1、新項目方法確認報告（低濃度顆粒HJ836-2017）責任部門：項目負責人:報告編寫人:報告審核人:報告日期:2017年1方法名稱及適用范圍HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法測定此標準適用于各類燃煤、燃油、燃氣鍋爐、工業窯爐、固定式燃氣輪機以及其他固定污染源廢氣中顆粒物的測定。此標準適用于低濃度顆粒物的測定，當測定結果大于50mg/rw時，表述為“>50mg/m3”。當采樣體積為1m3時，此方法的檢出限為1.0mg/m3。2實驗室基本情況表1參加方法確認的人員姓名性別年齡職務或職稱所學專業從事相關分析工作年限以匕人員均持有HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆顆

2、粒物的測定重量法測定上崗證書，熟悉方法原理，并經過了HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法測定技術培訓。'詳見附件一（人員相關培訓資料）表2使用儀器設備情況表儀器名稱規格型號儀器出廠編號性能狀況環境條件自動煙塵（氣）測試儀良好自動煙塵（氣）測試儀自動稱量系統良好烘箱良好馬弗爐良好溫濕度計溫度計以上儀器均經過XXX計量院檢定校準，相關參數均符合HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法測定中對儀器的要求。詳見附件二（儀器相關檢定校準證書）3實驗試劑及耗材3.1丙酮干殘留量W10mg/L,p（CHC0CH）=0.788g/ml。333.2濾膜濾膜直徑為（

3、47±0.25）mm,應滿足如下要求a）最大期望流速下，對于直徑為0.3um的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于99.5%。對于直徑為0.6um的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于99.9%。b）選擇石英材質或聚四氟乙烯材質濾膜（二選一），濾膜材質不吸收或與廢氣中的氣態化合物發生化學反應，在最大的采樣溫度下應保持熱穩定，并避免質量損失。4樣品采集4.1采樣前處理4.1.1采樣前，在去離子水介質中用超聲波清洗前彎管、密封圈和不銹鋼拖網，清洗5min后再用去離子水沖洗干凈，已去除各部件上可能吸附的顆粒物。4.1.2將上述部件放置在烘箱內烘烤，烘烤溫度105-110°C，烘干至少1h。4

4、.1.3石英材料濾膜應烘焙1h，烘焙溫度為180C或大于煙溫20C（取兩者高的溫度）。4.1.4冷卻后，將濾膜和不銹鋼網拖用密封鋁圈同前彎管封裝在一起，放入恒溫恒濕設備平衡至少24h。4.2采樣前稱量選用已按照4.1處理平衡的采樣頭，在恒溫恒濕設備內用天平稱重，每個樣品稱量2次，每次稱量間隔應大于1h,2次稱量結果間最大偏差應在0.20mg以內。記錄稱量結果，以2次稱量的平均值作為稱量結果。當同一采樣頭2次稱量中的質量差大于0.20mg時，可將相應采樣頭再平衡至少4h后稱量；如果第二次平衡后稱量的質量同上次稱量的質量差仍大.20mg，可將相應采樣頭再平衡至少24h后稱量；如果第三次平衡后稱量的

5、質量同上次稱量的質量差仍大于0.20mg，在確認平衡稱量儀器和操作正確后，此樣品作廢。4.3樣品采集4.3.1采樣前，應根據采樣平面的基本情況和監測要求，確定現場的測量系列、采樣時間和采樣嘴直徑。4.3.2根據需要采集的樣品數量準備采樣頭。將按4.2稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙烯材質堵套塞好后裝進防靜電密封袋或密封盒內，放入樣品箱。按照HJ/T48中流量準確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時流量準確度、累計流量準確度進行校準。對于組合式采樣管皮托管系數，應保證每半年校準一次，當皮托管外形發生明顯變化時，應及時檢查校準或更換。4.3.3確定現場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全設

6、施符合監測要求。4.3.4準備監測所需采樣儀器、安全設備及記錄表格等4.3.5根據現場實際測量的煙道尺寸，確定采樣點數目。4.3.6記錄現場基本情況，并清理采樣孔處的積灰。4.3.7將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號。4.3.8檢查系統是否漏氣，檢漏應符合GB/T16157中系統現場檢漏的要求4.3.9開始采樣，采樣步驟參見GB/T16157中采樣步驟的要求，或按照相應儀器操作方法使用微電腦平行自動采樣，采樣過程中采樣嘴的吸氣速度與測點處的氣流速度應基本相等，相對誤差小于10%。當煙氣中水分影響采樣正常進行時，應開啟采樣管上采樣頭固定裝置的加熱功能。加熱應保證采樣順利進行，溫度不應

7、超過110°C。4.3.10結束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電的盒或密封袋內，再放入樣品箱。4.3.11采集全程序空白。采樣過程中，采樣嘴應背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時間和移動方式與實際采樣相同。全程序空白應在每次測量系列過程中進行一次，并保證至少一天一次。為防止在采集全程序空白過程中空氣或廢氣進入采樣系統，必須斷開采樣管與采樣器主機的連接，密封采樣管末端接口4.3.12采集同步雙樣時每個樣品均應采集同步雙樣，同步雙樣的采集應符合HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法附錄A的要求4.4采樣后處理將按4.3采樣后的采

8、樣頭運回實驗室后，用蘸有丙酮的石英棉對采樣頭外表面進行擦拭清洗，清洗過程應在通風櫥中進行。清先后，在烘箱內烘烤采樣頭，烘烤溫度為105-110C,時間1h。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設備平衡至少h。應保證采樣前后的恒溫恒濕設備平衡條件不變。4.5采樣后稱量將按4.4處理平衡后勺采樣頭，在恒溫恒濕設備內用天平稱重，稱重步驟和要求同8.2.2。采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。應對稱重后的采樣頭進行檢查，檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情況，則樣品無效。4.6結果計算與表示4.6.1顆粒物濃度按式計算:式中：Cnd顆粒物濃度，mg/m3；m樣品所得顆粒物量，g;Vnd標

9、準狀態下干采氣體積，L。4.6.2結果表示顆粒物的濃度計算結果保留到小數點后一位。5.實驗性能指標的確定5.1方法檢出限：由于顆粒物目前沒有標準物質可以進行溯源，本單位對XXXXX鍋爐廢氣進行測試，測試期間，保證工況盡量穩定驗證，結果如下：相關記錄詳見附件三方法精密度平行號樣品平行1平行2測定結果(mg/m3)11.6.21.4.31.6.41.5.51.5.61.5.平均值(mg/m3)i1.5.標準偏差S(mg/m3)i0.0.相對標準偏差RSDi8.08.45實際樣品的測定依據上述方法，對兩家鍋爐進行了檢測，結果見下表。兩家鍋爐的檢測結果如下。相關記錄詳見附件四實際樣品方法精密度數據表名稱1mg/m32mg/m33mg/m34mg/m35mg/m36mg/m3均值mg/m3標準偏差mg/m3RSD%Xx3.13.02.72.93.53.13.0Xx2.42.72.72.63.02.42.76方法證實結論實驗室對HJ836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法測定，實驗室內相對標準偏差分別為3.2%、1.3%和0.7%，