1、實驗十、調味品摻假摻雜的鑒別檢驗（ A 、食鹽中硫酸鹽的檢測； B、食醋中游離礦酸的檢驗； C、釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗）調味品摻假摻雜的鑒別檢驗實驗目的： 食品摻假、摻雜和偽造不僅影響食品衛生， 危害消費者健康， 而且影響食品的營養成分， 控制食品摻偽早已納入食品檢測工作的議事日程。 通過實驗學習檢測調味品摻假的實驗原理和快速檢測法。A 、食鹽中硫酸鹽的檢測一、實驗原理：食鹽的種類有井鹽、礦鹽、海鹽和湖鹽。這些鹽中常常含有硫酸鹽，這些硫酸鹽多以硫酸鈉和硫酸鎂的形式存在， 過多則味苦， 甚至引起輕微腹瀉； 這種鹽不可用于鹽漬魚、肉制品，因為它會阻礙鹽漬食品肉質的成熟，并會使肉品粗老、堅硬、

2、滋味不鮮美。GB2721-81 規定了食鹽衛生標準：其中井鹽、海鹽、湖鹽（%，以 SO42- 計） 2，礦鹽（ %，以 SO4 2-計） 4 。鉻酸鋇溶解于稀鹽酸中，可與樣品中硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇呈沉淀狀態，過濾除去， 而濾液則含有為硫酸根所代出的鉻酸離子。與標準系列比較定量。二、實驗試劑與儀器：（一）試劑1、鉻酸鋇混合液稱取 19.44g 鉻酸鉀與22.44g 氯化鋇， 分別溶于 1000mL 水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入 3000mL 燒杯內， 生成黃色鉻酸鋇沉淀。 待沉淀降后， 傾出上層液體，然后每次用 1000mL 水沖洗沉淀 5 次左右。

3、最后加水至 10000mL，成混懸液， 每次使用前混勻。2、 2.5 mol/L 鹽酸；3、 1： 2 氨水；4、硫酸鹽標準溶液稱取 1.4787g 干燥過的無水硫酸鈉或1.8141g 干燥過的無水硫酸鉀，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶內，加水稀釋至刻度。此溶液每毫克相當于1mg硫酸根。(二 )儀器分光光度計三、實驗步驟：1、稱取 20g（0.01g）樣品，置于250mL 燒杯中，加約100mL 水，加熱溶解，然后過濾，濾液收集在250mL 容量瓶中，用熱水反復沖洗沉淀及濾紙至無氯離子反應為止（用硝酸銀溶液檢查不發生白色混濁為止）。加水至刻度，混勻。2、吸取上述濾液5.0mL ，置于15

4、0mL三角瓶中，加水至50mL 。3、吸取0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 6.0mL硫酸鹽標準溶液，分別置于150mL三角瓶中，各加水至 50mL 。每瓶中加入35 粒玻璃珠及1mL 2.5mol/L 鹽酸，加熱煮沸5min；再分別加入 2.5mL 鉻酸鋇混懸液，再煮沸5min 左右，使鉻酸鋇和硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀。4、取出三角瓶放冷，于每瓶內逐滴加入1： 2 氨水，中和至呈檸檬黃色為止。5、分別過濾于50mL具塞比色管中 （濾液應透明） ，用水洗滌3 次，洗液收集于比色管中，最后用水稀釋至刻度用1cm 比色皿以零管調節零點，于波長420nm處測吸光度，繪制標準曲線或計算標準曲線

5、回歸方程比較定量。四、結果計算：AX=100mV1000250式中：樣品中硫酸鹽的含量，；測定用樣品相當硫酸鹽的含量（mg）；測定時樣品稀釋液體積（mL）；樣品質量（g）。五、思考題：1、樣品處理時用硝酸銀溶液檢測濾液的目的是什么？2、作好此實驗的操作要點是什么？B 食醋中游離礦酸的檢驗一、實驗原理：游離礦酸（硫酸、鹽酸、硝酸及硼酸等）存在時，氫離子濃度增大，可改變指示劑的顏色。GB2719-81 規定了食醋的衛生標準，醋酸（%，以醋酸計）3.5，并規定游離礦酸規定為不得檢出。因游離礦酸對人體都有損害作用。二、實驗試劑：1、剛果紅試紙取 0.5g 剛果紅，溶于10mL 乙醇與 90mL 水內，

