1、有機化學實驗練習題一、單項選擇題1 .用無水氯化鈣作干燥劑時，適用于（）類有機物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.姓:、醴2 .薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑3 .減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以4 .鑒別糖類物質的一個普通定性反應是（）A.Molish反應B.Seliwanoff反應C.Benedict反應D.水解5 .下列化合物與Lucas試劑反應最快的是（）A.正丁醇B.仲丁醇C.葦醇D.環己醇6 .鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A.斐林試劑B.盧卡斯C.談基試劑D.FeCl3溶液7 .

2、雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基8 .鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（）A.防止苯胺被氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D.脫色9 .在干燥下列物質時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環己烯B.1-澳丁烷C.乙醴D.乙酸乙酯10 .下列哪一項不能完全利用蒸儲操作實現的是（）A.測定化合物的沸點B.分離液體混合物C.提純，除去不揮發的雜質D.回收溶劑11 .下列物質不能與Benedic試劑反應的是（）A.苯甲醛B.甲醛C.麥芽糖D.果糖12 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Benedict試劑C

3、.Seliwanoff試齊1JD.Fehling試齊1J13 .環己醇的制備實驗中，環己醇和水的分離應采取（）方法。A.常壓蒸儲B.減壓蒸儲C.水蒸氣蒸儲D.分儲14 .鑒別苯酚和環己醇可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B.土倫試劑C.談基試劑D.FeCl3溶液15 .甘氨酸與西三酮試劑有顯色反應，說明甘氨酸結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基16 .重結晶是為了（A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以17 .蒸儲沸點在130C以上的物質時，需選用（）冷凝管。A.空氣B.直型C.球型D.蛇型18 .用熔點法判斷物質的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫度C.熔程長

4、短D,三者都不對19 .在干燥下列物質時，可以用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.乙醇B.乙醴C,苯乙酮D.乙酸乙酯20 .Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用（）洗凈。A.蒸儲水B.乙醇C.氯仿D.丙酮21 .下列物質不能與Fehling試劑反應的是（）A.甲醛B.苯甲醛C.果糖D.麥芽糖22 .下列化合物與Lucas試劑反應最快的是（）A.正丁醇B.仲丁醇C.葦醇D.環己醇23 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基24 .下列各組物質中，都能發生碘仿反應的是哪一組（）A.甲醛和乙醛B.乙醇和丙酮C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮25 .

5、蒸儲沸點在130C以下的物質時，最好選用（）冷凝管。A.空氣B.直型C.球型D.蛇型26 .當被加熱的物質要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱D.油浴27 .對于含有少量水的乙酸乙酯，可選（）干燥劑進行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉28 .薄層色譜中，硅膠是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑29 .下列物質不能與Fehling試劑反應的是（）A.葡萄糖B.果糖C.蔗糖D.麥芽糖30 .鑒別正丁醇和叔丁醇可用（）A.Fehling試劑B.Schiff試劑C.Benedict試劑D.Lucas試劑31 .雞蛋白溶液

6、與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基32 .下列物質中，不能發生碘仿反應的是（）A.甲醛B乙醇C.乙醛D.丙酮33 .化合物中含有雜質時，會使其熔點（），熔點距（）。A.下降，變窄B.下降，變寬C.上升，變窄D.上升，變寬34 .下列哪一項不能完全利用蒸儲操作實現的是（）A,分離液體混合物B.測定化合物的沸點C.提純，除去不揮發的雜質D.回收溶劑35 .減壓蒸儲實驗結束后，拆除裝置時，首先是（）A.關閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應瓶D.打開安全閥36 .除去乙醴中含有的過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A.KI淀粉B.Fe（SQ）3溶液C.Fe

