材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法:15 電子衍射_第1頁(yè)
材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法:15 電子衍射_第2頁(yè)
材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法:15 電子衍射_第3頁(yè)
材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法:15 電子衍射_第4頁(yè)
材料微結(jié)構(gòu)分析原理與方法:15 電子衍射_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩71頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、第4章 電子衍射14.1 電子衍射基本原理2022/7/26單晶體 多晶體 非晶2晶體對(duì)電子的衍射條件也遵循布拉格方程 電子衍射與布拉格方程 d(hkl)Nhkl晶體入射束衍射束透射束電子衍射的特點(diǎn):衍射角非常小,入射束與衍射束近似平行。點(diǎn)陣平面間距 是晶體的特征,波長(zhǎng) 是入射電子波的特征,衍射角 是入射電子波、衍射波、晶體間的相對(duì)取向關(guān)系。 4.1 電子衍射基本原理阿貝衍射成像原理示意圖厄瓦爾德作圖法34.1 電子衍射基本原理2022/7/264d110g110bar110220b*a*000100010110g110復(fù)習(xí):倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)性4.1 電子衍射基本原理2022/7/265

2、發(fā)生衍射的充要條件:晶體產(chǎn)生衍射的必要條件是滿足布拉格方程復(fù)習(xí):衍射幾何條件-厄瓦球 復(fù)習(xí):衍射條件和對(duì)稱性2022/7/264.1 電子衍射基本原理6S0/l= k0S/l= kghkl(hkl)000(hkl)Rhkl產(chǎn)生衍射的充要條件:滿足布拉格衍射方程同時(shí)結(jié)構(gòu)因子不等于零相機(jī)長(zhǎng)度1、衍射儀原理 2022/7/264.1 電子衍射基本原理7(uvw)0*uvw(h2k2l2)(h1k1l1)(h3k3l3)h3k3l3Nh2k2l2Nh1k1l1NO*h2k2l2gh1k1l1gh3k3l3g10.2.3 晶帶定理與零層倒易截面 ghkl r uvw零層倒易面u, v, w 晶帶軸的指數(shù)

3、 (正點(diǎn)陣中晶向指數(shù))h, k, l 倒易點(diǎn)陣矢量指數(shù) (正點(diǎn)陣中晶面指數(shù))2022/7/26O*a*b*c*1000100011110110110200219(1/)/gHKLL/RHKLRd = L 當(dāng) q 很小時(shí), Rd=L L 稱為相機(jī)常數(shù)放大的衍射球與底片相截能夠得到2維的電子衍射譜2、 電子衍射基本公式的推導(dǎo)2022/7/264.1 電子衍射基本原理10O*ghklkO(uvw)*O*ghklkO(uvw)*理論上獲得零層倒易截面(衍射花樣)的條件 3、 偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展2022/7/264.1 電子衍射基本原理11 3、 偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展2022/7/264.1 電子

4、衍射基本原理12實(shí)際對(duì)稱入射時(shí)衍射花樣的獲得倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展:偏離矢量的大小與晶體樣品的現(xiàn)狀和尺寸有關(guān)。O*ghklkO(uvw)*22衍射線位置不變,強(qiáng)度發(fā)生變化(減弱)ghkl偏離矢量S(uvw)*IS倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展2022/7/264.1 電子衍射基本原理13偏離矢量S圖示2022/7/264.1 電子衍射基本原理14為什么放大的衍射球與底片相截能夠得到2維的電子衍射譜?1,電子衍射角很小2,電子衍射樣品很薄,薄片樣品的倒易疇是長(zhǎng)桿狀3,電子波波長(zhǎng)很短,反射球半徑很大S0/l= k0S/l= kghkl(hkl)000Rhkl Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的選區(qū)電子衍

5、射花樣相機(jī)長(zhǎng)度2022/7/264.1 電子衍射基本原理152022/7/264.1 電子衍射基本原理16在對(duì)稱入射情況下,薄晶體也能獲得零層倒易截面比例圖像(即電子衍射花樣)的主要原因?薄晶體電子衍射時(shí),倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成桿狀從而和反射球相接觸,滿足布拉格條件獲得衍射;電子束波長(zhǎng)很短,使反射球在小角度范圍內(nèi)球面接近平面,從而使大量倒易點(diǎn)和球面接觸,產(chǎn)生衍射;加速電壓波動(dòng),使電子束波長(zhǎng)分布有一定范圍,從而使反射球面有一定厚度,也使得一些倒易點(diǎn)落在反射球面上而產(chǎn)生衍射;電子束有一定的發(fā)散度,使得滿足布拉格方程的角可以在一定偏差范圍內(nèi)。從而可以獲得衍射。17LORkkO*GGOghklG對(duì)于高能電子束

