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文檔簡介

1、GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的測定S GB/T5009.62003PPT: 王樂添王樂添收集材料:王麗俊收集材料:王麗俊 王強王強 謝曉丹謝曉丹 田斌田斌 唐永慧唐永慧 唐彥文唐彥文n食品中的脂類包括脂肪和類脂食品中的脂類包括脂肪和類脂n脂類有三種存在形式:脂類有三種存在形式: 單脂:由脂肪酸和醇結(jié)合而成的酯,包括脂肪和蠟單脂:由脂肪酸和醇結(jié)合而成的酯,包括脂肪和蠟 復(fù)合脂:除脂肪酸和醇結(jié)合形成的酯外,同時還含有其它基復(fù)合脂:除脂肪酸和醇結(jié)合形成的酯外,同時還含有其它基 團(tuán),如磷團(tuán),如磷 脂、腦苷脂類和鞘脂類脂、腦苷脂類和鞘脂類 衍生脂:由中性脂類和合成脂類衍生而來的物質(zhì)衍生脂

2、:由中性脂類和合成脂類衍生而來的物質(zhì) 脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一,且具有較高能量的脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一,且具有較高能量的營養(yǎng)素,還能為人體提供必需脂肪酸營養(yǎng)素,還能為人體提供必需脂肪酸亞油酸、亞麻酸亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸,還是脂溶性維生素的溶劑,有助于脂溶和花生四烯酸,還是脂溶性維生素的溶劑,有助于脂溶性維生素的吸收;脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成的脂蛋白,可性維生素的吸收;脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成的脂蛋白,可調(diào)節(jié)人體生理機能。調(diào)節(jié)人體生理機能。食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種。食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種。動物性脂肪和植物性油脂是游離態(tài)的;動物性脂肪和植物性油脂是游離

3、態(tài)的; 天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品(如焙烤食如焙烤食品等品等)中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳水化合物結(jié)合形成結(jié)合態(tài)。中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳水化合物結(jié)合形成結(jié)合態(tài)。食品中的脂肪測定方法很多,常用的有索氏抽提法、酸食品中的脂肪測定方法很多,常用的有索氏抽提法、酸水解法、蓋勃氏法、巴布科克法、哥里特水解法、蓋勃氏法、巴布科克法、哥里特羅紫法、氯羅紫法、氯仿仿甲醇提取法等。甲醇提取法等。 (一一) 索氏抽提法索氏抽提法 索氏抽提法是經(jīng)典的方法,適用于脂類含量較高、結(jié)合索氏抽提法是經(jīng)典的方法,適用于脂類含量較高、結(jié)合脂少、能烘干磨細(xì)不易吸潮結(jié)塊的樣品的測定。

4、如肉制脂少、能烘干磨細(xì)不易吸潮結(jié)塊的樣品的測定。如肉制品、豆制品、堅果制品、谷物油炸制品、中西式糕點等品、豆制品、堅果制品、谷物油炸制品、中西式糕點等的脂肪含量的分析檢測。的脂肪含量的分析檢測。 食品中脂肪的測定食品中脂肪的測定 GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的測定S 1. 原理原理利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì),樣品用無水乙醚或石油醚利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì),樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),除脂肪外,還含等溶劑反復(fù)抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),除脂肪外,還含色素及揮發(fā)油、蠟質(zhì)、樹脂等,故稱為脂肪或粗脂肪。色素及揮發(fā)油、蠟質(zhì)、樹脂等,故稱為脂肪或粗脂肪

5、。抽提抽提法法所測得的脂肪主要是游離脂肪。所測得的脂肪主要是游離脂肪。 從一種固體或一種液體混合物中將從一種固體或一種液體混合物中將所要的物質(zhì)根據(jù)其特性用溶劑提取所要的物質(zhì)根據(jù)其特性用溶劑提取分離出來的方法。分離出來的方法。 2. 儀器儀器 +試劑試劑 試劑:無水乙醚或石油醚試劑:無水乙醚或石油醚 、海砂、海砂:同同GB 5009.3-85食品中水分的測定方法食品中水分的測定方法2.3。 3.步驟步驟 (1) 樣品處理(兩種情況:固體和液體)樣品處理(兩種情況:固體和液體) 固體樣品:準(zhǔn)確稱取磨碎干燥的樣品固體樣品:準(zhǔn)確稱取磨碎干燥的樣品2.005.00 g (可取測定可取測定水分后的樣品水分

