1、氨氮測定過程中的影響因素及改進方法氨氮測定過程中的影響因素及改進方法摘要對影響氨氮測定的幾個因素作了分析探討。在一定溫度下，顯色時間對吸光度有影響；不同的PH值會影響納氏平衡，對吸光度的測量產生影響。同時，還利用顯色后的樣品進行稀釋比色。結果表明：氨氮測定的最佳顯色時間為10min；樣品分析前應先調為中性后再測定。對氨氮的稀釋方法作了改進，證明改進后樣品的稀釋方法是可行的。關鍵詞 氨氮 ； 顯色時間 ； PH 目錄前言2第一章納氏試劑分光光度法3第1節 原理3第2節 試劑和溶液4第3節 儀器4第4節 分析步驟4第5節 分析結果的表述5第二章 影響氨氮測定的因素5第1節 實驗環境的影響5第2節

2、玻璃器皿的洗滌6第3節顯色時間對吸光度值的影響6第4節 水樣PH值的影響6第5節 濾紙空白的影響7第三章 氨氮測定過程中稀釋方法的改進7結論8參考文獻9前言水溶液中的氨氮是以游離氨或銨鹽形態存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當PH值偏高時，游離氨的比例較高，反之，則銨鹽的比例較高。氨氮是導致水體富營養化的主要因素之一。氨氮作為水體中有機物污染的指標，是水質檢測的常見項目。正確監測水體中的氨氮含量對于評估水體的富營養化程度，加強環保有重要意義。目前我們采用納氏試劑比色法檢測水體中的氨氮。第一章納氏試劑分光光度法第1節 原理在堿性溶液中，水中的氨和銨離子能與納氏試劑反應生成棕色混濁液，顏色

3、的深淺與氨和銨離子含量成正比，可用分光光度法測定第2節 試劑和溶液2.1 酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·42O)溶液：50%水溶液；2.2 納氏試劑2.2.1 稱取72.50克NaOH溶于200mL無氨水中冷卻至室溫；2.2.2 稱取25.00克碘化汞和20.00克碘化鉀溶于100mL無氨水中；2.2.3 將2.2.1和2.2.2兩種溶液混合倒入500mL容量瓶中，稀釋至刻度；2.2.4 將2.2.3溶液靜置24小時，將上層溶液貯于棕色容量瓶中低溫處保存，有效期為1個月，使用時吸取上層清液。2.3 銨離子貯備液準確稱取0.297g于105烘干后的氯化銨，溶于水中，移入1000mL容

4、量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL含銨離子0.1mg。2.4 銨離子標準溶液：0.01mg/mL吸取10mL銨離子貯備液于100mL容量瓶中，加水稀釋置刻度，此溶液1mL含銨0.01mg。第3節 儀器一般實驗室儀器：3.1 分光光度計，帶有5cm的吸收池。3.2 比色管：50mL。第4節 分析步驟4.1采樣：在取樣時應用聚乙烯瓶或玻璃瓶，取完樣后盡快分析，如需保留樣品加硫酸使水樣酸化至PH2，2-5延長保存期限。4.2測定：取水樣50mL于50mL比色管中，分別加蒸餾水至50mL，再加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，充分混合，各加納氏試劑1mL，混勻。10分鐘后，在分光光度計上于430nm波長處

5、，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。同時做空白。根據測得的吸光度，在標準曲線上查得相應的銨離子含量。或以K值計算出相應的銨離子含量。第5節 分析結果的表述水樣中氨或銨含量X(mg/L)按下式計算式中：K標準曲線斜率；A樣品吸光度；V水樣體積，mL。第二章 影響氨氮測定的因素第1節 實驗環境的影響氨的分析應在無氨水和銨鹽的實驗室中進行，室內不應含有揚塵，油類及氮化合物，不能在做含氨緩沖溶液、測定總硬度的實驗時做氨氮分析，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品值。第2節 玻璃器皿的洗滌所用玻璃器皿都應先用酸性溶液侵泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，清洗后的玻璃器皿要單獨存放，否則會造成空白