6、來講,電子波長(zhǎng)很短,衍射角一般小于3o,18有效相機(jī)常數(shù):10.3.1 有效相機(jī)常數(shù) 10.3 電子顯微鏡中的電子衍射電子衍射的相機(jī)常數(shù):放大后常不區(qū)分1910.3.2 選區(qū)電子衍射 電鏡成像光路圖選區(qū)電子衍射原理圖ABAB物闌選闌成像衍射選區(qū)成象選區(qū)衍射物鏡光闌物鏡中間鏡投影鏡選區(qū)光闌背焦面物鏡像平面像面焦面中間鏡物平面中間鏡物平面2022/7/260.36 mAB 001 100 010 010 100 10222愛瓦爾德球LK=1 /樣品R1R2g1g2112002112110112000110112002O*(uvw)0*入射電子束uvw=110abcxyz衍射花樣N002/g1N11

7、0/g2單晶電子衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征(以體心立方晶體,B =110為例)10.4 單晶體電子衍射花樣標(biāo)定23(1) 根據(jù)已知的晶體結(jié)構(gòu),確定點(diǎn)陣類型,根據(jù)點(diǎn)陣類型確定不消光的衍射點(diǎn)出現(xiàn)順序(2) 先用試探法在第一步所列晶面內(nèi)找兩個(gè)滿足晶帶定律的最低指數(shù)倒易點(diǎn)HlKlLl及H2K2L2(3) 根據(jù)g3=g1+g2,構(gòu)成一個(gè)平行四邊形,g1和g2的夾角可以由已知結(jié)構(gòu)的晶面夾角公式計(jì)算得出。將此平行四邊形向所有方向擴(kuò)展就得到(uvw)*倒易面上二維倒易點(diǎn)陣的配置圖形。(4) 根據(jù)晶體結(jié)構(gòu),去除由微觀對(duì)稱要素引起的結(jié)構(gòu)因子F=0的禁止衍射的倒易點(diǎn)。(5) 檢查在(uvw)*倒易面上是否所有的倒易

8、點(diǎn)都畫上了,有可能在試探法尋找低指數(shù)晶面時(shí)遺漏掉一些可能的點(diǎn),這些遺漏的點(diǎn)在作圖過程中很容易檢查出來。4.2 倒易點(diǎn)陣平面的畫法2022/7/26242022/7/264.2 倒易點(diǎn)陣平面的畫法25體心立方 1101. 110 200 211 220 310 222。2. 晶帶軸定理:hu+kv+lw=0 (1-10) (002)3. 晶面夾角公式 cos =0 =90 26cab110c*a*b*g110110(002)(1-10)27(000)(110)(002)(112)(110)(000)(110)(112)(002)(112)(002)(112)(112)28dH2K2L2S0/l=

9、 k0S/l= kgHKL(HKL)000相機(jī)長(zhǎng)度R1uvw(H1K1L1)(H2K2L2)(H3K3L3)標(biāo)定: 晶帶軸指數(shù) uvw 以及至少兩個(gè)低指數(shù)晶面 (HKL) , 使得 Hu+Kv+Lw=0.Rd=lLbaH2K2L2R2R1000H1K1L1H3K3L3uvwuvwH1K1L1dH1K1L1dH3K3L32022/7/264.1 電子衍射基本原理29S0/l= k0S/l= kghkl(hkl)000Rhkld110Rd=lLbar*110020b*a*000200110001001(200)(020)(110)d100標(biāo)定: 晶帶軸指數(shù) uvw 以及至少兩個(gè)低指數(shù)晶面 (hkl

10、) , 使得 hu+kv+lw=0.相機(jī)長(zhǎng)度2022/7/264.1 電子衍射基本原理30衍射斑點(diǎn)分布的周期性:衍射斑點(diǎn)分布的對(duì)稱性:倒易點(diǎn)陣具有對(duì)稱中心 11種LAUE對(duì)稱中心點(diǎn)群4.3 單晶電子衍射1、單晶電子衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征2022/7/2631電子衍射譜的180不確定性衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度隨偏離布拉格條件而變化1、單晶電子衍射花樣的產(chǎn)生及其幾何特征2022/7/264.3 單晶電子衍射32必須是針對(duì)照相底片的標(biāo)定標(biāo)定前我們需要了解的信息:加速電壓底片上讀到的信息 放大倍數(shù)/相室長(zhǎng)度L相機(jī)常數(shù)L 內(nèi)標(biāo)法修正相機(jī)常數(shù)(選一個(gè)已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))電子衍射基本公式L = Rd2 、電子衍射譜的