6、后的樣品),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。,必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。 液體或半固體樣品:稱取液體或半固體樣品:稱取5.0010.00g,置于蒸發(fā)皿中,加入,置于蒸發(fā)皿中,加入約約20g海砂于沸水浴上蒸干后,在海砂于沸水浴上蒸干后,在1005干燥,研細(xì),全部干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。 (2) 抽提抽提 將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接收瓶,由抽提器冷凝管上端

7、加入無水乙醚或石油至恒量的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至接受瓶內(nèi)容積的醚至接受瓶內(nèi)容積的2/3處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取不斷回流提取 (68次次/h),一般抽提,一般抽提612h。 (3) 稱量稱量 取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內(nèi)乙醚剩取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶內(nèi)乙醚剩12mL時在水浴上蒸干,再于時在水浴上蒸干,再于1005干燥干燥2h,取出放干燥,取出放干燥器內(nèi)冷卻器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重。后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重。 4.計算計算 m 1 - m 0 X = X 100 m 2

8、5. 說明及注意事項說明及注意事項 (1) 樣品必需干燥無水樣品必需干燥無水 ;(2) 樣品濾紙包不得漏樣,高度不得超過虹吸管的高度;樣品濾紙包不得漏樣,高度不得超過虹吸管的高度; (3) 樣品和醚浸出物在干燥箱中干燥的時間不能過長,樣品和醚浸出物在干燥箱中干燥的時間不能過長,反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重;反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重; (4) 乙醚易燃,勿近明火,實驗室要通風(fēng),加熱提取時用乙醚易燃,勿近明火,實驗室要通風(fēng),加熱提取時用水浴;水浴; (5) 所用乙醚不得含過氧化物,因過氧化物會導(dǎo)所用乙醚不得含過氧化物,因過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化,會有引起爆炸的危險,若乙醚放置致脂肪氧化,會有引起爆炸

9、的危險,若乙醚放置時間過長,會產(chǎn)生過氧化物,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢時間過長,會產(chǎn)生過氧化物,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查,并除去過氧化物。查,并除去過氧化物。 (6) 不得在儀器的接口處涂抹凡士林。不得在儀器的接口處涂抹凡士林。 (二二) 酸水解法酸水解法 1. 原理原理 GB/T5009.62003樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得總脂樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得總脂肪含量,酸水解法測得的結(jié)果為游離脂肪和結(jié)合脂肪含量,酸水解法測得的結(jié)果為游離脂肪和結(jié)合脂肪總量。肪總量。 本法適用于經(jīng)過加工的食品、易結(jié)塊的食品及不本法適用于經(jīng)過加工的食品、易結(jié)塊的食品及不易除去水分的樣品,但不宜用于磷脂含量較高

10、的食易除去水分的樣品,但不宜用于磷脂含量較高的食品。品。 2. 儀器儀器 +試劑試劑 100 mL具塞刻度量筒具塞刻度量筒試劑:鹽酸、試劑:鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚乙醇、乙醚、石油醚 3. 操作方法操作方法 (1) 樣品處理樣品處理 固體樣品:稱取約固體樣品:稱取約2.00g,按索氏抽提法制備的樣品,按索氏抽提法制備的樣品置于置于50mL大試管內(nèi),加大試管內(nèi),加8mL水,混勻后再加水,混勻后再加10mL鹽酸。鹽酸。 液體樣品:稱取液體樣品:稱取10.00g,置于,置于50mL大試管內(nèi),加大試管內(nèi),加10mL鹽酸。鹽酸。 (2) 將試管放入將試管放入7080水浴中,水浴中, 每隔每隔510

