1、北京大學實驗報告系別物理班號1姓名黃冠（同組姓名林紅斌）實驗日期2004年2月12日00104035教師評定掃描電子顯微鏡觀察CVD金剛石膜SEMInvestigationofCVDDiamondFilms實驗目的】熟悉掃描電子顯微鏡的使用并掌握掃描電鏡照相技術。實驗原理】掃描電鏡可顯示亞微米尺度的形貌特征。放大倍數一般可達20到20萬倍，它的分辨率和景深也較高，是表征CVD法制金剛石膜表面形貌的應用最廣泛和最有效的方法。掃描電鏡由三部分組成：電子光學系統（包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈等）；樣品室；樣品所產生信號的收集、處理和顯示系統。掃描電鏡在真空狀態下運行，真空度為10-3Pa。電子槍的

2、熱陰極發出的電子受陽極電壓加速形成筆尖狀電子束。經過多個電磁透鏡的會聚，在末透鏡上部的掃描線圈作用下，細電子束在樣品表面作光柵狀掃描。入射電子與樣品表面相互作用可以分成彈性散射和非彈性散射兩類；前者入射電子的能量幾乎沒有損失，而后者卻有能量損失。掃描電鏡中主要的信號是二次電子和背散射電子，主要的工作模式是提供樣品的二次電子象。二次電子是樣品原子的外層電子受入射電子激發后有足夠能量克服逸出功而離開樣品的電子。習慣上把能量低于50eV的信號電子成為二次電子。二次電子產生的區域較小，圖像分辨率較高。從樣品得到的二次電子產率與表面形態有密切關系，而受樣品成分的影響較小，所以它是研究樣品表面形貌的最有用

3、工具。背散射電子是入射電子在樣品中受到大角度散射后反射出的電子，可以是一次散射或多次散射的結果。這些電子形成的象襯度與樣品成分的原子序數密切相關，與樣品表面形貌也有一定聯系，成為二次電子象極重要的一種補充。二次電子象的襯度有兩個因素決定：樣品表面被掃描的傾角0對5影響所形成表面傾斜襯度。其中0是樣品對于電子束的傾角或電子的入射角，5是二次電子產率，即二次電子數與入射電子數之比。0越大，二次電子產率5越高。二次電子信號對樣品表面法線的方位角有依賴關系，表面突起物背后處或孔洞內象元的二次電子信號受到抑制，引起陰影襯度。實驗步驟】真空抽氣打開穩壓電源（220V）,然后向擴散泵供冷卻水；打開真空供氣系

4、統操作面板上的EVACPOWER的開關，使機械泵開始運轉；按入EVAC按鍵，鏡體自動進行供氣，當High高真空指示燈亮，真空抽氣完成。裝樣品將試樣用雙面膠紙沾在樣品臺上，慢慢固定在樣品架上。將樣品微動裝置上的調節鈕調到X=20,Y=20,T=0附近，Z軸的EX合在一起。按入真空抽氣系統的AIR鍵，30秒后取出樣品微動裝置，將裝有樣品的樣品架裝在樣品微動裝置上，并推入樣品室。按入真空抽氣系統的EVAC鍵，將鏡體抽至高真空，待HIGH指示燈亮，抽氣完成。二次電子相圖像觀察打開真空抽氣系統操作面板上的顯示器電源DISPLAYPOWER。檢查顯示器VIEW按鈕是否按入,放大倍數鈕及FILAMENT燈絲

5、鈕是否左擰到頭，工作距離是否合適。設定ACCVOLTAGE加速電壓鈕在20kV。將顯示器面板上HV處SE二次電子按鍵按入，并將HV的ON鍵按入加入高電壓。按入FOCUSMONITOR鍵，將FILAMENT燈絲鈕逐漸向右擰，使燈絲電流飽和。出現圖像后，左右轉動GUNALIGNMENT電子槍鈕使其合軸以便得到最亮的圖像。當圖像太亮時,可借助左擰襯度CONTRAST和亮度BRIGHTNESS鈕進行調整。轉動FOCUS粗調和細調按鈕進行聚焦，并逐步將放大倍數加大，以便得到清晰的掃描圖像。像質粗糙程度可通過CONDLENS聚光鏡鈕來調整。照相攝影當在顯像管上觀察得到清晰的圖像，并準備拍照。左擰CONTR

6、AST和BRIGHTNESS鈕，使其色柱達到合適數值，即綠燈剛亮。將PHOTOSPEED調到2（100秒）。按入PHOTO鍵曝光照相。關機先降燈絲電流，關閉高壓，然后關閉真空，停機15分鐘以后才能關閉冷卻水。沖洗相片思考題】1如何能獲得清晰的掃描電鏡圖像？答：要注意以下幾個方面：燈絲電流的調節，并不是越大越好，而是要在不超過額定電流的范圍內使對比度盡可能大操作上可以按入FOCUSMONITOR鍵，觀察屏幕上的曲線起伏，調FILAMENT鈕使起伏焦距的調整，可以轉動FOCUS粗調和細調按鈕進行聚焦。由于高倍放大下圖像的細節更多,我們一般都在高倍狀態下調節焦距。亮度和對比度的調節。雖然圖像的對比度

7、高有助于成像的清晰，但由于襯度CONTRAST和亮度BRIGHTNESS調節是彼此互相影響的，并不是把CONTRAST鈕右擰到頭就可以獲得最佳的對比度。而是要盡量使亮度和對比度指示二極管處于綠光狀態。同時觀察屏幕，應以觀察到最多細節為宜。如何確定照片上圖像的放大倍數？答：拍照時標尺會一起成像在膠片上。以090*2NM為例，表示這段標尺實際對應長度為90*102nm。用尺子量出標尺的長度，除以90*102nm即得實際放大倍數。補充問題】我們采用掃描電鏡中什么種類工作？答：掃描電鏡中主要的信號是二次電子和背散射電子，主要的工作模式是提供樣品的二次電子象。為避免樣品與極靴相撞，樣品裝入樣品室前應如何

