1、本文整理于網(wǎng)絡(luò)，僅供閱讀參考?xì)庀嗌V儀的使用方法氣相色譜儀的使用方法操作規(guī)程一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱 ；2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤，弁打開(kāi)載氣檢漏；3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。二、開(kāi)機(jī)1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至 0.30.5 mpa ,看柱 前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要 求；2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫 度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確 認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù)，開(kāi)始升溫；3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至 0.30.4mpa ,空氣壓力調(diào)至 0.30.5mpa ,在主機(jī)氣

2、體流量控制面 板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100c時(shí)，按點(diǎn) 火按鈕點(diǎn)火，弁檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)， 即可進(jìn)樣；三、關(guān)機(jī)關(guān)閉fid的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至 50c以下，關(guān)閉主 機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。四、注意事項(xiàng)1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于 2mpa;2、必須嚴(yán)格檢漏；3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。氣相色譜的儀器保養(yǎng)1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀 器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷 配合處理。吹掃完成后，對(duì)

3、儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水 或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì) 不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或 可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn) 行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中 不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2、電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電 源，首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹 掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清 理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電 路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的

4、使用情況，看印刷電 路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物 的電子元件和印刷電路用脫脂棉麻取酒精小心擦拭，電路板接口 和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。3、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，epc等部件分別進(jìn)行清洗是十分必 要的。玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管， 用鏡子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取 過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用 超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑 直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶

5、劑中超聲處理，烘干后 使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板 后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清 洗，烘干后使用。分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的 分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線 放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后， 分流管線的內(nèi)徑逐漸變小, 甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常， 峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分 流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的 清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有 時(shí)

6、用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī) 械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的 疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容 易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。對(duì)于epc控制分流的氣相色譜儀，由于長(zhǎng)時(shí)間使用，有可能 使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入 epc與氣體管線接口處，隨時(shí)可能對(duì) epc部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器epc部分進(jìn)行檢查，弁用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗， 然后烘干處理。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物 凝結(jié)，可用脫脂棉

7、麻取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的 擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝 固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。 將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦 拭。4、tcd和fid檢測(cè)器的清洗tcd檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì) 被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。tcd檢測(cè)器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn) 行清洗。hp的tcd檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān) 閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭 用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到2030ml/min ,設(shè)置檢測(cè)器溫度為40

8、0C,熱清洗48h,降溫后即可使用。國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)tcd檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將 tcd的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù) 樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無(wú)水乙醇、蒸儲(chǔ)水從進(jìn)氣口反復(fù) 注入510次，用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭， 開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200 C,檢測(cè) 器溫度升到250C,通入比分析操作氣流大 12倍的載氣，直到 基線穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿丙酮 （或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑 ），保持8h左右， 排出廢液，然后按上述方法處理。fid檢測(cè)器的清洗：fid檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要 求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中，容易出現(xiàn)檢測(cè) 器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等 情況。對(duì)fid積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題，可以先對(duì)檢測(cè)