6、值偏高或平行樣不平衡的情況。第3節顯色時間對吸光度值的影響納氏試劑比色法，其方法簡單、快速、準確度高，但方法的準確度受顯色時間的影響較大，因而對顯色時間的控制就非常重要，經過自己平時的多次實驗分析，發現在室溫下，顯色時間10min以前吸光值不穩定，測試溶液還處于顏色加深階段，10-30min顏色比較穩定，30-60min溶液顏色處于加深階段，60min以后顏色逐漸減退。第4節 水樣PH值的影響水樣的PH的變化是影響納氏反應平衡的主要原因，就對此情況做了實驗，見表1NH3-N值PH值表1 PH值對NH3-N測定結果的影響水樣1水樣2水樣3水樣4水樣5水樣6水樣7水樣841.821.461.061

7、.421.321.541.101.2673.862.682.132.101.961.902.861.98144.322.882.102.422.102.342.222.23從表1發現，水樣的PH的變化，對氨氮測定值有明顯影響，水樣呈中性和堿性時，符合平行樣測定質量控制分析要求，具有可比性，而成為酸性時水樣沒有可比性。第5節 濾紙空白的影響在水樣有渾濁、絮狀物時一般要進行沉淀，過濾。這時濾紙中的微量氨會隨水樣一起流入樣品中，對測定值產生影響，即使不同廠家或同廠家不同批次的濾紙都有明顯的差別。因此在實驗中對絮凝后水樣進行沉淀或分離后，直接取上清液，即可減少分析步驟，又不會產生誤差。第三章 氨氮測定

8、過程中稀釋方法的改進在用納氏試劑測定氨氮時，通常減少取樣量，稀釋后重新進行比色（原始樣品稀釋法），由于這種方法難以預料氨氮濃度的高低，樣品經過加入試劑后，發現其吸光度超過最大吸光度，此方法既費時、費力，又浪費試劑，更不利于大量樣品及時分析。因此，對稀釋方法進行改進，利用分析顯色后的樣品進行稀釋比色（分析后樣品比色）。現對兩種稀釋方法進行比較。分析后樣品稀釋法：取適量經分析顯色后的樣，加至50ml比色管中，分別用無氨水稀釋到刻度，混勻后在波長430nm，1cm比色皿，以空白為參比測其吸光度。取原稀釋法和分析后稀釋法對6個樣進行6次平行測定，見表2表2 水樣原稀釋法與分析后稀釋法測定結果的比較樣品

9、號原稀釋法mgl分析后稀釋法mgl相對誤差%127.127.92.9245.542.66.6345.342.75.9441.639.06.5538.036.92.9643.641.64.7由表2看出，兩種稀釋方法所得測定結果基本一致，對于超過最大吸光度的水樣進行“比色后稀釋”再測定，不僅節省了顯色時間、分析時間更避免了重新取樣時水樣不夠的問題。結論氨氮的測定受多種因素的影響，以下幾個方面可提高分析結果的準確度與精密度：1、分析室應避免交叉污染，所用玻璃器皿要用酸性稀溶液侵泡后再使用；2、納氏試劑分光光度計法測定氨氮，最佳顯色時間是10min，10min前顯色不完全，顯色30min后顏色不穩定，

10、變化較快不利于測定。10-30min時間內，顏色較穩并能達到分析要求的精度，比色時間不超過5min，要求比色一次不要太多樣品，比色動作要迅速，以便達到快速測定。3、對于水樣，要先將其調為中性，水樣中含硫化物，可于100mL水樣中加1mL10%硫酸鋅溶液和0.10.2mL25%氫氧化鈉，調節pH至10.5左右，沉淀取上層清液測定。溶液的PH控制在10.5左右，加入納氏試劑后，顯色的PH值在11.8-12.4之間，這樣就保準了結果的準確度和精密度。4、絮凝后水樣進行沉淀或分離后，直接取上清液，渾濁水樣可用氫氧化鋁進行凝聚澄處理，。即可減少分析步驟，又不會產生誤差。5、將分析后樣品進行稀釋測定水中氨氮時，因稀釋倍數容易確定，此方法既