11、min 以玻璃以玻璃棒攪拌一次,棒攪拌一次, 至樣品消化完全為止,約至樣品消化完全為止,約4050min。 n(3) 取出試管,加入取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移于乙醇,混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中,以具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中。乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖 1min,小心開塞,放出氣體,小心開塞,放出氣體,再塞好,靜置再塞好,靜置12min,小心開塞,并用石油醚,小心開塞,并用石油醚乙醚等量混合液乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置1

12、020min,待上部液體清晰,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),再加吸出上清液于已恒重的錐形瓶內(nèi),再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi),乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶內(nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干,置置水浴上蒸干,置1005干燥箱中干燥干燥箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi),取出放干燥器內(nèi)冷卻冷卻0.5h后稱量,重復(fù)以上操作直至恒重。后稱量,重復(fù)以上操作直至恒重。 4.計算(同索氏提取法)計算(同索氏提取法) m 1 - m 0 X = X 100 m 2(三三) 氯仿氯仿甲醇提取法甲醇提取法 在一定水分存在下,極性

13、的甲醇與非極性在一定水分存在下,極性的甲醇與非極性的氯仿混合溶液能有效地提取結(jié)合脂類。的氯仿混合溶液能有效地提取結(jié)合脂類。此法適合于魚類、蛋類等結(jié)合脂多的樣品此法適合于魚類、蛋類等結(jié)合脂多的樣品脂類的測定,對于高水分生物樣品更為有脂類的測定,對于高水分生物樣品更為有效。對于干燥樣品可先在試樣中加入一定效。對于干燥樣品可先在試樣中加入一定量的水分,使組織膨潤后再提取。量的水分,使組織膨潤后再提取。 1. 原理原理 將試樣分散于氯仿將試樣分散于氯仿甲醇混合液中,在水浴上輕微甲醇混合液中,在水浴上輕微沸騰,氯仿沸騰,氯仿甲醇混合液與樣品中一定的水分形成甲醇混合液與樣品中一定的水分形成提取脂類的有效溶

14、劑,在使樣品組織中結(jié)合態(tài)脂類提取脂類的有效溶劑,在使樣品組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來的同時,與磷脂等極性脂類的親和性增大,游離出來的同時,與磷脂等極性脂類的親和性增大,從而有效地提取出全部脂類。經(jīng)過濾除去非脂成分,從而有效地提取出全部脂類。經(jīng)過濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留脂類用石油醚提取,蒸去石油醚,回收溶劑,殘留脂類用石油醚提取,蒸去石油醚,在在100100左右的干燥箱中干燥后量。左右的干燥箱中干燥后量。 2. 儀器儀器 (1) 具塞三角瓶。具塞三角瓶。 (2) 電熱恒溫水浴鍋:電熱恒溫水浴鍋:50100。 (3) 提取裝置提取裝置 (4) 布氏漏斗布氏漏斗 11G3、過濾板直徑、過濾板直徑4

15、0mm,容量,容量60100mL。 (5) 具塞離心管。具塞離心管。 (6) 離心機離心機 3000r/min。 氯仿:氯仿:97%(體積分?jǐn)?shù))以上。(體積分?jǐn)?shù))以上。 甲醇:甲醇:96%(體積分?jǐn)?shù))以上。(體積分?jǐn)?shù))以上。 氯仿甲醇混合液:按氯仿甲醇混合液:按2:1體積比混合。體積比混合。 石油醚。石油醚。 無水硫酸鈉:以無水硫酸鈉:以120135干燥干燥12h。3 .試劑試劑(1) 提取提取 準(zhǔn)確稱取均勻樣品準(zhǔn)確稱取均勻樣品 5g,置于,置于 200mL 具塞三角瓶內(nèi)具塞三角瓶內(nèi) (高水分樣品可加適量硅藻土使其分散,而干燥樣品則要加入高水分樣品可加適量硅藻土使其分散,而干燥樣品則要加入23

