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文檔簡介
1、EBSDEBSD技術入門簡介技術入門簡介清清 華華 大大 學學姚姚 宗宗 勇勇2008.1.102008.1.10清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.92/932008年1月10日提提 綱綱1. 晶體學及織構基礎晶體學及織構基礎2. 工程材料的織構控制工程材料的織構控制3. EBSD的原理及應用的原理及應用4. EBSD數據處理演示數據處理演示清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.93/932008年1月10日1. 晶體學及織構基礎晶體學及織構基礎2. 工程材料的織構控制工程材料的織構
2、控制3. EBSD的原理及應用的原理及應用4. EBSD數據處理演示數據處理演示清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.94/932008年1月10日1.1 取向取向(差差)的定義及表征的定義及表征 晶體的晶體的100-010-001坐標系坐標系CCS相對于樣品坐標系相對于樣品坐標系SCS:RD(rolling direction, 軋向軋向)-TD(transverse direction, 橫向橫向)-ND (normal direction,法向法向)(或(或X-Y-Z)的位置關系。)的位置關系。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題
3、報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.95/932008年1月10日兩個晶體坐標系之間的關系 crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定義取向差的定義取向取向取向差取向差清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.96/932008年1月10日(1) Rotation matrix G(2) Miller indices(3) Euler angles(4)
4、Angle/axis of rotation(5) Quaternion取向取向(差差)的表征的表征清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.97/932008年1月10日(1) Rotation matrix GThe rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS0010101001, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z2, 2, 2 are angles between 010 and
5、X, Y, Z3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Zltwksvhrugggggggggg333222111333231232221131211coscoscoscoscoscoscoscoscos清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.98/932008年1月10日(2) Miller Indices(hkl)uvw , (hkl)|軋面, uvw|軋向 hkl Miller指數族For a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|
6、X清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.99/932008年1月10日Examples Miller IndicesTNR001 112 111 111 110清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.910/932008年1月10日第一次:繞第一次:繞Z軸(軸(ND) 轉轉1 角角第二次:繞新的第二次:繞新的X軸(軸(RD) 轉轉角角第三次:繞新的第三次:繞新的Z軸(軸(ND) 轉轉2角角這時樣品坐標軸和晶體坐標軸重合。這時樣品坐標軸和晶體坐標軸重合。Euler角(角(1 , , 2)的物
7、理意義:的物理意義:(3) Euler angle清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.911/932008年1月10日(4) Angle/Axis of Rotation常用于表示取向差可由旋轉矩陣G得到8686 Mg合金中常見孿晶合金中常見孿晶清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.912/932008年1月10日(5) Querternion 不是很理解四元素法:四元素法:(Q0,Q1,Q2,Q3),在計算晶粒的平均取向有用。,在計算晶粒的平均取向有用。清華大學清華大學博士生開題報告
8、博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.913/932008年1月10日(1)取向矩陣)取向矩陣G:802030805120535075303840268058107680.ltwksvhru(4)軸角對:)軸角對:(n1, n2, n3)=(0.842,-0.779,-0.966)48.6(5)四元素法:)四元素法:(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265) (2)Miller指數:指數:ND=hkl=123(3)Euler角角:(1 , , 2)=(301.0,36.7,26.7)S取向的取向的5種表示種表示清華大學清華大學博士
