1、 . . 7/7化工、制藥專業有機化學實驗復習提綱 日期： HYPERLINK :/ 考試地點：實驗大樓 化學與化學工程學院實驗室409、411考試時間：2009年6月10日（具體時間等通知）， 40分鐘/每組復習提綱：1、分別安裝簡單的蒸餾（能加30mL溶液）和回流（70mL）裝置，并回答下列問題：（1）畫出簡單蒸餾、回流裝置圖。簡單蒸餾裝置圖(常溫蒸餾是錐形瓶)（2）什么叫蒸餾？ 答：在混合溶液中，指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。（3）說明蒸餾裝置中各部分儀器的名稱與安裝與拆裝時的注意事項？提示：注意儀器的安全、習慣操作、實驗安全等。（4）沸石在蒸餾中起什么作用

2、？使用沸石應注意什么？答：由于沸石的多孔性硅酸鹽性質，小孔中存有一定量的空氣，常被用于防暴沸。在加熱時，小孔的空氣逸出，起到了氣化核的作用，小氣泡很容易在其邊角上形成。不可以在溶液沸騰的時候加沸石，會出現問題的：立即爆沸沖料，物料噴出。正確的做法是先將液體冷卻，等會補加進去。用過的沸石一般不能再繼續使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔經變小或堵塞，不能再起助沸作用2、安裝簡單蒸餾的裝置，用抽濾的方法將給出的固、液相進行分離，并回答下列問題：（1）畫出簡單蒸餾裝置圖。（2）實驗中經常使用的冷凝管有哪些？分別在什么情況下使用？答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空氣冷凝管（140）。（3）圓底燒瓶大

3、小如何選擇？試舉例說明。答：溶液不能高于其容積的三分之二，但是也不能低于其容積的三分之一。（4）試述蒸餾、分餾和減壓蒸餾的異同之處？答：蒸餾的條件特點：各組分揮發能力差別足夠大沸點差至少為80。分餾條件的特點：各組分沸點差小于80減壓蒸餾條件的特點：分離具有高沸點（200）或者在常壓蒸餾時容易氧化、分解或者聚合的物質。3、安裝一套減壓蒸餾的裝置（要求正常開啟），并回答下列問題：（1）畫減壓蒸餾的裝置圖（其中蒸餾頭叫什么？克氏蒸餾頭）（2）什么是減壓蒸餾？答：液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低，即物質的沸點降低，于是能夠在未達沸點即已受熱分解、氧化

4、或聚合的物質分離。（3）適用于什么體系？答：未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質分離。（4）減壓蒸餾裝置由哪些儀器與設備組成？答：減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計與冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約12mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需

5、轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止向爆炸。5、自己附加的：安裝裝置時應該注意的事項如下：減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。需用毛細管代替沸石，防止暴沸。要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器 eq oac(,4)按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各接口，必要時加涂少量真空脂密封。 eq oac(,5)加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/

6、2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。 eq oac(,6)當系統達到所需壓力且穩定后，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為12滴/秒。 eq oac(,7)蒸餾完畢后，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，并緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統外壓力，然后關泵。4、安裝乙酸乙酯的制備裝置（回流、蒸餾），并回答下列問題：（1）畫出回流、蒸餾裝置圖 答：分水回流裝置 常壓蒸餾裝置（2）簡述實驗步驟答：一、回流 14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml濃硫酸放入干燥的100ml圓底燒瓶中，再加三力沸石。安裝好分水回流裝置，放在電熱套中加熱1.5h（中間

7、可以適當的提加溫度）。二、蒸餾分離 eq oac(,1)將裝置改裝成蒸餾分離裝置進行蒸餾，直至無餾分蒸餾出。 eq oac(,2)將上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml飽和碳酸鈉溶液震蕩洗滌、排氣（二氧化碳）、靜置分層、到處下層水溶液。 eq oac(,3)檢查酯層的ph值，若還是呈酸性那么繼續重復此操作，直至不顯酸性。 eq oac(,4)用約等體積的飽和氯化鈉溶液洗去多于的堿，再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗去沒有反應完的醇。 eq oac(,5)酯層從分液漏斗上口倒入燒杯中，再加入2至3克無水硫酸鎂進行干燥。（3）酯化反應有什么特點？本實驗中采取哪些措施提高產品收率？答：特點： eq oac