7、SOD.NaSO37 .用氯仿萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上B.下C上和下D.中38 .下列化合物與盧卡斯試劑反應，最快的是（）。39 .下列化合物與Fehling試劑不反應的是（）A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛D.丙酮40 .雞蛋白溶液有二縮胭反應，說明雞蛋白結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基41 .化合物中含有雜質時，會使其熔點（），熔程（）。A.上升，變窄B.上升，變寬C.下降，變窄D.下降，變寬22 .在干燥下列物質時，不能用無水氯化鈣作干燥劑的是（）A.環己烯B.苯乙酮C.乙醴D.1-澳丁烷43 .鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是（）A.防止苯胺被

8、氧化B.防止苯胺被還原C.防止暴沸D.脫色44 .減壓蒸儲實驗結束后，拆除裝置時，首先是（）A.關閉冷卻水B.移開熱源C.拆除反應瓶D.打開安全閥45 .檢測乙醴中是否含有過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A.KI淀粉溶液B.Fe（SQ）3溶液C.FeSOD.NaSO46 .用CCl4萃取水中的甲苯，分層后，甲苯在（）層溶液中。A.上B.中C上和下D.下47 .下列化合物與盧卡斯試劑不反應的是（）。48 .可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Lucas試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑49 .用熔點法判斷物質的純度，主要是觀察（）A.初熔溫度B.全熔溫

9、度C.熔程長短D,三者都不對50 .當被加熱的物質要求受熱均勻，且溫度不高于100c時，最好使用（）A.水浴B.砂浴C.酒精燈加熱D.油浴51 .對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯，可選（）干燥劑進行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉52 .薄層色譜中，A12Q是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑53 .鑒別乙醇和丙醇可以用下列哪個試劑（）A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液54 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑55

10、.酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明酪氨酸結構中有（）A.游離氨基B.芳環C.肽鍵D.酚羥基56 .制備甲基橙時，N,N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發生在（）A.鄰位B.間位C.對位D.令口、對位57 .測定熔點時，使熔點偏高的因素是（）。A.試樣有雜質B.試樣不干燥C.熔點管太厚D.溫度上升太慢58 .久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。A.過濾B.活性炭脫色C.蒸儲D.水蒸氣蒸儲.59 .檢測乙醴中是否含有過氧化物，應選用下列哪種試劑？（）A.KCN容液B.FeSO和KCN容液C.Fe（SO03溶液D.NaSO60 .薄層色譜中，AlzQ是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑

11、61 .下列物質不能與Fehling試劑反應的是（）A.葡萄糖B.果糖C.麥芽糖D.蔗糖62 .鑒別苯酚和苯胺可用下列哪個試劑（）A.斐林試劑B.土倫試劑C.談基試劑D.FeCl3溶液63 .色氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明色氨酸結構中有（）A.肽鍵B.游離氨基C.芳環D.酚羥基64 .減壓蒸儲時，放入蒸儲燒瓶的液體一般不超過容器容積的（）A1/2B.2/3C.1/3D.1/465 .用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于（）類有機物的干燥。A.醇、酚B.胺、酰胺C.醛、酮D.姓:、醴66 .薄層色譜中，硅膠G是常用的（）A.展開劑B.吸附劑C.萃取劑D.顯色劑67 .下列物質不能與Benedi

12、c試劑反應的是（）A.苯甲醛B.甲醛C.麥芽糖D.果糖68 .減壓蒸儲時要用（）作接受器。A.錐形瓶B.平底燒瓶C.圓底燒瓶D.以上都可以69 .鑒別乙醇和丁醇可以用下列哪個試劑（）A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液70下列哪組物質可以用Seliwanoff試劑鑒別開（）A.葡萄糖和果糖B,葡萄糖和麥芽糖C.蔗糖和果糖D,以上都可以71 .酪氨酸溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明酪氨酸結構中有（）A.肽鍵B.芳環C.游離氨基D.酚羥基72 .用乙醴萃取水中的澳，分層后澳在（）層溶液中。A.上B.下C,上和下D.中73 .測定熔點時，使熔點偏底的因素

13、是（）。A.裝樣不結實B.試樣不干燥C.熔點管太厚D.樣品研的不細74 .薄層色譜中，ALQ是常用的（）A.展開劑B.萃取劑C.吸附劑D.顯色劑75 .對于含有少量水的苯乙酮，可選（）干燥劑進行干燥。A.無水氯化鈣B.無水硫酸鎂C.金屬鈉D.氫氧化鈉76 .重結晶是為了（）。A.提純液體B.提純固體C.固液分離D.三者都可以77 .鑒別丁醇和叔丁醇可以用下列哪個試劑（）A.Fehling試劑B.Lucas試劑C.Tollen試劑D.12/NaOH溶液78 .可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是（）A.Molish試劑B.Benedict試劑C.Seliwanoff試劑D.Fehling試劑79 .

