1、(3)雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)。(4)雙重單色器分光光度計(jì)。(5)配置光多道二極管陣列檢測(cè)器的分光光度計(jì)6簡(jiǎn)述紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要部件、類(lèi)型及根本性能。紫外-1光源：常用的光源有熱輻射光源和氣體放電光源兩類(lèi)。熱輻射光源用于可見(jiàn)光區(qū)，如鎢絲燈和鹵鎢燈；氣體放電光源用于紫外光區(qū)，如氫燈和氘燈。2單色器：?jiǎn)紊饕话阌扇肷洫M縫、準(zhǔn)光器透鏡或凹面反射鏡使入射光成平行光、色散元件、聚焦元件和出射狹縫等幾局部組成。其核心局部是色散元件，起分光的作用，主要有棱鏡和光柵。3吸收池：一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見(jiàn)光區(qū)及紫外光區(qū)，玻璃吸收池只能用于可見(jiàn)光區(qū)。4檢測(cè)器：常用的檢測(cè)器有光電池、光電管和光電倍增管

2、等。5：紫外分光光度法定性鑒定未知物的光譜依據(jù)是：吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)，而最大吸收波長(zhǎng)及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。1 比擬吸收光譜曲線(xiàn)法吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目和位置及相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)，是定性分析的光譜依據(jù)，而最大吸收波長(zhǎng)及相應(yīng)的是定性分析的最主要參數(shù)。比擬法有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比擬法和標(biāo)準(zhǔn)譜圖比擬法兩種。. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比擬法：利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比擬，在相同的測(cè)量條件下，測(cè)定和比擬未知物與標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜曲線(xiàn)，如果兩者的光譜完全一致，那么可以初步認(rèn)為它們是同一化合物。. 標(biāo)準(zhǔn)譜圖比擬法：利用標(biāo)準(zhǔn)譜圖或光譜數(shù)據(jù)比擬。8舉例說(shuō)明紫外分光光度法如何檢查物質(zhì)純度。1如果一個(gè)化

3、合物在紫外區(qū)沒(méi)有吸收峰，而其中的雜質(zhì)有較強(qiáng)的吸收，就可方便的檢該化合物中是否含有微量的雜質(zhì)。主成分無(wú)吸收，雜質(zhì)有吸收直接考察雜質(zhì)含量2如果一個(gè)化合物在紫外可見(jiàn)區(qū)有較強(qiáng)的吸收帶，有時(shí)可用摩爾吸收系數(shù)來(lái)檢查其純度。主成分強(qiáng)吸收，雜質(zhì)無(wú)吸收 / 弱吸收與純品比E雜質(zhì)強(qiáng)吸收 主成分吸收與純品比E，光譜變形9為什么最好在max處測(cè)定化合物的含量？根據(jù)Beer定律，物質(zhì)在一定波長(zhǎng)處的吸光度與濃度之間有線(xiàn)性關(guān)系。因此，只要選擇一定的波長(zhǎng)測(cè)定溶液的吸光度，即可求出濃度。選被測(cè)物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰處，以提高靈敏度并減少測(cè)定誤差。被測(cè)物如有幾個(gè)吸收峰，可選不易有其它物質(zhì)干擾的，較高的吸收峰，最好是在max處。1

4、0說(shuō)明雙波長(zhǎng)消去法和系數(shù)倍率法的原理和優(yōu)點(diǎn)。怎樣選擇1和2？ 11說(shuō)明導(dǎo)數(shù)光譜的特點(diǎn)。(1)導(dǎo)數(shù)光譜的零階光譜極小和極大交替出現(xiàn)，有助于對(duì)吸收曲線(xiàn)峰值的精確測(cè)定。(2)零階光譜上的拐點(diǎn)，在奇數(shù)階導(dǎo)數(shù)中產(chǎn)生極值，在偶數(shù)階導(dǎo)數(shù)中通過(guò)零。這對(duì)肩峰的鑒別和別離很有幫助。(3)隨著導(dǎo)數(shù)階數(shù)增加，極值數(shù)目增加(極值導(dǎo)數(shù)階數(shù)十1)，譜帶寬度變小，分辨能力增高，可別離和檢測(cè)兩個(gè)或者以上重疊的譜帶。 (4)分子光譜中。往往由于相鄰吸收帶的重疊使吸收曲線(xiàn)產(chǎn)生峰位移動(dòng)，峰形不對(duì)稱(chēng)。出現(xiàn)肩峰等現(xiàn)象、可因相鄰吸收帶的強(qiáng)弱差異不同，相隔距離遠(yuǎn)近以及相重疊的局部多少而變化，這沖變化，有時(shí)在吸收光譜曲線(xiàn)上的表現(xiàn)可以是很微弱而

5、不易區(qū)分的。而在導(dǎo)數(shù)圖上那么有明顯的表現(xiàn)。12以有機(jī)化合物的官能團(tuán)說(shuō)明各種類(lèi)型的吸收帶，并指出各吸收帶在紫外可見(jiàn)吸收光譜中的大概位置和各吸收帶的特征。1R帶：由含雜原子的不飽和基團(tuán)的n *躍遷產(chǎn)生，如CO；CN；NN ，其200400nm，強(qiáng)度較弱200nm，104。3B帶：苯環(huán)本身振動(dòng)及閉合環(huán)狀共軛雙鍵-*躍遷而產(chǎn)生的吸收帶，是芳香族化合物的主要特征吸收帶，其256nm，寬帶，具有精細(xì)結(jié)構(gòu)；200。4E帶：由苯環(huán)環(huán)形共軛系統(tǒng)的 *躍遷產(chǎn)生，也是芳香族化合物的特征吸收帶其中E1帶180nm，max104 常觀察不到，E2帶200nm，max=7000。 5電荷轉(zhuǎn)移吸收帶：有電子給予體和電子接受