16、mL水使組織膨潤水使組織膨潤),加,加60mL氯仿氯仿甲醇混合液,連接提取甲醇混合液,連接提取裝置,于裝置,于65水浴中加熱,從微沸開始計時提取水浴中加熱,從微沸開始計時提取1h。 (2) 回收溶劑回收溶劑 提取結(jié)束后,取下三角瓶,用布氏漏斗過濾,濾提取結(jié)束后,取下三角瓶,用布氏漏斗過濾,濾液收集于另一具塞三角瓶內(nèi),用液收集于另一具塞三角瓶內(nèi),用4050mL氯仿氯仿甲醇混合液分甲醇混合液分次洗滌原三角瓶、過濾器及試樣殘渣,洗液并入濾液中,次洗滌原三角瓶、過濾器及試樣殘渣,洗液并入濾液中, 置于置于6570水浴中蒸餾回收溶劑,至三角瓶內(nèi)物料呈濃稠狀水浴中蒸餾回收溶劑,至三角瓶內(nèi)物料呈濃稠狀 (不

17、能干涸不能干涸),冷卻。,冷卻。 4.操作方法操作方法(3) 萃取、定量萃取、定量 用移液管向以上錐形瓶中加入用移液管向以上錐形瓶中加入25mL石油醚,石油醚,再加入再加入15g無水硫酸鈉,立即加塞振搖無水硫酸鈉,立即加塞振搖 1min,將醚層移入,將醚層移入具塞離心沉淀管中,以具塞離心沉淀管中,以 3000r/min 的速度離心的速度離心 5min。用移。用移液管迅速吸取液管迅速吸取 10mL 離心管中澄清后的醚層于已恒重的稱離心管中澄清后的醚層于已恒重的稱量瓶內(nèi),蒸發(fā)除去石油醚后于量瓶內(nèi),蒸發(fā)除去石油醚后于100105的干燥箱中干燥的干燥箱中干燥30min,置干燥器內(nèi)冷卻后稱重。,置干燥器

18、內(nèi)冷卻后稱重。 5.計算計算 (m2 - m1)X2.5X= X100 mX:脂類的含量脂類的含量g/100gm:樣品質(zhì)量:樣品質(zhì)量 gm2:稱量瓶與脂類質(zhì)量:稱量瓶與脂類質(zhì)量 gm1:稱量瓶質(zhì)量:稱量瓶質(zhì)量 g2.5:從:從25ml石油醚中取石油醚中取10ml進(jìn)行干燥進(jìn)行干燥6. 說明及注意事項說明及注意事項 (1) 過濾時不能使用濾紙,因為磷脂會被吸收到過濾時不能使用濾紙,因為磷脂會被吸收到濾紙上。濾紙上。 (2) 蒸餾回收溶劑時,不能完全干涸,否則脂類蒸餾回收溶劑時,不能完全干涸,否則脂類難以溶解于石油醚中而致結(jié)果偏低。難以溶解于石油醚中而致結(jié)果偏低。 (3) 無水硫酸鈉必須在石油醚之后

19、加入,無水硫酸鈉必須在石油醚之后加入, 以免影響石油醚對脂肪的溶解。以免影響石油醚對脂肪的溶解。 乳脂的測定方法乳脂的測定方法 蓋勃氏法蓋勃氏法 巴布科克法巴布科克法羅紫羅紫哥特里法哥特里法 (一一) 蓋勃氏法蓋勃氏法 1. 原理原理 在牛乳中加入一定濃度的硫酸,溶解乳中的非脂膠在牛乳中加入一定濃度的硫酸,溶解乳中的非脂膠體物質(zhì),使牛奶中的酪蛋白的鈣鹽變成可溶性重硫體物質(zhì),使牛奶中的酪蛋白的鈣鹽變成可溶性重硫酸酪蛋白化合物,脂肪從牛乳中分離出來;加入異酸酪蛋白化合物,脂肪從牛乳中分離出來;加入異戊醇促使脂肪從蛋白質(zhì)中游離出來,促使脂肪球合戊醇促使脂肪從蛋白質(zhì)中游離出來,促使脂肪球合并;操作中加

20、熱與離心,使脂肪能完全而又迅速地并;操作中加熱與離心,使脂肪能完全而又迅速地分離成脂肪層,讀取其體積,即可獲得脂肪含量。分離成脂肪層,讀取其體積,即可獲得脂肪含量。 適用范圍與特點適用范圍與特點 本法適用于各種液狀乳本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性,各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。2. 儀器儀器 (1) 蓋勃氏乳脂瓶:最小刻度值為蓋勃氏乳脂瓶:最小刻度值為0.1;(2) 蓋勃氏乳脂離心機