14、蛋白質或其水解中間產物均有二縮月尿反應，這說明其結構中有（）A.肽鍵B.芳環C.游離氨基D.酚羥基80 .下列各組物質中，都能發生碘仿反應的是哪一組（）A.甲醛和乙醛B.乙醇和異丙醇C.乙醇和1-丁醇D.甲醛和丙酮二、填空題1 .一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做,當含有雜質時，其會下降，會變寬。2 .蒸儲裝置中，溫度計的位置是。3 .常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是。4 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在,否則，生成的重氮鹽易發生。5 .在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是,通?；蚩勺髦贡﹦? .色譜法中，比移值R=。7 .進行水蒸氣蒸儲時，一般在時可以停止蒸儲。8 .碘仿試

15、驗可用來檢驗或兩種結構的存在。9 .當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的脫色。10 .液態有機化合物的干燥應在中進行。11 .某些沸點較高的有機化合物在加熱未達到沸點時往往發生或現象，所以不能使用蒸儲進行分離，而需改用蒸儲進行分離或提純。12 .甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在,否則，生成的重氮鹽易發生。13 .在加熱蒸儲前，加入止暴劑的目的是,通?；蚩勺髦贡﹦?。14 .乙酸乙酯（粗品）用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生現象。15 .碘仿試驗可用來檢驗或兩種結構的存在。16 .當一個化合物含有雜質時，其熔點會,熔點距會。17 .蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接

16、受器上連接一個,以防止的侵入。18 .液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的盡可能,不應見到有019 .蒸儲時，如果加熱后才發現沒加沸石，應立即,待后再補加，否則會引起。20 .減壓過濾的優點有：（1）;（2）;。21 .可以用反應來鑒別糖類物質。22 .液體的沸點與有關，越低，沸點越。23 .蒸儲沸點差別較大的液體時，沸點較低的蒸出，沸點較高的蒸出，留在蒸儲器內，這樣可達到分離和提純的目的。24 .干燥前，液體呈,經干燥后變,這可簡單地作為水分基本除去的標志25 .當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的脫色。26 .分儲是利用將多次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。27 .乙酰苯胺可以由苯

17、胺經過乙?；磻玫?，常用的酰基化試劑啟.、。28 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的29 .分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上,以免日久后難以打開。30 .薄層吸附色譜中常用的吸附劑有、。31 .減壓蒸儲時，裝入燒瓶中的液體應不超過其容積的,接受器應用。32 .Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。33 .用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于類和類有機物的干燥。34 .乙酰苯胺可以由苯胺經過乙?；磻玫剑Ｓ玫孽；噭┯?、35 .在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有包壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的36 .色譜法中，比移值R=。37 .測定熔點時，熔

18、點管中試樣的高度約為,樣品要裝得和38 .當重結晶的產品帶有顏色時，可加入適量的脫色，其在溶液中或在溶液中脫色效果較好。39 .蒸儲時，如果儲出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個,以防止的侵入。40 .對于沸點相差不大的有機混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用方法分離。41 .Fehling試齊1包括Fehling試齊1JA和Fehling試齊1JB42 .在進行水蒸氣蒸儲時，被提取的物質必須具備的三個條件是：、43 .Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用或洗凈。44 .蒸儲沸點差別較大的液體時，沸點的先蒸出，沸點的后蒸出，留在蒸儲器內，這樣可達到分離和提純的目的。45 .Benedic

