1、第第1章章 精細化學品檢驗基本知識精細化學品檢驗基本知識教學目的要求w掌握量和單位的使用規(guī)則，掌握溶液濃度的掌握量和單位的使用規(guī)則，掌握溶液濃度的表示方法。表示方法。w理解量和單位的用法，理解采樣規(guī)則。理解量和單位的用法，理解采樣規(guī)則。w了解量和單位使用的常見錯誤，了解化學試了解量和單位使用的常見錯誤，了解化學試劑與標準物質(zhì)的分類。劑與標準物質(zhì)的分類。1.1 量和單位量和單位一、量和單位的基本術(shù)語一、量和單位的基本術(shù)語1. 物理量物理量:簡稱為量（簡稱為量（quantity）。）。（1）量的定義）量的定義:現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性現(xiàn)象、物體或物質(zhì)的可以定性區(qū)別和定量確定的一種屬性。區(qū)別和定量

2、確定的一種屬性。 w物理量物理量 (基本量與導出量）基本量與導出量）（2）量制）量制 是一組量的集合是一組量的集合 且存在確定關(guān)系且存在確定關(guān)系（3）量綱）量綱 基本量的冪的乘積表示該量制中一個基本量的冪的乘積表示該量制中一個量的表達式量的表達式 (dim Q) 復習討論復習討論2. 單位：單位：計量單位的簡稱計量單位的簡稱 （1）基本單位（基本量的計量單位）基本單位（基本量的計量單位）（2）導出單位（導出量的計量單位）導出單位（導出量的計量單位）（3）單位一）單位一w單位一不能與單位一不能與SI詞頭構(gòu)成十進倍數(shù)或分數(shù)單位詞頭構(gòu)成十進倍數(shù)或分數(shù)單位w百分符號是純數(shù)字百分符號是純數(shù)字（不能在單位

3、符號上附加信息）（不能在單位符號上附加信息）w不能用不能用代替數(shù)字代替數(shù)字0.001wppt、ppm、ppb不能作為單位使用不能作為單位使用繼續(xù)繼續(xù)表表1-1 SI基本單位基本單位二、法定單位的使用規(guī)則二、法定單位的使用規(guī)則1. 量及其符號的使用規(guī)則w表122. 單位符號的使用規(guī)則w表133. SI詞頭的使用規(guī)則w表14繼續(xù) 1錯用量的名稱和符號錯用量的名稱和符號w使用已廢除的量名稱使用已廢除的量名稱w不使用標準規(guī)定的量符號不使用標準規(guī)定的量符號w任意變更標準規(guī)定的量名稱任意變更標準規(guī)定的量名稱w濫用濫用“濃度濃度”一詞一詞(只有物質(zhì)的量濃度可簡稱只有物質(zhì)的量濃度可簡稱”濃度濃度”) 2錯用單

4、位的名稱和符號錯用單位的名稱和符號w使用已廢除的單位符號或非法定單位使用已廢除的單位符號或非法定單位w錯誤書寫單位名稱錯誤書寫單位名稱 w錯誤使用單位的大小寫錯誤使用單位的大小寫 (表表1-6)w在組合單位中并用中文符號與法定符號在組合單位中并用中文符號與法定符號(摩摩/L、m/秒秒) w把單位名稱（不是簡稱）當作中文符號使用把單位名稱（不是簡稱）當作中文符號使用繼續(xù)繼續(xù)表表1-5 常見標準化量名稱與廢棄名稱的對照表常見標準化量名稱與廢棄名稱的對照表 w對單位符號進行修飾對單位符號進行修飾 2g(Fe)kg、%（m/m）、）、%(V/V) w錯用單位符號錯用單位符號 新聞新聞30把8 45 1