21、;蓋勃氏乳脂離心機; (3) 吸管吸管11mL牛乳吸管;牛乳吸管; (4) 乳脂計架;乳脂計架;(5) 恒溫水浴鍋。恒溫水浴鍋。 3. 操作方法操作方法 于乳脂計中先加入于乳脂計中先加入10mL硫酸,再沿著管壁小心準(zhǔn)確加入硫酸,再沿著管壁小心準(zhǔn)確加入11mL樣品,使樣品與硫酸不要混合,然后加樣品,使樣品與硫酸不要混合,然后加1mL異戊醇,塞上橡皮異戊醇,塞上橡皮塞,使瓶口向下,同時用布包裹以防沖出,用力振搖使呈均勻塞,使瓶口向下,同時用布包裹以防沖出,用力振搖使呈均勻棕色液體,靜置數(shù)分鐘棕色液體,靜置數(shù)分鐘 (瓶口向下瓶口向下),置,置6570水浴中水浴中10min,取出后放乳脂離心機中以取出

22、后放乳脂離心機中以1000r/min的轉(zhuǎn)速離心的轉(zhuǎn)速離心5min,再置,再置6570水浴中,注意水浴水面應(yīng)高于乳脂計脂肪層,水浴中,注意水浴水面應(yīng)高于乳脂計脂肪層,5min后后取出,立即讀取脂肪層上下彎月面下緣數(shù)字之差,即為脂肪的取出,立即讀取脂肪層上下彎月面下緣數(shù)字之差,即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。百分?jǐn)?shù)。 (二二) 巴布科克法巴布科克法 1. 原理原理 在牛乳中加入硫酸破壞牛乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的在牛乳中加入硫酸破壞牛乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜,離心分離脂肪后測量其體積。蛋白質(zhì)外膜,離心分離脂肪后測量其體積。 適應(yīng)范圍與特點適應(yīng)范圍與特點 這兩種方法都是測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方這兩種方法都是

23、測定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如如甜煉乳、加糖乳粉等甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時糖易焦化,使結(jié)果誤,采用此方法時糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。差較大,故不適宜。 此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。求,但不如重量法準(zhǔn)確。2. 儀器儀器 (1) 乳脂離心機。乳脂離心機。 (2) 巴布科克氏乳脂巴布科克氏乳脂瓶:瓶:3. 操作方法操作方法 準(zhǔn)確吸取準(zhǔn)確吸取17.6mL樣品,倒入巴布科克氏乳脂瓶中,樣品,倒入巴布科

24、克氏乳脂瓶中, 再取再取17.5 mL硫酸,沿瓶頸緩緩流入瓶中,將瓶頸回旋,使充分混合,至硫酸,沿瓶頸緩緩流入瓶中,將瓶頸回旋,使充分混合,至呈均勻棕色液體。置乳脂離心機上,以約呈均勻棕色液體。置乳脂離心機上,以約1000r/min的轉(zhuǎn)速離的轉(zhuǎn)速離心心5min,取出,置,取出,置80以上水浴中,加入以上水浴中,加入80以上的水至瓶頸以上的水至瓶頸基部,再置離心機中離心基部,再置離心機中離心2min,取出后再置,取出后再置 80水浴中,水浴中, 加加入入 80以上的水至脂肪浮到以上的水至脂肪浮到 2 或或 3 刻度處,再置離心機中離刻度處,再置離心機中離心心2min,取出后置,取出后置 5560

25、水浴中,水浴中,5min 后,取出立即讀取后,取出立即讀取脂肪層最低點及最高點刻度差值,即為乳脂肪的百分含量。脂肪層最低點及最高點刻度差值,即為乳脂肪的百分含量。 (三三) 羅紫羅紫哥特里法哥特里法 本法也稱堿性乙醚提取法,適用于乳、乳制品及冰激凌本法也稱堿性乙醚提取法,適用于乳、乳制品及冰激凌中脂肪含量的測定,也適用于豆乳及乳狀食品脂類含量中脂肪含量的測定,也適用于豆乳及乳狀食品脂類含量的測定。是乳及乳制品脂類測定的公認(rèn)方法。的測定。是乳及乳制品脂類測定的公認(rèn)方法。 1. 原理原理 利用氨利用氨乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨膜,使非脂成