19、t試劑由、配制成46 .在環己烯的制備中，最后加入無水CaCb即可除去,又可除去。47 .肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產率。48 .實驗室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用來檢查，如有過氧化物存在，其實驗現象為,若要除去它，需049 .蒸儲裝置的安裝一般是由熱源開始，,。50 .干燥前，液體呈,經干燥后變,這可簡單地作為水分基本除去的標志。51 .減壓蒸儲時，往往使用一毛細管插入蒸儲燒瓶底部，它能冒出,成為液體沸騰的,同時又起到攪拌作用，防止液體。52 .在環己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去,又可除去。53 .蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用

20、會呈現色，說明。54 .鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是。55 .蒸儲操作開始應先,后。56 .熔點管不潔凈，相當于在試料中,其結果將導致測得的熔點057 .減壓蒸儲操作中使用磨口儀器，應該將部位仔細涂油；操作時必須先后才能進行。58 .雞蛋白溶液與西三酮試劑有顯色反應，說明雞蛋白結構中有。59 .在粗產品環已烯中加入飽和食鹽水的目的是。60 .肉桂酸的制備中，用代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產率。61 .實驗室使用乙醴前，要先檢查有無過氧化物存在，常用或來檢查。62 .在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動。63 .金屬鈉可以用來除去、等有機化合物中的微量水分。

21、64 .在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了。65 .當加熱的溫度不超過時，最好使用水浴加熱。66 .在減壓蒸儲結束以后應該先停止,再使,然后才67 .止暴劑受熱后，能,成為液體沸騰,防止現象，使蒸儲操作順利平穩進行。68 .常用的減壓蒸儲裝置可以分為、和I69 .固體物質的萃取常用索氏提取器，它是利用溶劑、原理，使固體有機物連續多次被純溶劑萃取。三、是非題（對的打，錯誤的打“x”，并改正）1 .液體有機化合物的干燥一般可以在燒杯中進行。2 .減壓蒸儲時，需蒸儲液體量不超過容器容積的1/2。3 .薄層層析中，只有當展開劑上升到薄層前沿（離頂端510mm時，才能取出薄板,4 .Abbe

22、折光儀在使用前后應用蒸儲水洗凈。5 .在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動慢。6 .毛細管法測熔點時，一根裝有樣品的毛細管可連續使用，測定值為多次測定的平均值。7 .乙醴制備實驗中，溫度計水銀球應插入液面以下。8 .在薄層吸附色譜中，當展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力強的組分移動快。9 .Abbe折光儀在使用前后應用蒸儲水洗凈。10 .在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出肉桂酸。11 .毛細管法測熔點時，熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏低。12 .減壓蒸儲時，用三角燒瓶作為接受容器。13 .甲醛、乙醛、丙酮均能使Shiff試劑顯紅色。14

23、 .萃取也是分離和提純有機化合物常用的操作之一，僅用于液體物質。15 .在肉桂酸的制備中，水蒸氣蒸儲的目的是為了蒸出苯甲醛。16 .在沸點測定實驗中，如果加熱過猛，測出的沸點會升高。17 .減壓蒸儲完畢后，即可關閉真空泵。18 .在薄層色譜實驗中，點樣次數越多越好。19 .蛋白質可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質可與之形成可逆沉淀。20 .所有與a-蔡酚的酸性溶液反應呈正性結果的都是糖類物質。21 .重結晶操作是為了使固液分離。22 .萃取操作中，每隔幾秒鐘需將漏斗倒置（活塞朝上），打開活塞，目的是使內外氣壓平衡。23 .進行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。24 .在乙

24、酰苯胺的制備中，加入鋅粉的目的是防止暴沸。25 .依照分配定律，既節省溶劑又能提高萃取的效率，應用一定量的溶劑一次加入進行萃取。26 .在蒸儲已干燥的粗產物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。27 .蒸儲操作中加熱后有儲出液出來時，才發現冷凝管未通水，應馬上通水防止產品損失。28 .減壓蒸儲時可用三角燒瓶作接受器。29 .乙醴制備實驗中，滴液漏斗腳末端應在液面以上。30 .蒸儲操作中加熱速度越慢越好。31 .用蒸儲、分儲法測定液體化合物的沸點，儲出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。32 .用蒸儲法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果33 .在薄層色譜實驗中，吸附劑厚度不影響實驗結果。34