9、生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.914/932008年1月10日取向表達的數學互換取向表達的數學互換G矩陣矩陣=Miller 指數指數hkl軸角對軸角對四元素法四元素法(1 , , 2)清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.915/932008年1月10日 取向的等價形式取向的等價形式對于立方晶體,每個取向有對于立方晶體,每個取向有24種等價形式種等價形式: (301, 36.7, 26.7)=(123)63-4 1 301 36.7 26.7 2 121 143.3 153.3 3 153.1 57
10、.731 161.484 4 333.1 122.269 18.516 5 121 143.3 333.3 6 301 36.7 206.7 7 333.1 122.269 198.516 8 153.1 57.731 341.484 9 301 36.7 116.7 10 232.962 105.576 146.34 11 121 143.3 63.3 12 52.962 74.424 33.66 13 301 36.7 296.7 14 52.962 74.424 213.66 15 121 143.3 243.3 16 232.962 105.576 326.34 17 232.962
11、105.576 56.34 18 153.1 57.731 71.484 19 52.962 74.424 123.66 20 333.1 122.269 108.516 21 52.962 74.424 303.66 22 153.1 57.731 251.484 23 232.962 105.576 236.34 24 333.1 122.269 288.516清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.916/932008年1月10日織構的定義:多晶體中晶粒取向的擇優分布。織構的定義:多晶體中晶粒取向的擇優分布。織構與取向的區別:多與單的關
12、系。織構與取向的區別:多與單的關系。1.2 織構的定義及表征織構的定義及表征 織構決定材料性能的典型例子:取向硅鋼的織構決定材料性能的典型例子:取向硅鋼的Goss高斯高斯織構織構(110)001控控制,汽車深沖制,汽車深沖IF鋼鋼111織構控制,飲料罐用織構控制,飲料罐用AA3104板材的制耳控制、高壓板材的制耳控制、高壓陽極電容鋁箔的陽極電容鋁箔的Cube織構控制,超導帶材的鎳基帶的織構控制,超導帶材的鎳基帶的Cube織構控制等等。織構控制等等。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.917/932008年1月10日取向電工鋼,又稱為冷軋取
13、向硅鋼。英文名稱:Grain Oriented Flatrolled Electrical Steel。冷軋取向硅鋼是指含2.93.5Si,鋼板晶體組織有一定規律和方向的冷軋電工鋼。含碳量不超過0.08%,可含有不超過1.0%的鋁,所含其他元素的比例并不使其具有其他合金鋼的特性;厚度不超過0.56毫米;呈卷狀的,則其可為任何寬度;呈板狀的,則其寬度至少是厚度的十倍。 一般指具有高斯織構的單取向硅鋼片,即(110)晶面平行于軋制面、001晶向平行于軋制方向的硅鋼。用途用途取向電工鋼是電力工業行業不可缺少的一種軟磁材料,主要應用于各種類型變壓器、整流器、電抗器及大電機等行業,用于制造各類變壓器的鐵
14、芯。生產流程生產流程取向電工鋼:礦石-煉鐵-煉鋼-熱軋-酸洗冷軋-退火-冷軋硅鋼(取向電工鋼)冷軋卷板:礦石-煉鐵-煉鋼-熱軋-酸洗冷軋-退火-冷軋卷板生產具有高斯織構的硅鋼,關鍵在于利用二次再結晶。為了實現二次再結晶,通常需要在合金中添加正常晶粒長大抑制劑,如MnS等。晶粒長大抑制劑必須能以參雜的形式彌散地分布在合金基體內,在二次再結晶發生時,能夠有效地阻止基體晶拉的正常長大,同時,又要求在最后的高溫退火中可方便地消除掉,以免惡化產品的磁性能。在二次再結晶中、二次晶粒長大的取向核主要依靠適當的冷軋工藝和再結晶退火來產生。由于相變會破壞晶粒取向,因此在熱處理過程中保持單相至關重要。清華大學清華
15、大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.918/932008年1月10日X射線法測出的織構表示出整體織構分布及各類織構數量,但不能表明它們在樣品(各類織構)中是怎樣分布的。微觀織構描述了一群晶粒的取向在空間的位置關系,是組織與取向的結合,也稱取向拓撲學。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.919/932008年1月10日極極 圖圖 晶面法線投影到球上,再投影到赤道面上 兩種投影方法:上半球投影法和等面積投影法。001極圖的示意圖極圖:某一特定極圖:某一特定hkl晶面晶面(反映了晶體坐標系)(反映了晶
16、體坐標系)在樣品坐標系下的極射在樣品坐標系下的極射赤面投影。主要用來描述板織構赤面投影。主要用來描述板織構hkl。根據極圖的定義,很容易根據極圖的定義,很容易的看出,它表示的是晶體坐標系與樣品坐標系的關系。的看出,它表示的是晶體坐標系與樣品坐標系的關系。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.920/932008年1月10日反反 極極 圖圖 先將樣品坐標軸投影到球上,再投影到赤道面上 常用:上半球投影法和立體投影法。With cubic crystal symmetry, all possible orientations of a sing
