1、第二節 化學(huxu)實驗基本操作【知識(zh shi)網絡】 一實驗(shyn)操作：操作內容正確操作要點過濾“一貼”“二低”“三靠”量液儀器的讀數視線和液體凹液面相切濃硫酸的稀釋將濃硫酸沿容器壁（或用玻璃棒引流）緩緩倒入，并不斷攪拌滴管的使用滴管不能伸入試管內，更不能接觸試管內壁給試管內液體加熱試管和桌面呈45度角，管內液體不超過試管容積的1/3液體藥品的取用標簽向手心，瓶口緊挨承接器口，瓶塞倒放桌面二試紙的使用試紙的種類應用使用方法注意石蕊試紙檢驗酸堿性（定性）檢驗液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色變化。檢驗氣體：一般先用蒸餾水把試紙潤

2、濕，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，觀察顏色變化。試紙不可伸入溶液中，也不能與管口接觸。測溶液pH時，pH試紙不能先潤濕，因為這相當于將原溶液稀釋了。pH試紙檢驗酸、堿性的強弱（定量）品紅試紙檢驗SO2等漂白性物質KI-淀粉試紙檢驗Cl2等有氧化性物質三中和滴定準備過程查滴定管是否漏水；洗滌滴定管及錐形瓶；用少量標準液潤洗裝標準液的滴定管及用待測液潤洗量取待測液的滴定管；裝液體、排氣泡、調零點并記錄初始讀數。滴定過程姿態：左手控制活塞或小球，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色變化及滴速。滴速：逐滴滴入，當接近終點時，應一滴一搖。終點：最后一滴剛好使指示劑顏色發生明顯改變時即為終點。記

3、錄讀數。【易錯指津】1搞清常見儀器藥品的適用范圍及使用注意點。2對一些基本操作（如萃取分液、中和滴定、蒸發等）的步驟及要點觀察要仔細。3為完成某項特定的實驗常需使用某種專用儀器（托盤天平、容量瓶、滴定管、啟普發生器等），要掌握這些專用儀器的操作規范。 4為保證實驗能夠安全進行，在實驗操作中要有保證安全的措施。如可燃氣體應點燃除去，易溶于水的氣體應防倒吸。 5溶液的配制：（1）Fe2+在配好后應加少量Fe粉以防氧化；（2）下列溶液應現配現用：H2S溶液、Fe2+溶液、Na2SO3溶液、Cl2水、銀氨溶液。 【典型例題評析】例1 下列敘述儀器“O”刻度位置正確的是（1999年上海高考題）A.在量筒

4、的上端 B.在滴定管上端C.在托盤天平刻度尺的正中 D.在托盤天平刻度尺的右邊思路分析：本題的關鍵是正確認識上述儀器的規格及使用方法。量筒無“O”刻度線，托盤天平刻的刻度在刻度尺的左端。答案：B方法(fngf)要領：本題題考查儀器的構造，要求學生熟悉常見(chn jin)計量儀器的刻度位置。引申(ynshn)發散：量筒與滴定管對比量筒滴定管構造0刻度在下（無0刻度線），準確量取0.1mL（粗量器）0刻度在上,準確量取0.01mL(精量器)，酸式：玻璃活塞、堿式：橡膠(玻璃球)活塞用途量取液體；測量氣體體積中和滴定使用方法量取液體時，不需涮殘留液不能加熱或量取過熱液體不能做反應容器用不用來配制溶

5、液堿式滴定管不能量取強氧化性溶液和酸液準確量取流出溶液的體積(a mL)，管內剩余溶液體積(50-a) mL例2 實驗室進行NaCl溶液蒸發時，一般有以下操作過程 放置酒精燈 固定鐵圈位置 放上蒸發皿 加熱攪拌 停止加熱、余熱蒸干 其正確的操作順序為 （1999年上海高考題）A. B. C. D. 思路分析：本題屬實驗技能考查，考核溶液蒸發裝置的安裝，要求考生掌握正確操作順序。答案：B方法要領：儀器的安裝按照由下到上的順序進行。例3 下列實驗操作中錯誤的是（2000年上海高考題）A.分液時，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出B.蒸餾時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口C.滴定時