25、 .用干燥劑干燥完的溶液應該是清澈透亮的。35 .所有醛類物質都能與Fehling試劑發生反應。36 .在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了純化產品37 .中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，不需要重新補加沸石。38 .在薄層色譜實驗中，玻璃板不干凈對實驗結果有影響。39 .蛋白質可用于許多重金屬中毒的解毒劑，是因為蛋白質可與之形成不可逆沉淀。40 .進行水蒸氣蒸儲時，一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。41 .用蒸儲法測定沸點，儲出物的儲出速度影響測得沸點值的準確性。42 .鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是防止暴沸。43 .在蒸儲已干燥的粗產物時，蒸儲所用儀器均需干燥無水。44 .干

26、燥液體時，干燥劑用量越多越好。45 .所有氨基酸，蛋白質都有二縮月尿反應。46 .用蒸儲法測沸點，溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。47 .如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時，將使數值偏高。48 .干燥液體時，干燥劑用量越多越好。49 .活性炭是非極性吸附劑，在非極性溶液中脫色效果較好。50 .所有醛類物質都能與Fehling試劑發生反應。四、問答題1 .測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？(1)熔點管壁太厚；(2)試料研的不細或裝得不實；(3)加熱太快；2 .在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質？如何除去？請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步3 .設計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。

27、4 .在乙醴的制備實驗中，滴液漏斗腳端應在什么位置，為什么？5 .制備乙酸乙酯的實驗中，采取那些措施提高酯的產率？6 .選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？7 .蒸儲時加熱的快慢，對實驗結果有何影響？為什么？8 .重結晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？9 .乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率？10 .在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？11 .何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？12 .在環己烯的制備過程中為什么要控制分儲柱頂部的溫度？在粗制的環己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？13 .在正澳丁烷制備實驗中，硫酸起

28、何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結果？14 .制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸儲。15 .有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？16.冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？17 .用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點？18 .合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？19 .減壓過濾比常壓過濾有什么優點？20 .蒸儲時，為什么最好控制儲出液的流出速度為12滴/秒。21 .什么情況下需要采用水蒸汽蒸儲？22 .什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？23 .為什么蒸儲粗環已烯的裝置要完全干燥？24 .什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？25 .減壓蒸儲中毛細管的作用是什

29、么？26 .在實驗室用蒸儲法提純久置的乙醴時，為避免蒸儲將近結束時發生爆炸事故，應用什么方法預先處理乙醴？27 .在粗產品環已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？28 .在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？29 .用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點？30 .在正澳丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？具濃度太高或太低會帶來什么結果？31 .合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在1050c左右？32 .何謂減壓蒸儲？適用于什么體系？33 .怎樣判斷水蒸汽蒸儲操作是否結束？34 .沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？35 .Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙

30、酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？36 .水蒸汽蒸儲適用于那些物質的提純？37 .如何選擇重結晶提純的溶劑？五、綜合題1.請回答制備乙酸乙酯中的有關問題1)寫出反應原理。2)寫出主要反應步驟。3)畫出蒸儲裝置圖。2 .沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸石？為什么？3 .請回答有關薄層色譜實驗中的有關問題(1)簡述薄層色譜的分離原理。(2)簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。(3)比移值R的計算公式。4 .如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。5 .回答水蒸氣蒸儲中的有關問題。(1)水蒸氣