8、(,1)羧基上的羥基和醇羥基上的氫結合成水，余下的成脂 eq oac(,2)酯化反應都不會完全進行到底，且有副產物。水是生成物，把水分出時破壞了該酯化反應的平衡，所以會生成較多的酯。（4）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？如何除去？ 答：雜質有：亞硫酸（飽和的碳酸鈉溶液）。5、進行粗制乙酸乙酯的洗滌和干燥，并測定其折射率，并回答下列問題：（1）什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。 答：萃取：是一種用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現組分分離的傳質分離過程。 洗滌：洗滌是從被洗滌對象中除去不需要的成分并達到某種目的的過程。 不同點：萃取和洗滌是利用物質在不同溶劑中的溶解度

9、不同來進行分離的操作.萃取和洗滌在原理上是一樣的,只是目的不同.從混合物中抽取的物質,如果是我們需要的,這種操作叫做萃取或提取;如果是我們不要的,這種操作叫做洗滌. （2）一學生為洗滌分液漏斗壁難溶于水的固體殘留物倒入了一些硫酸，搖勻后硫酸突然從塞口沖出濺到手和臉上。分析原因，如何避免這類事故發生？事故發生后應如何處理？ 答：原因：其中殘留的固體與硫酸反應后能夠生成氣體物質，從而分液漏斗中的壓力增大，于是使得漏斗中液體噴出。 避免方法：在加入硫酸后進行震蕩，然后使得分液漏斗的下端傾斜向上進行排氣（注意排氣的時候，漏斗下端不要朝有人的放下！）。 處理方法：酸（堿）先用大量的水沖洗，再用飽和碳酸鈉

10、（2%醋酸液）沖洗，最后再用水沖洗，涂敷氧化鋅軟膏（硼酸軟膏）。（3）測定折光率對研究有機化合物有何意義？ 答：每種有機物都有一定的折光率，測定有機物的折光率可以判斷制備所得的物質是否是我們所需要的某種有機物。折光率是有機化合物最重要的物理常數之一，它能精確而方便地測定出來，作為液體物質純度的標準，它比沸點更為可靠。折光率也用于確定液體混合物的組成。（4）根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？ 答：用的是飽和食鹽水洗滌。因為乙酸乙酯在飽和食鹽水中的溶解度遠小于在水中的溶解度，這樣做可以減少乙酸乙酯的損失。飽和食鹽水和飽和氯化鈣可以溶解碳酸鈉，乙酸鈉，乙醇而其中的鹽可

11、以減小乙酸乙酯的溶解度6、安裝制備正丁醚所需的實驗裝置（回流、蒸餾），并回答下列問題：（1）畫回流、蒸餾裝置圖（2）寫出用正丁醇制備正丁醚的主反應和副反應的反應式。主反應：2CH3CH2CH2CH2OH = O(CH2CH2CH2CH3)2 + H2O副反應：CH3CH2CH2CH2OH =CH3CH2CH=CH2+H2O（3）簡述分水器的目的和原理是什么？ 分水器的目的：分離反應中生成的水和副產物正丁醛，促使反應向正方向進行！ 原 理：待蒸餾出的物質從反應器中逸出，在球形冷凝管中突然遇冷從而冷凝變成液體，液體隨管壁留下滴入分水器中，從而達到分離的目的！（4）反應后，幾步洗滌的目的何在？ 答：