11、標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射33S0/l= k0S/l= kghkl(hkl)000Rhkl標(biāo)定: 晶帶軸指數(shù) uvw 以及至少兩個(gè)低指數(shù)晶面 (HKL) , 使得 Hu+Kv+Lw=0.相機(jī)長(zhǎng)度2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射34已知結(jié)構(gòu)未知取向的標(biāo)定方法,需要 d值列表. 步驟:1,量最短的三個(gè)矢量R1、R2、R3的長(zhǎng)度,三矢量滿足右手規(guī)則, R1+R2=R32,計(jì)算d1、d2、d3,根據(jù)d值列表確定面指數(shù)3,調(diào)整指數(shù)使得H3K3L3= H1K1L1 + H2K2L2,滿足自洽條件,利用夾角關(guān)系來檢查4,利用R1R2 來計(jì)算晶帶軸指數(shù) uvwH1K

12、1L1H2K2L2S0/l= k0S/l= kghkl(hkl)000RhklH3K3L3uvwR1R2相機(jī)長(zhǎng)度2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射35d值列表可以來自于粉末XRD 卡片2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射36舉例: 一個(gè) 面心立方晶體 a = 0.58nm. d=a/(H2 +K2 +L2)1/2. 衍射譜上已知的信息: R1=R2=8.96mm, R1R2=109.5. L=3.0 nm.mm. a) 選擇并測(cè)量 R1, R2, R3 (R3 = R1 + R2 )b) 計(jì)算d1= d2= LR1= 0.335nm, 111.

13、c) 指數(shù)自洽 002= 111 + -1-11.d) 確定晶帶軸指數(shù)R1R2=1-10.R1R2109.5111111002110R3d值列表可以計(jì)算也可以直接查表N H K L d=a/(H2 +K2 +L2)1/21 1 1 0.335 nm2 0 0 0.29 nm2 2 0 002= -111 + 1-11020= -111 + 11-12 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射370001h1k1l1R1234h2k2l2h3k3l3h4k4l4R2R3R4d1, d2, d3, d4, 計(jì)算查表hikiliR3=R1+R2h3=h1+h2k3=k1+k2l3=l

14、1+l2h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2uvwuvw38R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2利用程序計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)譜的方法標(biāo)定電子衍射譜:步驟:1,量最短的三個(gè)矢量R1R2R3的長(zhǎng)度R1,R2,R3,滿足右手規(guī)則, R1+R2=R32, 測(cè)R1R23, 計(jì)算R2/R1, R3/R1, d1 ,d24,利用reci程序計(jì)算出結(jié)果文件,查表得出結(jié)果H1K1L1, H2K2L2, UVW, 確定相 reci程序結(jié)果文件查表需要的五個(gè)值:2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射39reci.exe2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3

15、單晶電子衍射40R2R170.5111111002110R32202 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射 PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d21 1

16、 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.0512 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.3493 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.9004 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.7495 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.2976 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.34

17、9 2.0517 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.7498 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.1849 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .96710 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.236 2.236 77.08 2.051 .91711 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 2.900 1.29712 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.58

18、2 97.61 3.349 1.33113 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 2.900 .80441例:g-FeR1R2109.5111111002110R3g-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1R2=109.5. Ll=3.0 nm.mm.dHKLHKLTetaI%0.207811121.751000.180000225.34460.127302237.24260.108511345.21310.103922247.8390.090000458.8660.082631368.85330.0805

19、02473.11412 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射42例:g-FeR1R2109.5R3g-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1R2=109.5. Ll=3.0 nm.mm.2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射43例:-FeR1R2109.5R3 -Fe, a = 0.36nm. R2/R1 =1R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1R2=109.5. Ll=3.0 nm.mm. PARAMETERS A= 3.6000 B= 3.6000 C= 3.6000 AF= 9

20、0.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R; K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.273 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.078 3 1 0

21、0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.800 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.085 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.273 .805 6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.273 7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.800 1.085 8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.2

22、73 .735 9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .600 10 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.273 .569 11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.800 .805 12 3 2 11 1 -1 -1 - 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.078 .826 13 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.800 .4991111110021102 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/

23、264.3 單晶電子衍射44例: -Fe, a = 0.36nm. R1=16.7mmR2=37.3mm, R1R2=90. Ll=3.0 nm.mm.2,-4,42,-4,22,-4,02,-4,-22,-4,-40,0,40,0,20,0,-20,0,-4-2,4,4-2,4,2-2,4,0-2,4,-2-2,4,-4Zone axis : 210R1R2dHKLHKLTetaI%2.07811121.751001.80000225.34461.27302237.24261.08511345.21311.03922247.8390.90000458.8660.82631368.85330.