31、蒸儲中被提純物質必須具備哪幾個條件？(2)請畫出水蒸氣蒸儲簡易裝置。(3)水蒸氣蒸儲是否何以停止，怎樣來判斷？6請回答有關熔點測定的有關問題1)寫出熔點測定的簡要步驟。2)畫出b型管法測熔點的裝置圖。3)測定熔點時，遇到下列情況將產生什么結果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔點管不潔凈；(3)試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。7 .請回答制備乙酸乙酯的有關問題1)寫出反應原理。2)粗制乙酸乙酯中有哪些雜質？如何除去？3)當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4）簡述制備過程的主要步驟5）畫出回流及蒸儲裝置圖。8 .請回答減壓蒸儲

32、操作的有關問題1）寫出減壓蒸儲的基本原理。2）裝置由哪幾部分組成？3）畫出減壓蒸儲裝置圖。4）簡述操作的及注意事項。9 .請回答重結晶操作的有關問題1）重結晶的基本原理是什么？2）簡述重結晶操作的主要步驟。3）選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？4）在重結晶過程中，必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好？10 .請回答有關沸點測定的有關問題1）寫出微量法測沸點的簡要步驟。2）畫出微量法測沸點的裝置圖。3）沸石（即止暴劑或助沸劑）為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲時，是否需要補加沸石？為什么？11 .制備1-澳丁烷的原理、步驟、注意事項。1

33、2 .詳述重結晶5克乙酰苯胺的操作參考答案、選擇題JJJJ，JJJJ，JJJJJJJJ二、填空題1 .熔程（熔點距、熔點范圍）；熔點；熔程2 .水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平3 .間苯二酚/濃HCl4 .05C;水解5 .防止暴沸；沸石；素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)6 .R=溶質移動的距離/溶液移動的距離7 .儲出液無油珠OII8 .CH3-C-R(H)；CH3-C-R(H)Oh9 .活性炭10 .干燥的三角燒瓶11 .氧化；分解；常壓；減壓12 .05C；水解13 .防止暴沸；沸石；素燒瓷片(或一端封閉的毛細管)14 .溶液出現渾濁或有沉淀產生OII7. CH3-C-R(H)；CH3-

34、C-R(H)15 .OH16 .下降；變寬17 .干燥管；空氣中的水分18 .水分；除盡；水層19 .停止加熱；液體冷卻至沸點以下；暴沸20 .過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥21 .Molish22 .外界氣壓；氣壓；低23 .先；后；不揮發24 .渾濁狀；澄清25 .活性炭26 .分儲柱27 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯28 .防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產率29 .紙片30 .硅膠；AI2Q31 .1/2;圓底燒瓶32 .乙醴；丙酮33 .姓:類；醴類34 .乙酸；乙酸酊；乙酰氯35 .防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產率36 .溶質移動的距離/溶液移動的距離37 .

35、23mm；土勻勻；結實38 .活性炭；極性；水39 .干燥管；空氣中的水蒸氣40 .分儲41 .CuSO4；灑石酸鉀鈉，NaO哈液42 .不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發生化學反應；在100c左右，被提純物質應具有一定的蒸氣壓（一般不少于）43 .丙酮；乙醴44 .低；高；不揮發45 .CuSO4；檸檬酸；NaCO46 .水；乙醇47 .K2CO48 .KI淀粉溶液；溶液變藍；加入FeSO溶液，振蕩分液49 .從左到右；由下至上50 .渾濁壯；澄清51 .氣泡；汽化中心；暴沸52 .水；乙醇53 .磚紅色；水解產物有還原性糖54 .防止苯胺氧化55 .通冷凝水；加熱56 .摻有雜質；

36、降低57 .磨口；調好壓力；加熱蒸儲58 .游離的氨基59 .減少環己烯的溶解度，促進分層60 .K2CO61 .KI淀粉溶液；FeSO和KCN容液62 .快63 .乙醴；脂肪燒；芳爛64 .純化產品C66 .加熱；系統與大氣相通；停泵67 .產生氣泡；汽化中心；過熱及暴沸68 .蒸儲；抽氣；安全系統；測壓69 .回流；虹吸三、判斷題1. x,應在三角燒瓶2. V3. 乂,只要各點分離完全即可4. X,要用乙醴或丙酮5. X,被固定相吸附能力小的組分移動快6. X,樣品的晶型已發生變化對測量結果有影響8. x,被固定相吸附能力大的組分移動慢9. x,要用乙醴或丙酮10X,利用水蒸氣蒸儲蒸出未作

