。測(cè)定酸度的確定火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵含量的最佳介質(zhì)為鹽酸；實(shí)驗(yàn)表明：酸濃度在4%6%之間時(shí)，鐵含量測(cè)定值與認(rèn)定值基本一致。因此實(shí)驗(yàn)選擇酸濃度為5%。2校準(zhǔn)曲線和檢出限按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。由見(jiàn)圖3可知，鐵質(zhì)量濃度在0.505.0yg/mL范圍內(nèi)吸光度線性良好，線性回歸方程為y=0.04076x（yg/mL

36、）+0.0029，R2=0.9995。在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.00146檢出限由3S/k（k為校準(zhǔn)曲線斜率）計(jì)算得0.11yg/mL。ug/imL)濃度一吸光度回歸點(diǎn)線圖3校準(zhǔn)曲線3共存離子的影響除了硅外，工業(yè)硅中常見(jiàn)的元素其質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為鐵、鋁、鈦、鈣0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），銅0.1%,釩、錳、鉻、鎂、鉆、鉀、鈉、鎳、鋅0.05%。移取400陰鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入一定量金屬離子，按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，控制相對(duì)誤差不大于0.5%時(shí)，以下金屬離子（倍數(shù)）不干擾測(cè)定：鈉（I）、鉀（I）、鋁（皿）（50），銅（口）、鎂（口）、鈦（IV）、鈣（

37、口）（741），銻（皿）、鉍（皿）、鎳（口）、錳（皿）、鉻（VI）、鉆（皿）、鎘（口）、鋅（口）（74）。按照稱(chēng)取0.30g樣品，定容到100mL容量瓶計(jì)算，試液中含1500陰鋁（III）、鈦（W）、鈣（II）,300g銅（II）,150g釩（V）、鉻何）、鎂（II）、鉆（III）、鉀（I）、鈉（I）、鎳（II）、鋅（II）,均小于各共存離子的允許量。4樣品分析結(jié)果按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定工業(yè)硅行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品中鐵含量，并進(jìn)行精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表8,由表3可見(jiàn)，測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=22在1.4%4.5%之間）。表8樣品分析及結(jié)果對(duì)照（）樣品編號(hào)SampleNo.測(cè)定值Foundw

38、/%極差Rangew/%RSD(n=22)/%認(rèn)定值Certifiedw/%工業(yè)硅1#0.4380.013.80.438工業(yè)硅4#0.7050.023.60.705YSGYSi-10.0530.0051.4-YSGYSi-20.1510.0094.5-YSGYSi-30.7560.023.6-5復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)云南永昌硅業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 西北有色金屬研究院、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭鋁業(yè)、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、中鋁山西新材料有限公司、南山鋁業(yè)、長(zhǎng)沙礦冶研究院、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中“方法二（原子吸收分光光度法）”進(jìn)行了驗(yàn)證工

39、作及分析測(cè)定，部分單位提出了修改意見(jiàn)和建議，結(jié)果見(jiàn)表9。表9復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果（%），（n=11）檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱(chēng)工業(yè)硅0#工業(yè)硅2#工業(yè)硅5#工業(yè)硅8#工業(yè)硅4（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）昆明冶金研究院0.0530.1920.4760.7750.705云南永昌硅業(yè)股份有限公司廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心0.0520.190.480.760.706中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院0.0530.1880.4810.7750.705西北有色金屬研究院0.4820.2130.5050.7840.719國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司0.0530.200.480.780.705包頭鋁業(yè)中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司0.05490.1930.

40、4590.7630.706中鋁山西新材料有限公司南山鋁業(yè)長(zhǎng)沙礦冶研究院0.05730.1970.4630.7190.699北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司0.0530.1916重復(fù)性限和再現(xiàn)性限選取鐵含量有一定梯度且鐵含量在國(guó)標(biāo)制定稿測(cè)量范圍內(nèi)的四個(gè)工業(yè)硅樣品（質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：0.05%、0.2%、0.4%、0.7%），送往多家（11家）檢測(cè)機(jī)構(gòu)，由各檢測(cè)機(jī)構(gòu)分別對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定11次以上，依據(jù)GB/T6379.2確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法，對(duì)11家復(fù)驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)單位實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。依據(jù)GB/T6379.6-2009規(guī)定的方法，在95%的置信度下，采用經(jīng)驗(yàn)法，統(tǒng)計(jì)出實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定重復(fù)性

41、標(biāo)準(zhǔn)差Sr,重復(fù)性限r(nóng)=2.8Sr，見(jiàn)10；實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差S,再現(xiàn)性限R=2.8S，見(jiàn)表11。RR表10重復(fù)性限鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限（r）/%0.0530.00480.200.0140.480.0280.770.039表11再現(xiàn)性限 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%再現(xiàn)性限（R）/%0.0530.00700.200.0190.480.0470.770.077在工作中，項(xiàng)目組將征求意見(jiàn)稿發(fā)送給盡可能多的分析實(shí)驗(yàn)室，收集對(duì)征求意見(jiàn)稿的反饋信息，匯總、分析意見(jiàn)和建議，與提出建議和意見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室充分溝通，完善補(bǔ)充修改征求意見(jiàn)稿。2018年5月標(biāo)準(zhǔn)編制小組與云南永昌硅業(yè)股份有限公司、廣東省工業(yè)分析測(cè)試中心、中國(guó)鋁業(yè)

42、股份有限公司鄭州研究院、西北有色金屬研究院、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭鋁業(yè)、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、中鋁山西新材料有限公司、南山鋁業(yè)、長(zhǎng)沙礦冶研究院、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司進(jìn)行聯(lián)系，就標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)和復(fù)核驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行充分交流。參與單位對(duì)征求意見(jiàn)稿和試驗(yàn)報(bào)告提出了一些中肯的意見(jiàn)和建議。截止2018年11月，起草項(xiàng)目組匯總上述意見(jiàn)和建議，對(duì)征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了修改，形成了預(yù)審稿。2018年11月29日，工業(yè)硅化學(xué)分析方法第1部分：鐵含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)在全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員主持下于廈門(mén)召開(kāi)。來(lái)自全國(guó)15家單位的19名代表參加了會(huì)議。會(huì)議對(duì)預(yù)審稿進(jìn)行了認(rèn)真、熱烈的討論，并形成會(huì)議紀(jì)要，會(huì)后標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)收集到的意見(jiàn)和建議，與其它標(biāo)準(zhǔn)參與企業(yè)進(jìn)行了交流溝通，根