6、將濾紙浸透此液后陰干，貯備用。或商品化的剛果紅試紙。2、 0.01甲基紫溶液。三、實驗步驟：1、用剛果紅試劑沾少許樣品，觀察其顏色變化情況，若試紙變為藍色表示有游離礦酸存在。2、取 5mL 樣品，加水稀釋至2醋酸含量，加23 滴 0.01甲基紫溶液，溶液呈綠色表示有游離礦酸存在。四、實驗說明：1、如果樣品顏色很深時，用活性炭脫色過濾后再測試。2、乙酸是弱酸， pH 值不能達到使剛果紅試紙和甲基紫溶液變色的程度。但若有游離的酒石酸及草酸，則甲基紫溶液也呈陽性反應，必須進一步按下列法做確證實驗：（ 1）硫酸試驗：取樣品 5mL 于試管中，加 5氯化鋇溶液 2mL ，有白色混濁或沉淀產生證明有硫酸或

7、其鹽存在。（ 2）鹽酸試驗：取樣品5 mL 于試管中，加1硝酸銀溶液2 滴，若有白色混濁或沉淀產生證明有鹽酸或氯化物存在。（ 3）硝酸試驗：取二苯胺結晶一小粒于瓷皿中，加樣品5 滴，再加濃硝酸1 滴，若有硝酸存在時則呈藍色。C 釀造醋和人工合成醋的鑒別檢驗食醋的釀造是經淀粉的分解，酒精發酵和醋酸發酵三階段而制成的體液調味品，它不僅帶有酸味而且還兼有特殊的芳香味道。用工業冰醋酸直接兌水配制食醋，到市場銷售， 將危害消費者身心健康。可用碘液法和高錳酸鉀法鑒別檢驗釀造醋和人工合成醋。（一）碘液法一、實驗試劑：1、 20%氫氧化鈉；2、戊醇；3、 0.1 mol/L 碘液；4、 10%硫酸。二、實驗步

8、驟：取樣品50mL 置于分液漏斗中，滴加20氫氧化鈉溶液至呈堿性，加入戊醇 15mL ，振搖，靜置。分出戊醇，用濾紙過濾，收集濾液于蒸發皿內，置水浴上蒸干。殘渣用少量水溶解， 再滴加數滴硫酸使呈顯著酸性。滴加碘液， 如為釀造醋， 則溶液出現渾濁，并產生明顯褐色沉淀。（二）高錳酸鉀法一、實驗試劑：1、3高錳酸鉀磷酸液：稱取 3g 高錳酸鉀加85磷酸 15mL 與 20mL 蒸餾水混合，將其溶解并加水稀釋至100mL ；2、草酸硫酸液： 5g 無水草酸或含2 分子結晶水的草酸7g 溶解于 1：1 硫酸中至 100mL ；3、亞硫酸品紅溶液：取0.1g 堿性品紅，研細后加入80蒸餾水60mL ，待其溶解后放入 100mL 容量瓶中，冷卻后加 10mL 10 亞硫酸鈉和 mL 鹽酸，加水至刻度混勻，放置過液，如有顏色可用活性炭脫色，若出現紅色應重新配制。二、實驗步驟：1、取10mL樣品加入25mL納氏比色管中，然后加0.5mL的 3高錳酸鉀磷酸液，觀察其顏色變化； 5min后加草酸硫酸液2mL ，搖勻。最后再加亞硫酸品紅溶液5mL ，20min后觀察它的變化情況。2、觀察結果：加高錳酸鉀加亞硫酸品紅釀