1、電子束照射下釋放出氣體的樣品嚴(yán)禁測(cè)試。樣品制備工作請(qǐng)?zhí)崆霸诟髯詫?shí)驗(yàn)室自行完成樣品制備工作請(qǐng)?zhí)崆霸诟髯詫?shí)驗(yàn)室自行完成。粉末試樣片/塊狀試樣截面試樣Username：SCUTPassword：SCUT工具欄工具欄參數(shù)設(shè)置欄參數(shù)設(shè)置欄圖像觀察區(qū)圖像觀察區(qū)儀器工作界面儀器工作界面確認(rèn)儀器狀態(tài)正常后才可以開始裝試樣進(jìn)行測(cè)試。確認(rèn)儀器狀態(tài)正常后才可以開始裝試樣進(jìn)行測(cè)試。（1）按下圖中）按下圖中Vent按鈕，系統(tǒng)充氣，直到按鈕，系統(tǒng)充氣，直到Vent綠燈不再閃爍，然綠燈不再閃爍，然后右手拉開后右手拉開Airlock的倉(cāng)門。的倉(cāng)門。（2）將樣品座裝入圖中樣品架上，右手旋緊樣品推桿（）將樣品座裝入圖中樣品架上，

2、右手旋緊樣品推桿（切記旋緊切記旋緊）。）。（3）關(guān)上倉(cāng)門，并按圖中）關(guān)上倉(cāng)門，并按圖中store按鈕，系統(tǒng)開始對(duì)按鈕，系統(tǒng)開始對(duì)Airlock抽真空，抽真空，直到直到Store綠燈不再閃爍。綠燈不再閃爍。（5）按面板上的）按面板上的Store按鈕，關(guān)閉隔離閥。按鈕，關(guān)閉隔離閥。（4）按面板上的）按面板上的Transfer按鈕，打開按鈕，打開Airlock與樣品室之間的隔離閥，與樣品室之間的隔離閥，利用樣品推桿將樣品推入樣品室內(nèi)的樣品座上卡住，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣利用樣品推桿將樣品推入樣品室內(nèi)的樣品座上卡住，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品推桿，使之與樣品臺(tái)脫離后，向外完全拉出樣品推桿。品推桿，使之與樣品臺(tái)脫離后，向外完

3、全拉出樣品推桿。 （6）按鍵盤面板上）按鍵盤面板上Resume按鈕，點(diǎn)擊彈出按鈕，點(diǎn)擊彈出ok圖標(biāo)，完成裝樣。圖標(biāo)，完成裝樣。（1）開啟電子槍高壓）開啟電子槍高壓EHT在Gun欄目下，根據(jù)需要設(shè)置所需加速電壓，并點(diǎn)擊EHT ON。（2）移動(dòng)試樣）移動(dòng)試樣利用手柄移動(dòng)試樣臺(tái)，將所需觀察試樣移到物鏡下方。在開始尋找樣品時(shí)，切記要在在開始尋找樣品時(shí)，切記要在TV模式下進(jìn)行觀察，確保試樣不碰到物鏡。模式下進(jìn)行觀察，確保試樣不碰到物鏡。按鍵盤上的按鍵盤上的Camera按鈕可切換到按鈕可切換到TV模式。模式。Z上下移動(dòng)上下移動(dòng)X、Y及旋轉(zhuǎn)移動(dòng)及旋轉(zhuǎn)移動(dòng)放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié)聚焦窗口像散調(diào)節(jié)光闌對(duì)中調(diào)節(jié)圖像旋

4、轉(zhuǎn)圖像移動(dòng)亮度對(duì)比度掃描速度camera換樣鍵盤功能圖鍵盤功能圖（3）選擇檢測(cè)器類型）選擇檢測(cè)器類型在Detectors欄目下，選擇所需檢測(cè)器，建議開始時(shí)用SE2，以便尋找樣品。TV模式和觀察模式切換模式和觀察模式切換（4）設(shè)置工作距離）設(shè)置工作距離 不同檢測(cè)器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議不同檢測(cè)器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議In-lens檢測(cè)器檢測(cè)器工作距離一般在工作距離一般在5mm左右，左右，SE2檢測(cè)器工作距離為檢測(cè)器工作距離為6-7mm.（4）調(diào)節(jié)圖像）調(diào)節(jié)圖像對(duì)感興趣區(qū)域，設(shè)置好合適的放大倍數(shù)，聚焦，調(diào)節(jié)像散，光闌對(duì)中，使對(duì)感興趣區(qū)域，設(shè)置好合適的放大倍數(shù)，聚

