1、檢測方法評審確認表 方法名稱環境空氣 鉛的石墨爐原子吸收分光光度法方法來源 變更的標準方法 新開展檢測項目選用的標準方法本公司（制定）的方法 超出覆蓋范圍使用的標準方法 非標方法確認時間確認地點三樓實驗室確認人員張秀梅提交的確認技術材料內容HJ 539-2015提議人：陳洪斌 年 月 日方法確認技術使用標準物質進行校核 實驗室比對 對結果的不確定度評審與其他方法進行比較對影響結果的因素系統性評價 其他所在科室意 見 科室主任： 年 月 日質量管理科意見科主任： 年 月 日批準人意 見技術負責人： 年 月 日檢測方法驗證報告1. 項目名稱：環境空氣 鉛的石墨爐原子吸收分光光度法2. 方法依據：H

2、J 539-2015環境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法3. 儀器設備：原子吸收分光光度計石墨爐 型號：GF-990 編號：A1406H054. 驗證項目：檢出限、重復性、加標回收率、標準曲線相關系數5. 實驗方法：5.1 儀器條件 表1 儀器條件測定元素鉛（Pb）測定波長 283.3nm燈電流 2.0mA進樣量20L5.2 鉛標準曲線的配制表2標準曲線序列鉛濃度g/L0.010.020.030.040.050.0吸光度/A0.00080.08450.17560.23530.31470.3979標準曲線見附件: A=0.0079*c+0.0040 R=0.99905.3 加標回收試驗從

3、500mg/L的標準溶液中準確移取1.00mL，用純水定容至100毫升容量瓶中配成5mg/L中間液，從中間液中準確移取10.00毫升，用純水定容至50毫升容量瓶，再從中間頁中準確移取2.00mL，用純水定容至50毫升容量瓶。表3 加標回收試驗加標濃度（g/L）40.0000實際測得加標濃度（g/L）38.8354計算公式加標回收率=實際測得加標濃度÷加標濃度×100% 加標回收率97.09%5.4 精密度試驗取濃度為4.0g/L的標準溶液進行7次平行測定，計算相對標準偏差。表4 精密度試驗樣品號吸光度測定結果（g/L）10.160419.797520.165220.4051

4、30.174421.569640.167020.636950.162420.050660.165720.468470.155019.1139平均值（g/L）20.2917標準偏差（g/L）0.762相對標準偏差3.76%6. 檢出限與做標準曲線相同的條件下，同時測定11個空白樣品吸光度，通過儀器測定得出11次吸光度的標準偏差Sb，通過公式3Sb/標準曲線斜率，得出檢出限。表5空白實驗數據序號空白濃度g/L吸光度吸光度標準偏差10.0069-0.00020.00112-0.00093-0.001340.000050.00036-0.001270.00238-0.00129-0.001810-0.000611-0.0006方法的測定檢出限按下式計算：CL = 3Sb/K 式中： CL 實驗得出的檢出限，g/L； Sb 11次空白的吸光度值標準偏差； K 標準曲線斜率。通過計算得出：Sb=0.0011g/L K=0.0079 CL=0.42g/L 檢出限結論：HJ 539-2015環境空氣 鉛的石墨爐原子吸收分光光度法的檢出限為 0.009g/m3，此次實驗的檢出限為 0.00042g/ m3，低于標準規定，故在日常檢測過程中可以引入 0.009g/ m3作為環境空氣中 鉛的無火焰原子吸收分光光度法的檢出限。結論本實驗標準曲線相關系數為0.9990，滿足要求，檢出限滿足標準中要求的0.