6、體的有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物電荷轉(zhuǎn)移躍遷。 其范圍寬，104。6配位體場(chǎng)吸收帶：配合物中心離子d-d或f-f躍遷產(chǎn)生。可延伸至可見(jiàn)光區(qū)， 102。13安絡(luò)血的摩爾質(zhì)量為236，將其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在max為355nm處測(cè)得A值為0.557，試求安絡(luò)血的及值。(=1123，=2.65104)14稱(chēng)取維生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再準(zhǔn)確量取此溶液2.00ml稀釋至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在max245nm處測(cè)得A值為0.551，求試樣中維生素C的百分含量。 245nm=560 (98.39%)15某試液用2.

7、0cm的吸收池測(cè)量時(shí)T=60%，假設(shè)用1.0cm、3.0cm和4.0cm吸收池測(cè)定時(shí)，透光率各是多少？ (T2=77.46%，T3=46.48%，T4=36.00%)16有一標(biāo)準(zhǔn)Fe3+溶液，濃度為6g/ml，其吸光度為0.304，而試樣溶液在同一條件下測(cè)得吸光度為0.510，求試樣溶液中Fe3+的含量mg/L。 (10.07g/ml)17將2.481mg的某堿(BOH)的苦味酸(HA)鹽溶于100ml乙醇中，在1cm的吸收池中測(cè)得其380nm處吸光度為0.598，苦味酸的摩爾質(zhì)量為229，求該堿的摩爾質(zhì)量。(其摩爾吸光系數(shù)為2104) (M=619)18有一化合物在醇溶液中的max為240n

8、m，其為1.7104 ，摩爾質(zhì)量為314.47。試問(wèn)配制什么樣濃度g/100ml測(cè)定含量最為適宜。 (3.701041.48103，最正確8.03104)吸光度在0.20.7之間時(shí)為分光光度法的最適宜范圍。設(shè)l=1cm19金屬離子M+與配合劑X形成配合物MX，其它種類(lèi)配合物的形成可以忽略，在350nm處MX有強(qiáng)烈吸收，溶液中其它物質(zhì)的吸收可以忽略不計(jì)。包含0.000500mol/L M+和0.200mol/L X的溶液，在350nm和1cm比色皿中，測(cè)得吸光度為0.800；另一溶液由0.000500mol/L M+和0.0250mol/L X組成，在同樣條件下測(cè)得吸光度為0.640。設(shè)前一種溶

9、液中所有M+均轉(zhuǎn)化為配合物，而在第二種溶液種并不如此，試計(jì)算MX的穩(wěn)定常數(shù)。(K穩(wěn)=163)20K2CrO4的堿性溶液在372nm有最大吸收。濃度為3.00105mol/L的K2CrO4堿性溶液，于1cm吸收池中，在372nm處測(cè)得T=71.6%。求a該溶液吸光度；bK2CrO4溶液的max；c當(dāng)吸收池為3cm時(shí)該溶液的T%。 (A=0.145，max=4833，T=36.73%)21VB12對(duì)照品20mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在361nm處測(cè)得其吸收值為0.414，另有兩個(gè)試樣，一為VB12mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣在l=1cm，361n

10、m處測(cè)得其吸光度為0.400。一為VB121.00ml，稀釋至10.00ml，同樣測(cè)得其吸光度為0.518。試分別計(jì)算VB12原料藥及注射液的含量。 (原料藥%=96.62，注射液含量0.250mg/ml)22有一A和B兩化合物混合溶液，A在波長(zhǎng)282nm和238nm處的吸光系數(shù)值分別為720和270；而B(niǎo)在上述兩波長(zhǎng)處吸光度相等?，F(xiàn)把A和B混合液盛于1.0cm吸收池中，測(cè)得max282nm處的吸光度為0.442；在max238nm處的吸光度為0.278，求A化合物的濃度mg/100ml。 (0.364mg/100ml)23配制某弱酸的HCl 0.5mol/L、NaOH 0.5mol/L和鄰苯

11、二甲酸氫鉀緩沖液pH=4.00的三種溶液，其濃度均為含該弱酸0.001g/100ml。在max=590nm處分別測(cè)出其吸光度如表。求該弱酸pKa 。(pKa=4.14)pHAmax590nm主要存在形式40.430HIn與In堿1.024In酸0.002HIn24有一濃度為2.0010-3mol/L的有色溶液，在一定波長(zhǎng)處，于0.5cm的吸收池中測(cè)得其吸收度為0.300，如果在同一吸收波長(zhǎng)處，于同樣的吸收池中測(cè)得該物質(zhì)的另一溶液的百分透光率為20%，那么此溶液的濃度為多少？ (4.66103mol/L)25含有Fe3+的某藥物溶解后，參加顯色劑KSCN溶液，生成紅色配合物，用1.00cm吸收池在分光光度計(jì)420nm波長(zhǎng)處測(cè)定，該配合物在上述條件下值為1.8104，如該藥物含F(xiàn)e3+約為0.5%，現(xiàn)欲配制50ml試液，為使測(cè)定相對(duì)誤差最小，應(yīng)稱(chēng)取該藥多少克？Fe=55.85 (0.135g)當(dāng)A=0.4