37、用的苯甲醛11. X,高12. X,應用圓底燒瓶13. X,丙酮不能14. X,固體也可15. V16. V17. X,先撤去熱源，打開通氣活塞，最后關真空泵18. X,點樣次數多會造成斑點過大，出現拖尾現象19. x,形成不可逆沉淀20. V21. X,提純固體22. V23. X,儲出液無油珠即可24. X,防止苯胺氧化25. X,應采取多次萃取26. V27. X,應先關掉熱源，液體冷卻后再通冷凝水28. X,要用圓底燒瓶29. X,漏斗腳末端應插入液面以下30. X,加熱速度適當，使儲出液滴下速度1-2滴/s31. x,有可能是幾種物質形成共沸混合物32. V33. x,影響34. V

38、35. x,只有脂肪醛與Fehling試劑反應36. V37. 入)而亍交38. X,有影響39. V40. 溜出液無油珠即可41. V42. X,防止苯胺氧化43. V44. X,適量45. X,氨基酸沒有肽鍵46. X,溫度計水銀球的上沿與蒸儲頭支管口下沿相平47. X，低48. X,適量49. X,在極性溶液中脫色效果好50. x，脂肪醛與Fehling試劑反應四、簡答題1.答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據,而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(3)加熱太快，

39、則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。2.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸儲收集乙酸乙酯。4 .漏斗腳端應插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。5 .本實驗采用的是增加反應物醇的用量和不斷將反應產物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發。.(1)溶劑不應與重結晶物質發生化學反應；(2)重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度?。?3)雜質在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應容易與

40、重結晶物質分離；(5)溶劑應無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。7 .蒸儲時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸儲瓶局部過熱現象，使實驗數據不準確，而且儲份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸儲進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數不規則，讀數偏低。8 .(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。9 .(1)增加反應物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)。兩者均有利于反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。10 .不能。因為苯甲醛

41、在強堿存在下可發生Cannizzaro反應。11 .在低于大氣壓力下進行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。12 .(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環己醇蒸出。(2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環己烯在水溶液中的溶解度。13 .反應中硫酸與澳化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO(濃)-Br2+SO2+2H2O+2NaHSQ(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的H

42、Br量不足，使反應難以進行。14 .因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸儲時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸儲，以除去未反應的苯甲醛。15 .有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0C以下。16 .冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內管可能炸裂。17 .(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；(2)無刺激性氣體SO放出。18 .只加入微量(約左右)即可，不能太多，否則會產生不溶于水的Zn(OH,給產物后處理帶來麻煩。19 .減壓

43、過濾的優點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。20 .蒸儲時，最好控制儲出液的流出速度為12滴/秒。因為此速度能使蒸儲平穩，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取儲分，都將得到較準確的結果，避免了由于蒸儲速度太快或太慢造成測量誤差。21 .下列情況需要采用水蒸氣蒸儲：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不適用。（2）混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸儲、萃取等方法都不適用。（3）在常壓下蒸儲會發生分解的高沸點有機物質。22 .（1）反應中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒

44、氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。（2）選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。23 .因為環已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸儲時則可能因形成共沸物使前儲份增多而降低產率。24 .反應中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物理吸收劑,如用水吸收鹵化氫

45、；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。25 .減壓蒸儲時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。26 .先用FeSO水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醴，加無水氯化鈣干燥。27 .加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產品中的水分，有利于分層。28 .對于酸堿中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO的氣泡，而且不利于準確調節pH值。29 .（1）磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應物碳化；（2）無刺激性氣體SO放出。30 .硫酸濃度太高：（1）會使NaBr氧化成B2,而Br2不是親核試劑。2N