17、le direction can be displayed in a “triangle” (left) defined by projections of the , and directions of an 001 cube (above) 反極圖:樣品坐標系在晶體坐標系中的投影。反極圖:樣品坐標系在晶體坐標系中的投影。 一般描述絲織構。一般描述絲織構。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.921/932008年1月10日(3 3)取向分布函數圖)取向分布函數圖ODFODF。用于精確表示織構。用于精確表示織構。取向分布函數圖取向分布函數
18、圖清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.922/932008年1月10日立方取向的立方取向的100100、110110、111111極圖極圖例如:銅型織構例如:銅型織構111111反極圖反極圖織構的表示方法織構的表示方法-例子例子清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.923/932008年1月10日BrassCopperSCubeGoss清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.924/932008年1月10日織構的等價形式織構的等價形式
19、 hkl晶體對稱性:24種形式樣品對稱性:4種 hkl hk-l hlk hl-k但對于特殊的織構: Cube:1 重樣品對稱性,24種形式 Goss :1 重樣品對稱性,24種形式 Brass:2 重樣品對稱性,48種形式 S: 4 重樣品對稱性,96種形式 Copper: 2 重樣品對稱性,48種形式清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.925/932008年1月10日 常見理想織構常見理想織構再結晶織構:Cube冷軋織構:Brass,S和Copper織構拉伸織構:和/拉拔方向冷墩織構:高層錯能(Cu):,低層錯能(Cu-30%Zn)同
20、時出現清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.926/932008年1月10日清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.927/932008年1月10日1.3 織構的檢測方法織構的檢測方法(1 1)X X射線法、中子衍射法射線法、中子衍射法清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.928/932008年1月10日(2 2)TEMTEM及菊池花樣分析技術(及菊池花樣分析技術(TEM/SAD/MBED/CBEDTEM/SAD/MBED/CBED)清
21、華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.929/932008年1月10日(3 3)SEM/EBSDSEM/EBSD方法方法清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.930/932008年1月10日(4)三維X射線顯微分析技術 測量塊狀樣品內部的晶體結構及取向 用晶體衍射的方法 需要一個高能量的同步輻射X射線設備 ESRF, Hamburg (德國漢堡) 對塊狀材料三維微觀結構的完整表征 10mm厚 鋁樣品 2mm厚 鋼樣品清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報
22、告 2007.1.931/932008年1月10日清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.932/932008年1月10日uX射線衍射、中子衍射:定量測定材料宏觀織構 uSEM及電子背散射衍射(EBSD) :微觀組織表征及微區晶體取向測定(空間分辨率可達到0.1m) uTEM及菊池衍射花樣分析技術:微觀組織表征及微區晶體取向測定(空間分辨率可達到30nm) u三維同步輻射X射線顯微分析:塊狀樣品的晶體結構及取向的無損測定(3維空間分辨率2 x 2 x 2mm3 )織構分析測試技術的比較織構分析測試技術的比較清華大學清華大學博士生開題報告博士生
23、開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.933/932008年1月10日1. 晶體學及織構基礎晶體學及織構基礎2. 工程材料的織構控制工程材料的織構控制3. EBSD的原理及應用的原理及應用4. EBSD數據處理演示數據處理演示清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.934/932008年1月10日Metal substrateBuffer layersYBCO(a)單軸織構)單軸織構 (b)雙軸織構)雙軸織構常用基帶材料常用基帶材料 純純Ni鎳基合金鎳基合金Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及及Cu基合金基合金Ag合金合金R