5、焦，調(diào)節(jié)像散，光闌對(duì)中，使圖像清晰，調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度。以上步驟反復(fù)多次進(jìn)行，直到圖像清晰。圖像清晰，調(diào)節(jié)亮度和對(duì)比度。以上步驟反復(fù)多次進(jìn)行，直到圖像清晰。聚焦：按一下放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕上的小鍵，出現(xiàn)一個(gè)供聚焦調(diào)節(jié)的小窗口，聚焦：按一下放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕上的小鍵，出現(xiàn)一個(gè)供聚焦調(diào)節(jié)的小窗口，按聚焦旋鈕上的按聚焦旋鈕上的鍵可降低掃描速度，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕進(jìn)行聚焦。鍵可降低掃描速度，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕進(jìn)行聚焦。放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié) 一般在較高放大倍數(shù)（一般一般在較高放大倍數(shù)（一般1萬(wàn)倍以上），需要進(jìn)行像散調(diào)節(jié)，像散調(diào)節(jié)需萬(wàn)倍以上），需要進(jìn)行像散調(diào)節(jié)，像散調(diào)節(jié)需要在聚焦（正焦）的情況下進(jìn)行調(diào)節(jié)。分別調(diào)節(jié)要在聚焦（正

6、焦）的情況下進(jìn)行調(diào)節(jié)。分別調(diào)節(jié)Stigmator X和和Y，使圖像最清晰，使圖像最清晰，圖像未有拉伸變形。圖像未有拉伸變形。像散調(diào)節(jié)鈕 在較高倍數(shù)下，按wobble鈕，調(diào)節(jié)Aperture X和Y，使圖像呈心臟般起伏，而不出現(xiàn)左右搖擺。調(diào)節(jié)好后，再按一下wobble鈕，回到正常模式。像散和光闌對(duì)中調(diào)節(jié)完成后，需要再對(duì)試樣進(jìn)行聚焦。（5）掃描并保存圖像）掃描并保存圖像A，選擇掃描速度4，并點(diǎn)擊工具欄上的， 整幅圖像掃描完成后，圖像冷凍。B，或者在Scanning欄下，選擇合適掃描速度和降噪方式，冷凍圖像。當(dāng)圖片凍結(jié)后，鼠標(biāo)移動(dòng)到圖片上，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵， 選擇Send to，然后選擇需要保存圖片的格

7、式，選擇文件夾，保存圖像。文件保存路徑為D盤的photos目錄。（6）保存圖像）保存圖像（7）點(diǎn)擊工具欄上掃描速度）點(diǎn)擊工具欄上掃描速度2圖標(biāo)，解凍圖像，繼續(xù)觀察其他部位。圖標(biāo)，解凍圖像，繼續(xù)觀察其他部位。（1）關(guān)閉電子槍高壓，）關(guān)閉電子槍高壓，所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：（2）然后按鍵盤上的）然后按鍵盤上的Exchange鍵，樣品臺(tái)將自動(dòng)復(fù)位鍵，樣品臺(tái)將自動(dòng)復(fù)位EHT off（3）試樣臺(tái)復(fù)位，隔離閥打開后，將樣品推桿推入試樣座位置，）試樣臺(tái)復(fù)位，隔離閥打開后，將樣品推桿推入試樣座位置，順時(shí)針旋緊，然后拉出試樣。順時(shí)針旋緊，然后拉出試樣。（4）按）按Store，關(guān)閉隔離閥。，關(guān)閉隔離閥。（5）按）按Vent充氣，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)推桿，充氣，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)推桿，取出試樣后再按取出試樣后再按Store完成取樣過(guò)程。完成取樣過(guò)程。能譜分析可適當(dāng)增大電子束束流，如300或500pA。1、能譜點(diǎn)分析、能譜點(diǎn)分析采集電鏡圖像選擇分析區(qū)域，采集譜圖確認(rèn)譜圖中各峰元素歸屬計(jì)算含量，形成報(bào)告需要保存譜圖