24、80502473.11412 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射45 K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.273 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.078 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.800 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.

25、085 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.273 .805 6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.273 7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.800 1.085 8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.273 .735 9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .600 10 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236

26、 102.92 1.273 .569 11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.800 .805 12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.078 .826 13 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.800 .499R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335R1R2=90. Ll=3.0 nm.mm.2,-4,22,-4,00,0,2Zone axis : 2,1,0R1R22 、電子衍射譜的標(biāo)定例: -Fe, a = 0.36nm

27、. 2022/7/264.3 單晶電子衍射46例:-Fe, a = 0.36nm. R1=14.4mm, R2=23.6mm R1R2=90. Ll=3.0 nm.mm.dHKLHKLTetaI%2.07811121.751001.80000225.34461.27302237.24261.08511345.21311.03922247.8390.90000458.8660.82631368.85330.80502473.11412,0,-42,-2,-22,-4,01,1,-31,-1,-11,-3,10,2,-20,-2,2-1,3,-1-1,1,1-1,-1,3-2,4,0-2,2,2-

28、2,0,4Zone axis : 211R1R22 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射47 K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.273 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.078 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.800 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.

29、00 1.273 1.085 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.273 .805 6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.273 7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.800 1.085 8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.273 .735 9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .600 10 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6

30、2.236 2.236 102.92 1.273 .569 11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.800 .805 12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.078 .826 13 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.800 .499例:-Fe, a = 0.36nm. R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1R2=90. Ll=3.0 nm.mm.0,-2,2-1,1,1-1,-1,3Zone axis : 2,1,1R1

31、R22 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射48注意:滑移面消光!Fe3C, Cementite, Pnma, 5.0890, 6.7433, 4.52352 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射49Fe3C, Cementite, Pnma, 5.0890, 6.7433, 4.5235注意:滑移面消光!2-201-121-11002Zone axis : 110dhkl(hkl)TetaI%3.757(011)11.8313.372(020)13.2123.022(1-11)14.7712.545(200)17.6232.387(-12-1)18.8

32、2292.381(2-10)18.88272.262(002)19.91212.218(20-1)20.32152.107(21-1)21.45542.067(102)21.88612.031(-220)22.29582.013(031)22.501002 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射Fe3C, Cementite, Pnma, 5.0890, 6.7433, 4.5235注意:滑移面消光!Zone axis : 010002200502 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射51未知相電子衍射譜的標(biāo)定 步驟:查閱文獻(xiàn)以及前期實(shí)驗(yàn)結(jié)果收集可能相的信

33、息三個(gè)可能的方案計(jì)算 d 值列表與粉末 XRD卡片對(duì)比; 測(cè)量R2/R1, R2R1, 與標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)照(可以是不同結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)圖譜,也可以是Reci程序計(jì)算出來的圖譜);試著用立方相來標(biāo)定;雙傾樣品用三維倒易重構(gòu)的方法來確定新相結(jié)構(gòu)。通常三張獨(dú)立的衍射譜才能確定一個(gè)倒易結(jié)構(gòu)2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射52 2)標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 L取值該與標(biāo)準(zhǔn)譜一致(實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn))53立方相的標(biāo)定步驟:1,量最短的三個(gè)矢量R1 R2 R3的長(zhǎng)度R1,R2,R3,滿足右手規(guī)則, R1+R2=R32, 測(cè)R1R2, R1R33, 完成下表序號(hào) Ri Ri2 Ri2/R12 N HKL (HK

34、L) di a主要是 d1, d2, (R2/R1)2, (R3/R1)2.4, hkl自洽,使R1+R2=R3,驗(yàn)證: R1R2, R1R3.5,用晶帶定律求倒易面法線方向6,如果是多張衍射譜要驗(yàn)證譜間夾角7,得出晶體結(jié)構(gòu)和a值R1R2109.5R3A diffraction pattern is shown on the right: R1=R2=14.4mm, R1R2=109.5. Ll=3.0 nm*mm. d1 d2 (R2/R1)2 (R3/R1)20.208 0.208 1 (1.155)2=4/32 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射54對(duì)于不同的晶面(