24、ABiTSTM工藝工藝2.1 第二代高溫超導材料第二代高溫超導材料清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.935/932008年1月10日要求:要求:Strong cube textureSmall misorientationGood space distribution清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.936/932008年1月10日高純鎳冷軋高純鎳冷軋95%95%的織構的織構清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.937/932
25、008年1月10日高純鎳退火后的再結晶織構高純鎳退火后的再結晶織構清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.938/932008年1月10日2.2 汽車覆蓋件用汽車覆蓋件用IF鋼鋼 汽車用汽車用IFIF鋼具有超深沖變形性,不但要求板材含碳量低,鋼具有超深沖變形性,不但要求板材含碳量低,冶金質量好,而且冶金質量好,而且要求板材的力學性能各向異性要求板材的力學性能各向異性,即板材軋向,即板材軋向和橫向的變形抗力明顯低于板法向的變形抗力。在工程中和橫向的變形抗力明顯低于板法向的變形抗力。在工程中r r值值來表示來表示, ,其值越大,深沖性越好。其值越
26、大,深沖性越好。 從圖上可以看出,從圖上可以看出,板材的織構是影板材的織構是影響響r r值的主要因素。值的主要因素。板材的板材的-纖維織纖維織構(構(|ND|ND,NDND為軋面法線方向)為軋面法線方向)越強,其深沖性能越好。越強,其深沖性能越好。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.939/932008年1月10日越越強強越越好好纖維纖維纖維纖維001001112112111111111111 板材中的織構與板材中的織構與r r值有密切關系。大量研究表明,當板材值有密切關系。大量研究表明,當板材多數晶粒多數晶粒111/111/軋面軋面時可
27、使板材的時可使板材的r r值提高,而當板材多數晶值提高,而當板材多數晶粒的粒的100/100/軋面時可使板材的軋面時可使板材的r r值降低。值降低。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.940/932008年1月10日熱軋鋼卷冷軋連續退火產品酸洗電解清洗冷卻加熱惰性氣體平整熱軋熱軋組織形變組織再結晶組織 IF鋼生產工藝流程及組織示意圖惰性氣體清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.941/932008年1月10日生產的三個關鍵因素生產的三個關鍵因素 形成強的形成強的111111退火織構,獲
28、得強的深退火織構,獲得強的深沖性能。沖性能。 獲得足夠粗大均勻的鐵素體,以獲得低獲得足夠粗大均勻的鐵素體,以獲得低的屈強比和高的加工硬化。的屈強比和高的加工硬化。 控制第二相粒子析出控制第二相粒子析出, ,以控制時效效應以控制時效效應, ,改善塑性。改善塑性。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.942/932008年1月10日IF鋼的冷軋過程中織構的控制鋼的冷軋過程中織構的控制TDRD500mm01020304050600.0000.0050.0100.0150.0200.0250.0300.035 Relavie Frequency M
29、isorientation angle (deg.) 相鄰取向差分布基本接近完全再結晶的理想隨機取向差分相鄰取向差分布基本接近完全再結晶的理想隨機取向差分布曲線,表明試樣完全再結晶。布曲線,表明試樣完全再結晶。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.943/932008年1月10日熱軋態熱軋態冷軋冷軋3030冷軋冷軋30時已形成一定量的時已形成一定量的纖維,而纖維,而纖維尚未完全形成。纖維尚未完全形成。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.944/932008年1月10日冷軋冷軋5050冷
30、軋冷軋7070冷變形冷變形50時部分時部分纖維已形成,纖維已形成,纖維繼續增加。纖維繼續增加。 冷變形冷變形7080時時纖維顯著增加,纖維顯著增加,纖維增加緩慢纖維增加緩慢清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.945/932008年1月10日冷軋冷軋8080冷軋冷軋9090 冷變形冷變形90時時纖維中纖維中111最強,最強,纖維中纖維中001最強。最強。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.946/932008年1月10日2.3 電工鋼中的織構控制電工鋼中的織構控制 低的鐵損及強磁場下高
31、的磁感應強度是硅鋼十分重要的低的鐵損及強磁場下高的磁感應強度是硅鋼十分重要的技術指標。由于硅鐵單晶體的磁性是各向異性的,其中技術指標。由于硅鐵單晶體的磁性是各向異性的,其中方向是最易磁化方向。因此,工業上往往追求電工鋼方向是最易磁化方向。因此,工業上往往追求電工鋼板內各晶粒的板內各晶粒的方向盡可能平行于板面。方向盡可能平行于板面。 對于取向電工鋼人們希望獲得強的對于取向電工鋼人們希望獲得強的Goss110 織構,織構,而對于無取向電工鋼則希望得強的而對于無取向電工鋼則希望得強的100 織構。織構。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.947