5、2寫成8h45min12s w錯用一些的已廢除的英文縮寫作為單位符號錯用一些的已廢除的英文縮寫作為單位符號 如如ppm3其他方面的錯用其他方面的錯用w書寫量值時，數(shù)值與單位間不留空隙書寫量值時，數(shù)值與單位間不留空隙w多位數(shù)字不分節(jié)或用逗號分節(jié)多位數(shù)字不分節(jié)或用逗號分節(jié) w范圍值的書寫錯誤范圍值的書寫錯誤 波紋號波紋號“” 1.2 溶液配制的基本知識溶液配制的基本知識一、分析實驗室用水規(guī)格及檢驗一、分析實驗室用水規(guī)格及檢驗 1分析實驗室用水的規(guī)格分析實驗室用水的規(guī)格 （GB/T 6682-92 三級用水）三級用水）w表172分析用水的檢驗分析用水的檢驗 （一般精細化學品檢驗的三級水）（一般精細化

6、學品檢驗的三級水）wpH范圍 （用pH 計測定100ml水樣）w電導率 （用電導率儀測定）w可氧化物質(zhì) （用高錳酸鉀標準滴定溶液試驗）w蒸發(fā)殘渣 （500 ml三級水蒸干殘渣質(zhì)量不得大于1.0 mg ）繼續(xù)二、化學試劑和標準物質(zhì)化學試劑和標準物質(zhì) 1. 化學試劑的分類和選用化學試劑的分類和選用w根據(jù)分析任務的不同，選用不同等級的試劑 w根據(jù)分析方法的不同，選用不同等級的試劑 2. 標準物質(zhì)標準物質(zhì)（1） 標準物質(zhì)的分級、分類wGBW（一級標準物質(zhì)）wGBW(E)（二級標準物質(zhì)）（2）標準物質(zhì)的用途（校準、評價方法與操作）（3）常用的標準物質(zhì)繼續(xù)繼續(xù)表表1-10 常用標準物質(zhì)一覽表常用標準物質(zhì)一

7、覽表三、溶液濃度的表示方法溶液濃度的表示方法 wB的質(zhì)量分數(shù)wB （B的質(zhì)量與混合物的質(zhì)量之比）wB的體積分數(shù)B （B的體積與相同T、P時的混合物體積之比）wB的摩爾分數(shù)nB （B物質(zhì)的量與混合物的物質(zhì)的量之比）wB的質(zhì)量濃度 B （B的質(zhì)量mB除以混合物的體積V）w體積比 （溶質(zhì)B的體積VB與溶劑A的體積VA之比） w質(zhì)量比（B的質(zhì)量mB與溶質(zhì)A的質(zhì)量mA之比）wB的物質(zhì)的量濃度 c B （B物質(zhì)的量除以混合物的體積V ）w滴定度 TS/X（被滴物質(zhì)的質(zhì)量除以標準滴定溶液的體積。一般用TS/X表示） 四、溶液的制備四、溶液的制備 （標準溶液與一般溶液的制備）（標準溶液與一般溶液的制備）1滴定

8、分析用標準溶液的制備滴定分析用標準溶液的制備（1） 一般規(guī)定（2）配制和標定方法w直接配制法 w標定法 直接標定法 間接標定法 比較法 3雜質(zhì)測定用標準溶液的制備4配制溶液注意事項滴定分析（容量分析）用標準溶液要求：滴定分析（容量分析）用標準溶液要求： w配制標準溶液用水，至少應符合配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 668292中三級水的規(guī)格。中三級水的規(guī)格。w所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。使用的基準試劑。w所用分析天平及砝碼應定期檢定。所用分析天平及砝碼應定期檢定。w所用滴定

9、管、容量瓶及移液管均需定期校正。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。w制備標準溶液的濃度系指制備標準溶液的濃度系指20 時的濃度，在標定和使用時，如溫度有差異，時的濃度，在標定和使用時，如溫度有差異，應按標準進行補正。應按標準進行補正。w標定標準溶液時，平行試驗不得少于標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)次平行測定，檢測結(jié)果在按規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取果在按規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。位有效數(shù)字。w凡規(guī)定用凡規(guī)定用“標定標定”和和“比較比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一兩種方法測定濃度時，