6、，左手控制滴定管活塞，右手握持錐形瓶，邊滴邊振蕩，眼睛注視滴定管中的液面D.稱量時，稱量物放在稱量紙上，置于托盤天平的左盤，砝碼放在托盤天平的右盤中思路分析：滴定時的正確操作應為：左手控制滴定管活塞，右手持錐形瓶，過滴定邊振蕩，眼睛注視錐形瓶內顏色變化。答案：C方法要領：復習中注意小結實驗操作中的細節并“知其所以然”。例4 不能用水浴加熱的實驗是（1995年上海高考題）A.苯的硝化反應 B.銀鏡反應 C.制酚醛樹脂 D.由乙醇制乙烯思路分析：乙醇制乙烯的實驗需170，而水浴加熱最高為100。答案：D方法要領：一些實驗采用水浴加熱的目的是：一是使反應物受熱均勻，二是便于控制反應的溫度。在中學化學

7、實驗中需要采用水浴加熱的實驗有：硝基苯的制備；銀鏡反應；乙酸乙酯的水解；酚醛樹脂的制備；纖維素的水解；其它：如從I2的CCl4溶液中分離出I2。例5 準確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是（1996年上海高考題）A.50mL量筒 B.10mL量筒 C.50mL酸式滴定管 D.50mL堿式滴定管思路(sl)分析：考查學生關于量取液體的基礎知識，要求從使用精度(jn d)和適用范圍更多了解滴定管的使用。滴定管的使用精度為0.01mL。酸式滴定管可用來盛裝(shngzhung)酸性、氧化性及鹽類稀溶液。用量筒量取溶液的體積不可能精確到0.01mL，只能用滴定管或移液管量取。又因為高錳酸鉀

8、溶液能腐蝕橡膠，故不能用堿式滴定管。答案：C方法要領：該題要求熟悉常用量取液體的儀器的精度及構造。常用量具有：量筒、容量瓶和酸、堿式滴定管。其中量筒只能量準到0.1mL；酸、堿式滴定管可量準到0.01mL；而容量瓶只有一個刻度，只適用于配制一定體積的物質的量濃度的溶液。本題中要求準確量取25.00mL，不能選用量筒。而被量取的物質是有強氧化性的高錳酸鉀溶液，堿式滴定管中有一段易被氧化的橡膠管，不能選用。酸式滴定管是旋轉式玻璃閥門，可用來量取高錳酸鉀溶液。例6 實驗室里需用480mL0.1mol/L的硫酸銅溶液，現選取500mL容量瓶進行配制，以下操作正確的是（1997年上海高考題）A.稱取7.

9、68g硫酸銅，加入500mL水 B.稱取12.0g膽礬配成500mL溶液C.稱取8.0g硫酸銅，加入500mL水 D.稱取12.5g膽礬配成500mL溶液思路分析：首先應以500mL來計算膽礬或硫酸銅的質量，計算得出應用12.5g膽礬或8.0g硫酸銅，因此A、B項錯誤，由于配制500mL溶液，故C加水500mL應是錯誤的，而應加水稀釋到500mL。答案：D方法要領：物質的量濃度溶液的配制應注意：實驗的第一步操作是：檢查容量瓶是否漏水；溶解或稀釋后的溶液應冷卻到室溫方能轉入容量瓶中；用膠頭滴管定容（便于控制加入的蒸餾水的量）；溶液配制好后，應轉入干燥潔凈的試劑瓶中。例7 用pH試紙測定某無色溶液

10、的pH時，規范的操作是（1992年全國高考題）A.將pH試紙放入溶液中觀察其顏色變化，跟標準比色卡比較B.將溶液倒在pH試紙上，跟標準比色卡比較C.用干燥的潔凈玻璃棒蘸取溶液，滴在pH試紙上，跟標準比色卡比較D.在試管內放入少量溶液，煮沸，把pH試紙放在管口，觀察顏色，跟標準比色卡比較思路分析：pH試紙中含有化學物質，放入溶液中，給溶液引入雜質；溶液倒在pH試紙上既浪費化學藥品，還會產生傷害事故；A和B均不正確。D中測量不準確，也不科學。答案：C方法要領：試紙的種類很多，常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。（1）在使用試紙檢驗溶液的性質時，一般先把一小塊試