32、/932008年1月10日 為了獲得極強的為了獲得極強的110織構,在加工過程中每一道工織構,在加工過程中每一道工序中均應注意控制晶粒的組織結構和取向分布的狀態。尤其序中均應注意控制晶粒的組織結構和取向分布的狀態。尤其是連鑄和熱軋工序對于最終是連鑄和熱軋工序對于最終110織構的生成具有重要織構的生成具有重要的影響。的影響。 110織構初步形成于熱軋之后,并在最終冷軋退織構初步形成于熱軋之后,并在最終冷軋退火后的板材產品中占據了統治的地位。火后的板材產品中占據了統治的地位。清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.948/932008年1月10日
33、冷軋取向電工鋼的典型生產工藝冷軋取向電工鋼的典型生產工藝冶 煉一次冷軋二次冷軋真空處理(微調成分)鐵水脫錳中間退火模 鑄脫碳退火和涂MgO開 坯連鑄電磁攪拌熱連軋(高溫加熱)常化酸洗冷 軋高溫退火平整拉伸退火和涂絕緣膜清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.949/932008年1月10日硅硅鋼鋼生生產產的的織織構構控控制制清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.950/932008年1月10日AA3104鋁合金特點鋁合金特點目前是目前是世界上廣泛使用的罐料用鋁合金世界上廣泛使用的罐料用鋁合
34、金。 Al-Mn-Mg系,具有強度高、耐蝕性好、良好的深沖和變薄拉深性能。系,具有強度高、耐蝕性好、良好的深沖和變薄拉深性能。 要求:除滿足一定的強度和塑性外,制耳率是一個主要技術指標。要求:除滿足一定的強度和塑性外,制耳率是一個主要技術指標。2.4 飲料罐用飲料罐用AA3104鋁合金織構控制鋁合金織構控制清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.951/932008年1月10日生產的關鍵:生產的關鍵: 熱軋產生的立方織構與隨后冷軋織構熱軋產生的立方織構與隨后冷軋織構(Brass, S和和Copper)達達到最優化到最優化,從而使制耳最小。,從
35、而使制耳最小。CubeCube取向取向BrassBrass取向取向CopperCopper取向取向S S取向取向有限元模擬的結果有限元模擬的結果清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.952/932008年1月10日1. 晶體學及織構基礎晶體學及織構基礎2. 工程材料的織構控制工程材料的織構控制3. EBSD的原理及應用的原理及應用4. EBSD數據處理演示數據處理演示清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.953/932008年1月10日材料微觀分析的三要素:形貌、成分、晶體結構材料微觀分
36、析的三要素:形貌、成分、晶體結構成分:l化學分析、l掃描電鏡中的能譜或電子探針、l透射電鏡中的能譜、能量損失譜晶體結構:lX光衍射或中子衍射l掃描電鏡中的EBSDl透射電鏡中的電子衍射是近十年來材料微觀分析技術最重要的發展是近十年來材料微觀分析技術最重要的發展清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.954/932008年1月10日 什么是EBSD技術? Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 電子背反射衍射技術簡稱EBSP或EBSD 裝配在SEM上
37、使用,一種顯微表征技術 通過自動標定背散射衍射花樣,測定大塊樣品表面(通常矩形區域內)的晶體微區取向清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.955/932008年1月10日FEI Nano 400 場發射掃描電鏡及HKL EBSP系統 5.0清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.956/932008年1月10日EBSD 探頭探頭清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.957/932008年1月10日清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題
38、報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.958/932008年1月10日EBSD set up清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.959/932008年1月10日EBSPs的產生條件的產生條件 固體材料,且具有一定的微觀結構特征晶體 電子束下無損壞變質 金屬、礦物、陶瓷 導體、半導體、絕緣體 試樣表面平整,無制樣引入的應變層10s nm 足夠強度的束流0.5-10nA 高靈敏度CCD相機 樣品傾斜至一定角度(70度)樣品極 靴CCD相機熒光屏清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007
39、.1.960/932008年1月10日EBSPs 的產生原理的產生原理電子束轟擊至樣品表面電子撞擊晶體中原子產生散射,這些散射電子由于撞擊的晶面類型(指數、原子密度)不同在某些特定角度產生衍射效應,在空間產生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐,并向空間無限發散用熒光屏平面去截取這樣一個個無限發散的衍射圓錐,就得到了一系列的菊池帶。而截取菊池帶的數量和寬度,與熒光屏大小和熒光屏距樣品(衍射源)的遠近有關熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏度CCD相機采集轉換并顯示出來清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.961/932008年1月10