26、分溶解于氨乙醇溶液中,而結(jié)乙醇溶液中,而結(jié)合的脂肪游離出來,再用乙醚合的脂肪游離出來,再用乙醚石油醚提取脂石油醚提取脂肪,蒸餾除去溶劑后,殘留物即為粗脂肪。肪,蒸餾除去溶劑后,殘留物即為粗脂肪。2.儀器儀器 抽脂瓶:抽脂瓶:100mL具塞量筒或抽脂具塞量筒或抽脂瓶,內(nèi)徑瓶,內(nèi)徑2.02.5cm,容積,容積100mL;3. 操作方法操作方法 準(zhǔn)確稱取樣品準(zhǔn)確稱取樣品 (如乳粉樣品如乳粉樣品) 11.2g,或吸取,或吸取10mL鮮牛乳置于鮮牛乳置于抽脂瓶抽脂瓶(或具塞量筒或具塞量筒) 中,加入中,加入1.25mL濃氨水,充分混勻,置濃氨水,充分混勻,置60水浴中加熱水浴中加熱5min,再振搖,再振

27、搖2min,加入,加入10mL乙醇,充分搖乙醇,充分搖勻,于冷水中冷卻后,加入勻,于冷水中冷卻后,加入25mL乙醚,塞好塞子振搖乙醚,塞好塞子振搖0.5min,加入加入25mL石油醚,再振搖石油醚,再振搖0.5min,靜置,靜置30min,待上層液澄清,待上層液澄清時,讀取醚層體積。放出醚層至一已恒重的燒瓶中,記錄體積,時,讀取醚層體積。放出醚層至一已恒重的燒瓶中,記錄體積,蒸餾回收乙醚,置燒瓶于蒸餾回收乙醚,置燒瓶于98100干燥干燥1h后稱量,再置后稱量,再置98100干燥干燥0.5h后稱量直至前后兩次質(zhì)量相差不超過后稱量直至前后兩次質(zhì)量相差不超過1mg。 4. 計算計算X:樣品中脂肪的含

28、量樣品中脂肪的含量 g/100gm1:燒瓶加脂肪的質(zhì)量:燒瓶加脂肪的質(zhì)量 gm0:燒瓶質(zhì)量:燒瓶質(zhì)量 gm2:樣品質(zhì)量(吸取體積乘以牛乳的相對密度)樣品質(zhì)量(吸取體積乘以牛乳的相對密度)V0:讀取乙醚層總體積:讀取乙醚層總體積 mlV1:放出乙醚層體積:放出乙醚層體積 ml m1 m0 X= X100 m2 X (V1-V2) 5. 說明說明 (1) 用本法測定已結(jié)塊乳粉中的脂肪,結(jié)果往往偏低;用本法測定已結(jié)塊乳粉中的脂肪,結(jié)果往往偏低; (2) 若使用具塞量筒代替抽脂瓶,待分層后讀數(shù),澄清液可從管若使用具塞量筒代替抽脂瓶,待分層后讀數(shù),澄清液可從管口倒出,但不能攪動下層液體;口倒出,但不能攪

29、動下層液體;(3) 此法除可用于各種液態(tài)乳及乳制品中脂肪的測定外,此法除可用于各種液態(tài)乳及乳制品中脂肪的測定外, 還可還可用于豆乳或加水呈乳狀的食品脂肪的測定。用于豆乳或加水呈乳狀的食品脂肪的測定。 (4) 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的過算術(shù)平均值的5。 補充:補充: 食用油脂幾項理化特性的測定食用油脂幾項理化特性的測定 一、酸價的測定一、酸價的測定 酸價酸價中和中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量鉀的質(zhì)量(mg)。 酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。 二、碘價的測定二、碘價的測定 碘價(碘值)碘價(碘值)100 g 油脂所吸收的氯化碘或油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換

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