46、aBr+3H2SO（濃）-Br2+SO2+2H2O+2NaHSO（2）加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。31 .為了提高乙酰苯胺的產率，反應過程中不斷分出產物之一水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100oC,反應物醋酸的沸點為118oC,且醋酸是易揮發性物質，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在1050c左右。32 .在低于大氣壓力下進行的蒸儲稱為減壓蒸儲。減壓蒸儲是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲未達到沸點時即受熱分解、氧化或

47、聚合的物質。33 .當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸儲結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。34 .沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。35 .該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。36 .水蒸汽蒸儲適用于那些物質的提純？答：一是沸點高的熱敏性物質，可以防止該物質在高溫下

48、分解或發生反應。二是被分離物質中含大量的樹脂狀的雜質時，可以使用水蒸汽蒸儲。三是被分離物質中含大量的固體物質，或被固體物質所吸附時可以使用水蒸汽蒸儲。37 .如何選擇重結晶提純的溶劑？取0.1克的樣品，加入3毫升溶劑，溶解的話不能做溶劑。不溶解的話，進行加熱，還不溶解也不能做溶劑使用。加熱后溶解，并且冷卻產生大量沉淀的，可以做溶劑使用。五、綜合題1.參考乙酸乙酯制備2. (1)沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩地沸騰，防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2)如果加熱后才發現沒

49、加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。(3)中途停止蒸儲，再重新開始蒸儲時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。3. (1)薄層色譜又稱薄層層析(TLC),是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相,經干燥、活化、點樣后，在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時，混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。(2) I.制板。薄層厚度1mm表面平整，沒有團塊。II .點樣。點樣次數適當，斑點直徑約12mmIII .展開。展開液高度低于點樣點。IV

50、.顯色。V .描點，計算R值。(3) R=溶質移動的距離/溶液移動的距離4.5. (1)采用水蒸氣蒸儲，被提純化合物應具備下列條件:不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發生化學反應;在100c左右，被提純物質應具有一定的蒸氣壓(一般不少于)(2)(3)儲出液是否由渾濁變為澄清；取一支試管收集幾滴儲出液，加入少量水搖動，如無油珠出現，則表示有機物已被蒸完。6. 1)熔點管的制備。注意封口要嚴密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢(距熔點10c左右時控制升溫速度為每分鐘不超過1C-2C)。先粗測，再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數，初熔至全熔的溫

51、度記錄為該物質的熔點。3) (1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質，其結果將導致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據，而空氣導熱系數較小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。(5) 第一次加熱完畢的樣品其品型已經發生了變化，繼續使用回導致測量結果不準確。H2SO41. CH3COOH+HOC2H5-CH3COOC2H5+H2O7,1)32110120C22)雜質：H2O少量

52、乙醇(未反應)乙醴乙酸；除雜：無水MgSO4飽和CaCl2揮發飽和Na2CO33)當酯層用Na2CO觥過后，若緊接著就用CaCl2洗滌，有可能產生絮狀的CaCOft淀,使進一步分離變得困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有一定的溶液度，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4) (1)安裝儀器。(回流裝置1次，蒸儲裝置2次)(2)加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。(3)反應。小火加熱，回流，蒸儲，得乙酸乙酯粗品(4)粗品的純制(5)精儲。收集乙酸乙酯。回流裝置蒸儲裝置8. 1)用抽真空的方法，可以降低蒸儲裝置內的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量，

53、達到降低液體沸點的目的。2)常用的減壓蒸儲裝置可以分為蒸儲、抽氣、安全系統和測壓四部分。3)見課本：減壓蒸儲4)(1)安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸儲瓶的一半。(2)打開減壓系統，調節毛細管的螺旋夾，使液體維持有連續的小氣泡產生，待壓力恒定后開始加熱。(3)蒸完后，應先移去加熱浴，待蒸儲瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關閉抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時突然放入大量空氣有可能發生爆炸。9.1)固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關系。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去)，從而達到提純的目的。2)選擇溶劑，溶解固體，除去雜質，結晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥3) 一個良好的溶劑需要具備下列條件：(1)不與提純的物質起化學反應；(2)溫度高時能溶解