1、單晶制備 張成智1ppt課件按材料結晶狀態分類 單晶：比較完整晶粒構成的材料，如：單晶纖維、單晶硅。 多晶：由多個晶粒構成的材料，其性能與晶粒大小和晶界的性質有密切的關系。 非晶：由原子或分子長程無序排列的固態材料，如：玻璃，聚合物。準晶：（是20世紀80年代晶體學研究中的一次突破）它是無平移同期性但有位置序的晶體，如：在急冷凝固的Al Mn合金，具有五重旋轉對稱但并無無平移周期性。 下面我們來著重講一下單晶2ppt課件 單晶的發展隨著電子技術、激光技術和一些新型陶瓷材料的迅速發展，在很多場合下需要單晶材料（材料整體只有一個晶粒，內部沒有晶界）。單晶是由結構基元（原子，原子團，離子），在三維空

2、間內按長程有序排列而成的固態物質。或者說是由結構基元在三維空間內，呈周期排列而成的固態物質。如水晶，金剛石，鉆石、寶石等。3ppt課件單向有序排列決定了它具有以下特征： （1）均勻性：同一單晶不同部位的宏觀性質相同；（2）各向異性：在單晶的不同方向上一般有不同的物理性質；（3）自限性：單晶在可能的情況下，有自發地形成一定規則幾何多面體的趨向；（4）對稱性：單晶在某些特定的方向上其外形及物理性質是相同的；（5）最小內能和最大穩定性：物質的非晶態一般能夠自發地向晶態轉變。4ppt課件 單晶是如何做出來的呢？ 單晶硅5ppt課件 單晶的生長工藝單晶材料的制備又稱晶體生長，是物質的非晶態，多晶態，或能

3、夠形成該物質的反應物，通過一定的物理或化學手段轉變為單晶狀態的過程。單晶材料的制備關鍵是避免多余晶核的形成，保證唯一晶核的長大，因此，要求材料純度高，以避免非均勻形核，過冷度低以防止形成其它晶核。 6ppt課件 晶體生長方法 7ppt課件 1、提拉法 提拉法，又稱邱克拉斯基(Czochralski)法，簡稱CZ法。1）同成分的結晶物質熔化，但不分解，不與周圍反應。2）預熱籽晶，旋轉下降與熔體液面接觸，待籽晶微熔后，緩慢向上提拉。3）降低坩堝溫度或熔體溫度梯度，不斷提拉籽晶，使其變大4）保持合適溫度梯度與提拉速度，使晶體等徑生長。5）晶體生長所需長度后，拉速不變，升高熔體溫度或熔體溫度不變，加快

4、拉速，使晶體脫離熔體液面。6）退火處理，以提高晶體均勻性和消除存在的內應力。8ppt課件 籽晶 說到籽晶，我們先說說慣習面。慣習面：結晶通常在一定晶體學平面上形成，這個平面就是慣習面。因為結晶時為了保持能量最低，所以慣習面一般是晶體結構的密排面。使用籽晶的優點：作為非均勻形核點，可以使相變在其它均勻形核點所需要的溫度發生；可以使晶體生長軸沿著與結晶軸平行的方向生長。適于半導體單晶Si、Ge及大多數激光晶體。 9ppt課件10ppt課件（a）CZ系統的主要組成（b）籽晶以及從熔體中生長晶體的示意圖上下的轉速一樣11ppt課件 在一定溫度場、提拉速度和旋轉速度下，熔體通過籽晶生長，形成一定尺寸的單

5、晶。其優點有：通過精密控制溫度梯度、提拉速度、旋轉速度等，可以獲得優質大單晶；.可以通過工藝措施降低晶體缺陷，提高晶體完整性；通過籽晶制備不同晶體取向的單晶；.容易控制。提拉法的缺點是：.由于使用坩堝，因此，容易污染；.對于蒸氣壓高的組分，由于揮發，不容易控制成分；.不適用于對于固態下有相變的晶體。2、 提拉法的優缺點12ppt課件2、 坩堝下降法13ppt課件2、 坩堝下降法又稱Bridgman-Stockbarger法，在下降坩堝的過程中，能精密測溫、控溫。過熱處理的熔體降到稍高于凝固溫度后，坩堝下降至低溫區，此時該部位呈多晶生長，當某一晶粒占優勢時變為單晶生長。坩堝繼續下降，晶體繼續生長