10、不得略去其中任何一種。濃度值以標定結(jié)果為準。種。濃度值以標定結(jié)果為準。w配制濃度等于或低于配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液，用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時重新標定。準溶液，用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時重新標定。w滴定分析標準溶液在常溫滴定分析標準溶液在常溫(1525) 下，保存時間一般不得超過下，保存時間一般不得超過60 d。五、溶液標簽書寫格式五、溶液標簽書寫格式 1標準溶液標簽書寫格式標準溶液標簽書寫格式w標準溶液標簽書寫內(nèi)容包括：溶液名稱、濃度類型、濃度值、介質(zhì)、配制日期、配制溫度、瓶號、校核周期和配制

11、人 2一般溶液標簽書寫格式一般溶液標簽書寫格式w一般溶液標簽的書寫內(nèi)容包括：名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期和配制人。1.3 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ) 一、有效數(shù)字與修約規(guī)則一、有效數(shù)字與修約規(guī)則 1 有效數(shù)字2有效數(shù)字的修約規(guī)則w表111二、可疑數(shù)據(jù)的取舍二、可疑數(shù)據(jù)的取舍 w4d檢驗法w檢驗法 wDixon檢驗法 wGrubbs檢驗法三、測定結(jié)果的數(shù)值表達方式測定結(jié)果的數(shù)值表達方式 w算術(shù)平均值（x） w幾何平均值（Xg） w中位值 w平均值的置信界限 1.4 精細化工產(chǎn)品的采樣精細化工產(chǎn)品的采樣 一、采樣的目的及基本原則一、采樣的目的及基本原則 -充分具有代表性二、采樣的一般步驟采樣的一般步驟

12、 （國家標準（國家標準GB/T 667886化工產(chǎn)化工產(chǎn)品采樣總則品采樣總則 ）1. 制定采樣方案制定采樣方案（1）確定總體物料的范圍，即批量大小；）確定總體物料的范圍，即批量大小；（2）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時間間隔）確定采樣單元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的時間間隔(對流對流動物料動物料)；（3）確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；）確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；（4）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；（5）規(guī)定樣品的制備方法；）規(guī)定樣品的制備方法；（6）規(guī)定采樣安全措施。）規(guī)定采樣安全措施。2. 確定樣品數(shù)和量的原則w樣品數(shù)的確定w樣品量的確定樣品量的確

13、定 樣品量至少應滿足樣品量至少應滿足3次重復檢測的需要；需留次重復檢測的需要；需留備查樣時，應滿足備查樣品的需要；如需做制備備查樣時，應滿足備查樣品的需要；如需做制備樣品處理時，應滿足樣品制備的需要。樣品處理時，應滿足樣品制備的需要。 3對樣品容器和樣品保存要求對樣品容器和樣品保存要求w(1) 對盛樣容器的要求w(2) 對樣品標簽的要求w(3) 對樣品保存的要求4對采樣記錄的要求對采樣記錄的要求 5 采樣應注意的事項采樣應注意的事項 1.3.3 采樣方法簡介采樣方法簡介w1包裝前產(chǎn)品的采樣包裝前產(chǎn)品的采樣（1） 瓶裝液體產(chǎn)品瓶裝液體產(chǎn)品（物料在攪拌均勻后，用適當（物料在攪拌均勻后，用適當?shù)牟蓸?/p>

14、管采得均勻樣品的采樣管采得均勻樣品 ）（2） 桶裝液體產(chǎn)品桶裝液體產(chǎn)品（攪勻后分別用采樣管采容器（攪勻后分別用采樣管采容器上部上部(距液面距液面1/10處處)或容器底部（距液面或容器底部（距液面9/10處）處）的樣品。）的樣品。）（3）貯罐裝液體產(chǎn)品）貯罐裝液體產(chǎn)品（當貯罐安有上、中、下采樣口）（當貯罐安有上、中、下采樣口）（4）固體產(chǎn)品）固體產(chǎn)品1）粉末、小顆粒、小晶體和塊狀樣品，）粉末、小顆粒、小晶體和塊狀樣品，可用采樣勺或采樣探子?？捎貌蓸由谆虿蓸犹阶?。2）在常溫下為固體，當受熱時易）在常溫下為固體，當受熱時易變成流動液體，按液體方法采樣變成流動液體，按液體方法采樣w2包裝后成品的采樣包