12、粗步洗滌以下硫酸和沒有反應完的醇 。 再次粗步洗滌硫酸和沒有反應完的醇。 洗滌出殘留的硫酸，然后再次加水是絕對洗滌出無機離子。 加氯化鈣是為了洗滌出殘留的醇。7、安裝一套制備苯甲酸的實驗裝置（要求正常開啟），并回答下列問題：（1）利用該反應說明相轉移催化劑的原理。 答：使得兩種物質在某中試劑中充分接觸，從而進行化學反應！（2）簡述用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸的原理。 答：苯在強氧化劑高錳酸鉀的催化下，苯環上的甲基被氧化成羰基。因在酸性溶液中反應，所以最后鉀離子被氫離子所取代！（3）回流后滴加甘油的目的？ 答：甘油充當還原劑使高錳酸根離子被還原成二氧化錳，即紫色變成黑色！（4）簡述紅外光譜儀的原理

13、。 答：當紅外光照射化合物分子時，部分紅外光被吸收，并引起化合物分子振動和轉動能級躍遷而形成的分子吸收光譜！8、安裝一套制備乳酸正丁酯所需的實驗裝置（回流、140以上的蒸餾），并回答下列問題：（1）畫出回流裝置圖。（2）該實驗是如何控制副反應的產生來提高產率的？ 答：當醇用量過少,會引起反應溫度迅速上升,引起副反應的發生而影響產品收率（3）在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？（4）薄層色譜法主要包括哪些步驟？在一定的操作條件下為什么可以利用Rf值來鑒定化合物？答：（）制漿選好所需要的吸附劑，一般常用的吸附劑為氧化鋁和硅膠。硅膠可分為硅膠H（不含黏合劑）、硅膠G（含黏合劑）

14、和硅膠HF（含熒光物質，可在紫外光下觀察）等。氧化鋁同樣也可分為以上幾種類型。漿液的制備可分為干法和濕法。干法是將選好的硅膠G慢慢地倒入溶劑中調成糊狀備用。濕法是將水和硅膠G按：的比例在攪拌下將硅膠G慢慢地倒入水中調成糊狀，不要反過來加，防止形成團塊。濕法制漿要在使用前調制，否則漿料容易凝固結塊。（）涂片大量使用可用涂布器涂布。簡單的涂布方法是將兩片在玻片用肥皂水和水洗滌干凈，再用碎濾紙吸干玻片上的水分，然后將其重疊在一起，用手夾住片的上端，慢慢地浸入已調好的漿液浸涂s左右（上端留一些不浸涂），然后緩慢地將載玻片從漿液中取出，要求版面均勻平滑，載片邊緣上的漿料用抹布輕輕地擦去，小心將兩片分開，

15、放在磁盤中。待漿料自然干燥后放入烘箱，在下活化，約min就制成了薄層板，取出來進行點樣。（）點樣在活化好的薄層板下端約cm處的邊上輕輕地用鉛筆點一個標記作為起始線。用一根經約一毫米的毛細管吸取制備好的試樣。吸取的試樣不要太多，防止樣點擴散。在起始線的中央輕輕地接觸薄層板，點樣要迅速，接觸即刻移開。待樣點溶劑揮發后再重復點樣約次。樣點直徑不要超過mm，太大會出現拖尾現象。如果在一塊薄層板上點兩個以上的樣點要分開距離。樣點點好后就可以展開。（）展開為使混合物的組分能滿意的分開，應選好合適的展開劑。展開劑的選擇主要是根據樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮的，一般通過實驗來解決。我們所選擇的展開劑是苯，環己烷的混合物。將展開劑倒入展開瓶或廣口瓶中，使液面在樣點的下方，不要接觸到樣點，否則樣點會被溶入展開劑中無法進行展開。將薄層板小心斜放在展開瓶中蓋好蓋，觀察展開劑通過毛細管作用沿板上行。此時溶劑上行很快，必須留心觀察。當展開劑上行至距離涂層頂端約mm時，將板小心取出，用鉛筆作好溶劑前沿的位置記號。樣點各組分隨展開劑上行同時被展開在各個部位而形成各個有色斑點，去斑點的中心位置作好標記。如果斑點沒有顏色就用顯色法使斑點顯示出來