1、PDA1讀光譜儀技術操作規程島津PDAS列直讀光譜儀是應用原子發射光譜分析原理，快速定量分析塊狀金屬樣品的化學成分的光電光譜儀。1 .分析原理樣品在激發光源下被激發，其原子和離子躍遷發射出光，進入光學系統被色散成元素的光譜線。對選定的內標線和分析線的強度進行測量，根據元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關系，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測元素的含量。2 .術語2.1 光譜：光譜是指電磁輻射按照波長（或頻率）順序排列形成的圖譜。2.2 標準試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發一系列標準樣品（要求標樣與試樣具有相同的冶煉過程和晶體結構）制作校準曲線。根據元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關

2、系擬合并存貯工作曲線，然后激發待測試樣，從工作曲線上計算出待測元素濃度。2.3 持久曲線法：此方法是預先用標準試樣法制作持久校準曲線，每次分析時僅激發待測試樣，從持久曲線上計算出待測元素濃度。由于環境變化和儀器內部器件的各種變化均會使校準曲線發生漂移，為此在實際分析中，每天（每班）必須用標準化樣品對校準曲線的漂移進行修正，即校準曲線標準化。2.4 控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標樣在冶金過程和物理狀態存在差異，使分析結果與實際含量有偏差。在日常分析中，將控樣與試樣同時分析，通過控樣分析值修正試樣分析值,得到試樣的分析結果。2.5 標樣：標樣要求質地均勻，穩定，有準確化學成分。光譜

3、標樣是為日常分析繪制校準曲線所需要的有證參比物質，所選用的標準樣品中各分析元素含量須有適當的梯度。2.6 標準化樣：由于儀器狀態的變化，導致測定結果偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結果，使用該樣品對儀器進行標準化，使系統恢復到原始工作曲線狀態。標準化樣應與標準材質接近，具有良好的均勻性。兩點標準化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。2.7 控樣：控樣是指從日常生產分析中取得，與試樣材質相同、冶煉、軋制過程基本相同，有準確的化學成分的內部標樣。使用控樣可修正試樣分析值。3 .取樣和樣品制備3.1 煉鋼熔煉樣應在鋼水均勻的部位取樣澆鑄，鑄成上40mmp下30mm高6070mrffl柱

4、，澆鑄前應在樣勺內加鋁脫氧，鋁加入量小于0.30%為宜。鑄成的試樣應無氣孔、夾雜和裂紋，普碳鋼、低合金鋼可以淬水冷卻，中、高碳及中、高合金鋼只能緩冷。若要分析樣品中鋁含量，澆鑄時不能加鋁。3.2 鋼材取樣應在具有代表性的部位選取。圓棒狀樣品直徑應在5.0mm以上，長度120140mm片狀樣品直徑大于16mm長度方向60mnmZ上，厚度大于3mm3.3 制備澆鑄樣應在試樣下端三分之一處截取，得到直徑3035mm高度小于30mm勺試樣，試樣的激發面用粒度2460目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發面平整、無氣孔、夾雜和裂紋，拋紋清晰無交叉，不得觸摸，以便封閉火花室保證激發正常。試樣的背面要除去氧化皮

5、和污物，保持良好的導電性。未經切割的試樣，具表面必須去掉1mm勺厚度。3.4 棒材、線材樣品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小樣夾具時試樣要夾正中心，樣品分析面要和夾具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。3.5 片狀樣品分析面必須密封激發孔（直徑大于16mm）厚度大于2mm其他類型的樣品參照上述要求加工。3.6 標樣、標準化樣、控樣、試樣要在同一條件下磨拋，不得過熱。4 .環境條件4.1 允許工作溫度：1828C,一小時內溫度變化5C。4.2 相對濕度:<70%RH"解露）4.3 接地阻抗:30Q以下（潮濕地區）,10Q以下（干燥地區）4.4 電源單相200/220/

6、230/240V50Hz4KVA。為避免電源對儀器的干擾需安裝5KVA的電子交流穩壓器（電源凈化器）。5開機、關機順序5.1 合上電源閘，啟動穩壓器，待電壓穩定到工作電壓。5.2 將儀器側面開關面板的黑色開關（MAIN）由“OFF位置扳到“ONI的位置。（每次開機后儀器應穩定4小時再開始試樣的測量工作）5.3 打開儀器側面開關面板的三個白色開關。5.4 打開氮氣閥門，將氮氣的二級壓力調整到0.3MPa5.5 按下真空泵開關。5.6 依次才T開WINKIT電源、顯示器電源、打印機電源和計算機電源，進入WINDOWS作系統。5.7 雙擊“PDAforWindows”圖標，啟動光譜儀分析軟件。5.8

7、 打開光電倍增管負高壓（單擊光電倍增管負高壓旁邊的執行圖標，使ON圖標變成綠色，關機時單擊光電倍增管負高壓旁邊的執行圖標，使OFF圖標變成綠色）。5.9 真空度由空氣變成真空（PDA5500III除外）。條件顯示可以分析。5.10 關機順序和開機順序相反。6描跡6.1 啟動光譜儀分析軟件后，點擊準備菜單，選擇描跡。6.2 選取上次所描得的數據前兩個點開始分析（每5格選一個點，例如上次描得的數據為500，應從490開始描，到515結束，共5個點）。6.3 選擇離峰值最近的點為P1,P1往上或下作垂線得到的點為P2,輸入值并按下回車鍵，得到峰值。6.4 調節旋鈕到所算出的值，激發驗證，看藍線是否和

8、峰值同高，如比峰值低則重新進行描跡；如相同則鎖緊旋鈕。6.5 工作曲線（標準化）7.1 在工作曲線發生漂移時和描跡后，換氮氣后必須進行標準化工作。7.2 啟動光譜儀分析軟件后，點擊分析菜單，選擇標準化選擇對應的組別7.3 激發樣品框中所列標樣，每塊樣品分析三次。點擊計算，看ALPHAS數是否在0.8-1.2之間。符合則點擊確認，不符合則清洗激發臺，重新描跡再進行標準化。注意：必須注意要按照屏幕提示激發樣品，一定不能做錯標準化樣品。8控樣校正8.1 點擊分析菜單，選擇控樣校正選擇對應的組別。8.2 激發樣品框中所列標樣，每塊樣品分析兩到三次。點擊計算，看MC系數是否在0.8-1.2之間。符合則點

9、擊確認，不符合則清洗激發臺，重新描跡，標準化后再進行控樣校正。9.試樣分析9.1 完成標準化操作和控樣校正操作后，可進行試樣分析。9.2 點擊分析菜單，選擇含量分析選擇對應的組別。9.3 在含量分析界面，點擊激發圖標（或按F1鍵和激發臺上綠色按鈕）激發樣品，試樣激發點約在分析面半徑的1/2處，每個樣品至少激發2-3次,在'SAMPLENO處編輯樣品名稱，按保存圖標保存（或者在方式里選擇自動保存）,按打印圖標打印。10維護10.1 每激發一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦凈電極。10.2 每班清理一次激發臺，清理激發臺前，先關閉光源。取下樣品板和培竭,用軟紙擦拭干凈。安裝好地竭，均勻的涂上真空硅脂，裝上樣品板。10.3 每班用干凈抹布擦凈儀器外殼，用吸塵器清理凈激發臺面的塵物，打掃機房內衛生。10.4 當儀器激發次數達到設定維護的次數后應該進行相應的操作