40、日硅樣品晶面電子衍射菊池線示意圖 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.962/932008年1月10日典型的典型的EBSPEBSP花樣花樣硅鋼某一點的硅鋼某一點的EBSPEBSP花樣花樣硅鋼某點的標定結果硅鋼某點的標定結果清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.963/932008年1月10日不同晶體取向對應不同的菊池花樣通過分析通過分析EBSP花樣我們可以反過來推出電子束照射點的晶體學取向花樣我們可以反過來推出電子束照射點的晶體學取向(100)(100)(110)(111)清華大學清華
41、大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.964/932008年1月10日EBSD如何工作?清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.965/932008年1月10日圖像處理及菊圖像處理及菊池帶識別池帶識別采集花樣采集花樣與數據庫進行相與數據庫進行相及取向的對比及取向的對比校對并給出標校對并給出標定結果定結果輸出相及取輸出相及取向結果向結果一個完整的標定過程取點取點清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.966/932008年1月10日 多點自動標定過程C
42、ollected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.967/932008年1月10日兩種掃描方式 電子束掃描 電子束移動,樣品臺不動 操作簡單,速度快。 容易聚焦不準 樣品臺掃描 電子束移動,樣品
43、臺不動 可以大面積掃描 速度慢,步長1微米以上 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.968/932008年1月10日掃描類型 點掃描 單個點的取向信息。 線掃描 得到一條線上的取向信息面掃描 可以得到取向成像圖。 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.969/932008年1月10日面掃描模式清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.970/932008年1月10日相相空間坐標空間坐標取向信息取向信息測量偏差測量偏差菊池帶信息菊池帶信息
44、EBSD數據信息數據信息清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.971/932008年1月10日快速獲得高質量的快速獲得高質量的EBSD數據數據 樣品制備樣品制備 金屬材料:電解拋光后立即觀察。金屬材料:電解拋光后立即觀察。電鏡及軟件設置電鏡及軟件設置 工作距離:越小越好。工作距離:越小越好。 探測距離:越近越好。探測距離:越近越好。 放大倍數:盡量大一些。放大倍數:盡量大一些。 步長:所測試的特征步長:所測試的特征(如晶粒直徑如晶粒直徑)的的1/101/5 數據處理數據處理 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論
45、文選題報告 2007.1.972/932008年1月10日EBSD有哪些具體分析功能清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.973/932008年1月10日 微觀組織結構(取向成像) 晶粒尺寸分析 織構分析 晶界特性分析 取向差分析 相鑒定及相分布 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.974/932008年1月10日晶粒尺寸、形狀分析晶粒尺寸、形狀分析清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.975/932008年1月10日鎳基超合金中的
46、孿晶(紅色)晶界特性分析晶界特性分析清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.976/932008年1月10日硅鋼相鄰點的取向差分析清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.977/932008年1月10日合金鋼中析出相的相鑒定清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.978/932008年1月10日雙相鋼中相的分布 清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.979/932008年1月10日配合能譜數據進行未知相的鑒定 Acquire EBSPPhase Identified!Index清華大學清華大學博士生開題報告博士生開題報告博士論文選題報告博士論文選題報告 2007.1.980/932008年1月10日 空間分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1 標定速率: 0.01 - 1s / point 樣品制備: 電解拋光,離子減薄,腐蝕等EBSDEBSD技術特點:技術特點: 一種物相鑒定的新方法 標準的微區織構分析方法 具有大樣品區域統計的特點 與能譜結合,可集成分析顯微形貌、成分和取向EBSDEBSD技術優勢:
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