35、h1k1l1), (h2k2l2)必滿足下列等式:R12: R22: R32 := (h12+k12+l12): (h22+k22+l22): (h32+k32+l32): =N1:N2:N3:關(guān)于N值:N1,N2,N3,為一系列整數(shù)(h2+k2+l2)這個(gè)數(shù)列中有一些不得出現(xiàn)的禁數(shù):7,15,23,28,31,39,47,55,60,=L/Rhkl立方相標(biāo)定的原理2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射55不同點(diǎn)陣類型的立方晶系中,由于消光規(guī)律的作用,衍射晶面的N值也不同:簡(jiǎn)立方:1:2:3:4:5:6:8:9:體心立方:2:4:6:8:10:12:14:面心立方:3:4

36、:8:11:12:16:金剛石立方:3:8:11:16:19:所以:由R12: R22: R32 :比值規(guī)律可知是什么類型的立方,然后由N值定出hkl.2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射56R1R2109.5R3R1=R2=14.4mm, R1R2=109.5. R3=16.7mm Ll=3.0 nm*mm.H2+K2+L2HKL簡(jiǎn)單立方體心立方面心立方1100100211011011031111111114200200200200521021062112112118220220220220 d1 d2 (R2/R1)2 (R3/R1)20.208 0.208 1 (

37、1.155)2=4/3=8/6 111 111111/111 002/111立方相的標(biāo)定2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射57RR2R2j/R21Nhkl(hkl)da14.4207.361311111114.4207.3613111-1-1116.7278.891.3444200002主要步驟:自洽: (111)+ (-1-11)=(002)夾角檢查: (111)(-1-11)=109.5點(diǎn)陣常數(shù)檢查: a=d111*3=0.360 nm相鑒定通常需要多張譜的結(jié)果同時(shí)確認(rèn)R1R2109.5R3111-1-11002cF, a = 0.36 nm.奧氏體鐵R1R2R3

38、R1= R2= R3= 23.6mm, R1R2=120.Ll=3.0 nm*mm.練習(xí)一:RR2R2j/R21Nhkl(hkl)da23.6556.961211011023.6556.9612110-10123.6556.96121100110.18Nhklcbccfcc1100100211011011031111111114200200200200521021062112112118220220220220RR2R2j/R21Nhkl(hkl)da23.6556.961422022023.6556.9614220-20223.6556.96141100220.36111R1R2R3R1=

39、16.7 mm, R2 = R3= 27.5 mm, R1R2=107.5. Ll=3.0 nm*mm.130Nhklcbccfcc1100100211011011031111111114200200200200521021062112112118220220220220練習(xí)二:60RR2R2j/R21Nhkl(hkl)da16.7278.891420000227.5756.252.71211311-31-127.5756.252.71211311-31161R1R2109.5111111002110R3R1=R2=14.4mm, R1R2=109.5. Ll=3.0 nm*mm. d1 d2

40、 (R2/R1)2 (R3/R1)20.208 0.208 1 (1.155)2=4/3=8/6 111 -1-11-1-11/111 002/111 220/211cF, a = 0.36 nm.奧氏體鐵主要步驟:自洽: (111)+ (-1-11)=(002)夾角檢查: (111)(-1-11)=109.5點(diǎn)陣常數(shù)檢查: a=d111*3=0.360 nm相鑒定通常需要多張譜的結(jié)果同時(shí)確認(rèn)立方相的標(biāo)定2 、電子衍射譜的標(biāo)定2022/7/264.3 單晶電子衍射62R1R2R3R1= R2= R3= 23.6mm, R1R2=120. Ll=3.0 nm*mm. d1 d2 (R2/R1)2

41、 (R3/R1)2 (R3/R1)2 lattice constant0.127 0.127 1 13 110 -101-101/110 011/110 21-1/110cP, cI0.18 nm 220 -202-202/220 022/22042-2/220cF0.36 nm111NHKLcbccfcc1100100211011011031111111114200200200200521021062112112118220220220220練習(xí)一:2022/7/264.3 單晶電子衍射63R1R2R3R1= R2= 16.7mm, R1R2=90. Ll=3.0 nm*mm. d1 d2

42、(R2/R1)2 (R3/R1)2lattice constant0.180 0.180 1 2100 010010/100 110/1000.180 nm1-10 110110/1-10 200/1-100.255 nm200 020020/200 220/2000.360 nm001NHKLcbccfcc1100100211011011031111111114200200200200521021062112112118220220220220練習(xí)二:2022/7/264.3 單晶電子衍射64R1R2R3R1= 16.7 mm, R2 = R3= 27.5 mm, R1R2=107.5. Ll=3.0 nm*mm. d1 d2 (R2/R1)2 (R3/R1)20.180 0.109 11/4 11/4 002 -31-1 -31-1/002 -311/002cF, 0.36 nm 130NHKLcbccfcc11001002110110

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論