6、，直至 熔體全部進入低溫區轉變 為晶體，晶體生長結束。 最后進行晶體退火。 這種方法操作簡便，可生 長很大尺寸的晶體。 其原理和提拉法一樣。14ppt課件 坩堝下降法優缺點 生長晶體的優點有：坩堝封閉，可生產揮發性物質的晶體； 成分易控制； 可生長大尺寸單晶； 常用于培養籽晶。 生長晶體的缺點有：不宜用于負膨脹系數的材料； 由于坩堝作用，容易形成應力和污染； 不易于觀察。 15ppt課件3、泡生法又稱KyroPoulos法，過熱熔體降溫至稍高于熔點，將籽晶浸入熔體中使其微熔，降低爐溫或冷卻籽晶桿，使籽晶周圍熔體過冷，生長晶體。控制好溫度，就能保持晶體不斷生長。 待其達到所需尺寸時，將晶體提出液

7、 面，停止生長。最后晶體退火。 本方法常用來生長堿金屬鹵化物、 藍寶石等晶體。16ppt課件 17ppt課件藍寶石屬三方晶系,其晶體結構存在兩個主要的滑移體系:底面滑移系和柱面滑移系。因此,在其生長工藝中,合理地選擇溫場的溫度梯度和晶體生長方向將對晶體質量產生關鍵的影響。建立合理的溫度梯度熱系統是溫度梯度的決定因素,是生長優質晶體的首要條件。用泡生法生產藍寶石18ppt課件 泡生法與提拉法的區別 泡生法是利用溫度控制生長晶體，生長時只拉出晶體頭部，晶體部分依靠溫度變化來生長，而拉出頸部的同時，調整加熱電壓以使得熔融的原料達到最合適的生長溫度范圍。泡生法生產出來的單晶形狀不規則。19ppt課件

8、4、 水平區熔法將結晶物質在坩堝中制成料錠；使坩堝一端移向高溫區域，形成熔體；坩堝繼續移動，移出高溫區的熔體形成晶體，移入高溫區的料錠熔化形成熔體；坩堝另一端移出高溫區后 生長結束。 本方法主要用于材 料的物理提純，也 常用于晶體生長。20ppt課件 5、浮區法 將多晶料棒緊靠籽晶；射頻感應加熱，使多晶料棒靠近籽晶一端形成一個熔化區，并使籽晶微熔，熔化區靠表面張力支持而不流淌；同速向下移動多晶料棒和晶體，相當于熔化區向上移功，單晶逐漸長大，而料棒不斷縮短，直至多晶料棒全部轉變為晶體。21ppt課件浮區法（垂直區熔法）也可以說是一種垂直的區熔法。在生長裝置中，在生長的晶體和多晶棒之間有一段熔區，

9、該熔區有表面張力所支持。熔區自上而下或自下而上移動，以完成結晶過程。浮區法的主要優點是不需要坩堝，也由于加熱不受坩堝熔點限制，可以生長熔點極高材料。生長出的晶體沿軸向有較小的組分不均勻性，在生長過程中容易觀察等。可以生長搞純度的晶體。浮區法晶體生長過程中，熔區的穩定是靠表面張力與重力的平衡來保持，因此，材料要有較大的表面張力和較小的熔態密度。浮區法對加熱技術和機械傳動裝置的要求都比較嚴格。 22ppt課件 6、焰熔法焰熔法（火焰法，Verneuil method)，是一種最簡單的無坩堝生長方法，十九世紀就被用來進行寶石的生長，并且，一直到現在，其基本原理都沒有什么改變。焰熔法主要用來生長寶石（氧化鋁）、尖晶石、氧化鎳等高熔點晶體，其原理是利用氫氣和氧氣在燃燒過程中產生的高溫，使一種疏松的原料粉末通過氫氧焰撒下熔融，并落在一個冷卻的結晶桿上結成單晶。23ppt課件 焰熔法的優點是： 不用坩堝，無坩堝污染問題。 可以生長高熔點氧化物晶體。 生長速度快，可生長較大尺寸的晶體。 設備簡單，適用于工業生產。 焰熔法的缺點是： 火焰溫度梯度大，生長的晶體缺陷多。 易揮發或易被氧化的材料不宜使用。 生長過程中，原料的損失嚴重 24ppt課件 補充： 結晶長大熔體：需