11、紙放在表面皿上，用沾有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色的改變，判斷溶液的性質。（2）在使用試紙檢驗氣體的性質時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘有玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸），觀察顏色是否改變，判斷氣體的性質。另外，還應注意，有些試紙是不能事先潤濕的，比如pH試紙。例8 先選擇填空，再簡要說明作此選擇的理由。（1996年高考化學試測題）試管(shgun)內裝有約占其容積1/10的溶液，則溶液的體積是（用字母回答） A.約1mL B.約3mL C.無法(wf)判斷因為(yn wi) 。（2）擬在燒杯中于加熱條件下配制某溶液50mL，應選擇的燒杯是（用字

12、母回答） A.400mL燒杯 B.250mL燒杯 C.100mL燒杯 D.50mL燒杯因為 。思路分析：本題主要考查學生在實驗中是否經常注意到實驗儀器的大小規格。了解常用化學儀器的規格，是考生科學素質的組成部分。（1）試管規格大小未說明，無法判斷所加入溶液的體積；（2）應根據需配制溶液體積大小來選擇燒杯，燒杯太大，配制的溶液僅蓋住杯底；燒杯太小，溶液太滿。皆不利于配制時攪拌、加熱和轉移等操作，一般所配制溶液的體積不應超過其容積的一半。答案：（1）C 題目沒有指明試管的大小規格（mL）；（2）C 選用燒杯的容積應比所配制溶液的體積大一倍為最佳選擇。方法要領：實驗儀器是有規格的，在實驗時必須根據實

13、驗要求，選擇相應的儀器，而不能隨意使用儀器，這是基本的實驗技能之一。雖然在課本中并沒有專門的文字敘述，但這一要求、訓練是滲透在平時實驗中的。例9 進行化學實驗必須注意安全，下列說法正確的是（填寫標號） （1997年全國高考題）A.不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛B.不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量的水沖洗，然后涂上硼酸溶液C.如果苯酚濃溶液沾到皮膚上，應立即用酒精清洗D.配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸思路分析：稀釋濃硫酸，必須在燒杯中進行；量筒的器壁較厚，受熱后容易炸裂。答案：A、B、C方法要領：本題考查實驗安全常識性知識。A可以稀釋

14、酸液，并及時擠出或沖出眼中液體；B可稀釋濃堿，并用弱酸中和滲入皮膚上的堿；C由于苯酚溶于乙醇，可除去苯酚；D稀釋濃硫酸必須在燒杯中進行。例10 下列各種容器，通常應分別用什么方法清洗？（2000年春季高考題）（1）做過碘升華實驗的燒杯 （2）長期存放過三氯化鐵溶液的試劑瓶 （3）盛過苯酚的容器 思路分析：洗滌試劑的選擇主要依據被洗滌物質的溶解性或常溫下與有關物質的反應。關鍵要弄清雜質的成分和性質，如（2）中應洗去Fe(OH)3而不是FeCl3。答案：（1）先用酒精清洗，再用水洗；（2）先用鹽酸清洗，再用水洗；（3）先用氫氧化鈉溶液清洗，再用水洗。引申發散：對于用水洗不掉的污物，可根據污物不同的

15、性質用藥劑處理。如：儀器上的污物洗滌試劑儀器上的污物洗滌試劑不溶于水的堿、碳酸鹽或堿性氧化物等用稀鹽酸清洗，必要時加熱粘有酚醛樹脂用酒精清洗附有油脂用熱堿溶液（Na2CO3）粘有苯酚的試管用NaOH溶液清洗粘有硫磺用CS2清洗或用熱的NaOH溶液粘有碘用酒精溶液清洗銀鏡實驗后的試管用稀HNO3洗（必要時可加熱）滴定實驗用的滴定管要用特殊配制的“洗液”來洗。洗凈內部后，沖凈洗液，再用蒸餾水洗23次。例11 回答下列(xili)問題：（2000年廣東高考題）（1）在進行沉淀的實驗時，如何(rh)認定沉淀已經完全？答： 。（2）中學化學實驗(shyn)中，在過濾器上洗滌沉淀的操作是 。思路分析：本題