8、操作？答：為避免樣品與極靴相撞，樣品裝入樣品室前用比高計檢查樣品臺的高度。本實驗在操作中哪個步驟誤操作將使實驗無法進行？答：實驗中將待觀察樣品生長面放反是容易犯的錯誤，并將導致實驗無法進行。忘記對電鏡抽真空也將導致實驗無法進行。不通空氣就取出樣品架也會損害儀器導致實驗無法進行。如何測量金剛石晶粒的顆粒度？答：使用圖像下端的標出的單位長度比例尺丈量圖像中晶粒的尺寸，可以作為其顆粒度。如何測量金剛石膜的厚度？答：先將生長好金剛石薄膜的樣品的一角打磨掉，然后轉動調節鈕將樣品在樣品室中轉九十度，使得打磨掉的一面在屏幕上正示。使用圖像下端的標出的單位長度比例尺讀出金剛石膜的厚度。我們用這種方法測得樣品4

9、金剛石膜厚約2*10-5米（見膠片3）。如何能使掃描電鏡盡可能長時間保持在高真空狀態？答：實驗中不要取出樣品架，或者每次對樣品架進行操作后記得抽至高真空，并保持高真空HIGH指示燈亮。為什么要水冷？如果突然停水儀器會有什么反應？答：使用水冷是擴散泵的工作原理要求的：擴散泵油鍋中的泵油在真空中加熱到沸騰溫度（約200C）產生大量的油蒸汽，油蒸汽經導流管由各級噴嘴定向高速噴出。由于擴散泵進氣口附近被抽氣體的分壓力高于蒸汽流中該氣流的分壓力，所以被抽氣體分子就不斷地擴散到蒸汽流中。油蒸汽撞擊被抽氣體分子，使被抽氣體分子沿蒸汽流束的方向高速運動。氣體碰到泵壁又反射回來在受到蒸汽流的碰撞而重新沿蒸汽流方

10、向流向泵壁。經過幾次碰撞后，氣體分子被壓縮到低真空端，再由下幾及噴嘴噴出的蒸汽流進行多級壓縮，最后由前級真空泵抽走。而油蒸汽在冷卻的泵壁上被冷凝后又返回到油鍋中重新被加熱，如此循環工作。如果突然停水，真空泵則不能正常工作，電鏡的真空度就不能保證，甚至會使燈絲燒毀。問題與討論】1影響掃描電子顯微鏡分辨率的因素電子探針（掃描電子束）的直徑電子槍的熱陰極發出的電子受陽極電壓加速形成筆尖狀電子束。經過多個電磁透鏡的會聚，在樣品表面會聚成一個直徑可小到1-10nm的細束，也稱電子探針。在末透鏡上部的掃描線圈作用下，細電子束在樣品表面作光柵狀掃描。然后由探測器接收到反射和散射電子信號。所以，SEM的分辨率

11、不可能比電子探針的直徑更小。二次電子和背散射電子的產生區域在實驗中，老師告訴我一個提高SEM分辨率的方法是在減小電子探針的基礎上把被觀測材料做的很薄。通俗的解釋是電子打到材料上，由于可能多次散射和碰撞，產生電子的區域要比原來探針的直徑大很多，而如果切薄材料，則多次散射碰撞的影響應該減小（多次散射碰撞的電子從材料背面透射過去了）。做完實驗后我又查閱了一些資料，支持了以上的說法：如右圖所示，掃描電鏡中主要的信號是二次電子和背散射電子。二次電子來自表面5-10nm的區域，能量為0-50eV。它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發自試樣表層，入射電子還沒有被多次反射，因此產

12、生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達到5-10nm。背散射電子的產生范圍在100nm-1mm深度，因為經過了多次散射和反射，所以區域范圍較大，成像分辨率一般為50-200nm。如果樣品較厚，就會產生較多的背散射電子，所以切薄樣品也是一個提高分辨率的方法。2.關于金剛石晶體的形態由于掃描電鏡的特點（放大倍數一般可達20到20萬倍，分辨率和景深也較高），能夠很好的表征CVD金剛石膜表面的形貌。我們在樣品2、3、4中都觀測到了密集生長的金剛石顆粒（可參看膠片4，5，10）。膠片7樣品4的晶粒生長尤其規則，我們觀察到了許多規則的多面體，并用膠片將細節記錄

13、下來。限于沖洗條件，我只能畫出觀測結果的示意圖，具體可參看我們拍的膠片：由這三張膠片可確定，我們觀測的晶粒中具有如下圖所示的外形結構：在這種多面體中只有兩種不同的面：其中正方形對應100，三角形對應111，所有的頂點都是等價的。應用我們剛學的晶體結構的理論可以解釋這種晶體外形：如圖所示，金剛石的晶體結構為兩個套構的面心立方。形成晶粒時，一般按100110111三種晶面生長。(UN&正對我們的是111面，正方形的面是100面。Nakamuraetal,J.Appl.Phys.92,3393(2002)。他們在不銹鋼的襯底上用CVD方法長出了金剛石。但是，奇怪的是我們還觀察到了許多正二十面體的結構，可參見膠片2和膠片9。正二十面體由二十個等邊三角形拼成，由上圖明顯看出，它具有5重旋轉對稱軸（即旋轉72度對稱）。而金剛石的晶體結構是不應該具有5