15、裝后成品的采樣 w3最終樣品的貯存與使用最終樣品的貯存與使用w4固體樣品的制備固體樣品的制備 對于組成較均勻的樣品，只要對樣品稍加混合后取其一部對于組成較均勻的樣品，只要對樣品稍加混合后取其一部分，即為試樣。分，即為試樣。 對于組成不均勻的樣品，樣品制備一般應包括粉碎、混合、對于組成不均勻的樣品，樣品制備一般應包括粉碎、混合、縮分縮分3個步驟。個步驟。 （1）粉碎。用研缽、錘子或適當?shù)难b置及研磨機械來粉碎樣品。 （2）混合。根據(jù)樣品量的大小，用手鏟或合適的機械混合裝置來混合樣品。 （3）縮分。根據(jù)物料狀態(tài)，用四等分法和交替鏟法或分樣器，分格縮分鏟或其他適當?shù)臋C械分樣器來縮分樣品。1.3.4 樣

16、品的驗收樣品的驗收 w1化學試劑應由商業(yè)部門的質(zhì)量監(jiān)督部門按照產(chǎn)品的技術(shù)化學試劑應由商業(yè)部門的質(zhì)量監(jiān)督部門按照產(chǎn)品的技術(shù)標準進行驗收，生產(chǎn)單位應保證每批出廠產(chǎn)品均符合質(zhì)量標標準進行驗收，生產(chǎn)單位應保證每批出廠產(chǎn)品均符合質(zhì)量標準要求。準要求。w2驗收部門要按產(chǎn)品編號，分批取樣檢驗，每批出廠的產(chǎn)驗收部門要按產(chǎn)品編號，分批取樣檢驗，每批出廠的產(chǎn)品必須附有一定格式的質(zhì)量證書。品必須附有一定格式的質(zhì)量證書。w3要認真詳細抽查被采物的包裝容器是否受損、腐蝕或滲要認真詳細抽查被采物的包裝容器是否受損、腐蝕或滲漏，并核對外部標志。如驗收中發(fā)現(xiàn)可疑或異常現(xiàn)象，應及漏，并核對外部標志。如驗收中發(fā)現(xiàn)可疑或異?，F(xiàn)象，

17、應及時報告，在雙方未達成協(xié)議前，不得進行采樣。時報告，在雙方未達成協(xié)議前，不得進行采樣。w4為了檢查產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合該產(chǎn)品質(zhì)量證書的要求，為了檢查產(chǎn)品的質(zhì)量是否符合該產(chǎn)品質(zhì)量證書的要求，驗收部門對交貨的產(chǎn)品，必須按有關(guān)規(guī)定進行采樣。驗收部門對交貨的產(chǎn)品，必須按有關(guān)規(guī)定進行采樣。w5驗收部門有權(quán)對成批產(chǎn)品進行采樣檢驗，若有一項不合驗收部門有權(quán)對成批產(chǎn)品進行采樣檢驗，若有一項不合格時，雙方應按照包裝后成品采樣方法，從同一批產(chǎn)品中加格時，雙方應按照包裝后成品采樣方法，從同一批產(chǎn)品中加倍進行采樣，重復檢驗全部項目，如有一個樣品一項不合格倍進行采樣，重復檢驗全部項目，如有一個樣品一項不合格時，則成批產(chǎn)品以不合格論。時，則成批產(chǎn)品以不合格論。w6驗收部門對交貨的產(chǎn)品，在供需雙方協(xié)商的規(guī)定日前內(nèi)，驗收部門對交貨的產(chǎn)品，在供需雙方協(xié)商的規(guī)定日前內(nèi)，應盡快進行采樣驗收，超過規(guī)定日期不采樣，產(chǎn)品變質(zhì)應由應盡快進行采樣驗收，超過規(guī)定日期不采樣，產(chǎn)品變質(zhì)應由收貨方負責。收貨方負責。討論、思考、作業(yè)討論、思考、作業(yè)w1、在、在SI中有幾個基本量？分別是哪些。中