16、考查沉淀、洗滌等實驗基礎知識。關鍵在取樣、重復洗滌等環節上，操作技能要在平時的學習中多加訓練。答案：（1）在上層清液中（或取少量上層清液置于小試管中），滴加沉淀劑，如果不再產生沉淀，說明沉淀完全。（2）向漏斗里注入蒸餾水，使水面沒過沉淀物，等水流完后，重復操作數次。方法要領：過濾操作要注意“一貼”（指濾紙緊貼漏斗的內壁，中間不留有氣泡。操作時要用手壓住，用水潤濕）、“二低”（濾紙的邊緣應低于漏斗口；漏斗里液體要低于濾紙的邊緣）、“三靠”（傾倒液體的燒杯尖口要緊靠玻璃棒；玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊；漏斗下端的管口靠緊燒杯的內壁）。例12 回答下面問題：（2001的全國高考題） (1)

17、分離沸點不同但又互溶的液體混合物,常用什么方法? (2)在分液漏斗中用一種有機溶劑提取水溶液里的某物質時,靜置分層后,如果不知道哪一層液體是“水層”,試設計一種簡便的判斷方法。 思路分析：考查物質分離的方法及萃取液的兩層液體的性質。分離沸點不同但又互溶的液體混合物，可根據液體的沸點的不同用蒸餾方法分離；根據有機溶劑與水互不相溶的性質，任取一層液體加水看其是否溶解來判斷。答案：(1)蒸餾方法 (2)取一只小試管，打開分液漏斗的活塞,慢慢放出少量液體，往其中加入少量水，如果加水后，試管中的液體不分層，說明分液漏斗中，下層是“水層”,反之則上層是水層。方法要領：掌握物質分離的方法和適用范圍；復習中應

18、注意思考觀察。例13 AD是中學化學實驗中常見的幾種溫度計裝置示意圖（1）請從中選出必須使用溫度計的實驗，把編號填入最適宜的裝置圖AC下的空格中（多選要倒扣分）（1998年全國高考題）酒精和濃硫酸混和加熱制乙烯 電石跟水反應制乙炔分離苯和硝基苯的混和物 苯和溴的取代反應石油分餾裝置 濃鹽酸和二氧化錳混合加熱制氯氣測定硝酸鉀在水中的溶解度 食鹽和濃硫酸混合加熱制氯化氫ABCD（2）選用(xunyng)裝置D做苯的硝化(xio hu)實驗，D中長玻璃管的作用(zuyng)是 。思路分析：本題考查了典型實驗及其裝置。首先要確定哪些實驗必須使用溫度計。通常，溫度計在實驗中功能有四種：測水浴溫度，如制硝

19、基苯；測反應液體溫度，如制乙烯；測某固體物質的溶解度；如測KNO3的溶解度；使沸點不同、互溶且相互不發生化學反應的液體混合物的分離。其次對所需溫度計的實驗在明確實驗目的的前提下，也要確定溫度計水銀球的放置位置。對D中長玻璃導管的作用，根據熟悉的制溴苯、乙酸乙酯、酚醛樹脂等實驗進行聯想完成遷移。解題思路是：將的實驗所需裝置分別與AC進行對比，從中得出正確結果。A為需測量或控制反應液溫度；B為需測量蒸餾出氣體的溫度，一切蒸餾實驗都適用；C為需精確測定某溶液的溫度；D為需控制水浴溫度，例如制硝基苯實驗。答案：（1）A B C （2）減少苯的揮發（或答起冷凝器作用）方法要領：本題通過具體的實驗裝置來考查考生對常用儀器之一溫度計的使用方法的掌握情況，與此同時，本題也意在考查考生對實驗儀器進行歸納、總結的思維能力。此題的精彩之處就在于此。解題的關鍵是對溫度計使用情況的分析與歸納。解答本題應掌握使用儀器的兩方面的