1、4.6 界面分析技術(shù)界面分析技術(shù)n4.6.1 界面力學(xué)性能測試界面力學(xué)性能測試n4.6.2 界面的物理與化學(xué)狀態(tài)界面的物理與化學(xué)狀態(tài)分析分析4.6.1 界面力學(xué)性能測試界面力學(xué)性能測試1）拔脫試驗（）拔脫試驗（pull-out test）2）頂出法）頂出法3）臨界長度法）臨界長度法4）界面粘結(jié)能試驗）界面粘結(jié)能試驗5）力學(xué)性能測試方法力學(xué)性能測試方法-層間剪切層間剪切強(qiáng)度強(qiáng)度拔出應(yīng)力與纖維埋入長度的關(guān)系拔出應(yīng)力與纖維埋入長度的關(guān)系1）拔脫試驗（）拔脫試驗（pull-out test）n埋入長度大時，纖埋入長度大時，纖維被拉斷維被拉斷-非界面非界面破壞破壞n埋入長度小時，纖埋入長度小時，纖維被拔

2、出維被拔出-界面剪界面剪切切拔脫試驗示意圖，力學(xué)平衡拔脫試驗示意圖，力學(xué)平衡:i夾具夾具模具模具基體基體界面剪切強(qiáng)度界面剪切強(qiáng)度i ：反抗纖維拔出的切應(yīng)力：反抗纖維拔出的切應(yīng)力臨界長度時：臨界長度時： r2uf=2rLceir:纖維半徑；纖維半徑； uf：纖維拉伸強(qiáng)度；纖維拉伸強(qiáng)度；Lce：臨界長臨界長度的一半；度的一半；2r2ir l此方法的缺點(diǎn)：此方法的缺點(diǎn)：n1、實(shí)際拔脫實(shí)驗中，由于、實(shí)際拔脫實(shí)驗中，由于界面殘余應(yīng)力界面殘余應(yīng)力等因等因素的影響，使得曲線偏離理論曲線圖。素的影響，使得曲線偏離理論曲線圖。n2、基體基體浸潤纖維時，會沿纖維四周浸潤纖維時，會沿纖維四周向上延伸向上延伸，測量時

3、這部分樹脂的影響無法估計。測量時這部分樹脂的影響無法估計。n3、由于界面存在著纖維與基體之間的、由于界面存在著纖維與基體之間的摩擦力，摩擦力，且所占比例難以確定，所以所測結(jié)果實(shí)際上大且所占比例難以確定，所以所測結(jié)果實(shí)際上大于界面粘結(jié)強(qiáng)度。于界面粘結(jié)強(qiáng)度。2 2）頂出法）頂出法適用于測定相對界面粘結(jié)強(qiáng)度。適用于測定相對界面粘結(jié)強(qiáng)度。頂出試驗示意頂出試驗示意以頂出強(qiáng)度作為界面粘結(jié)的以頂出強(qiáng)度作為界面粘結(jié)的剪切強(qiáng)度剪切強(qiáng)度i ，即：，即：i Pf/2r i：界面剪切強(qiáng)度；界面剪切強(qiáng)度；Pf：頂出載荷；頂出載荷； : :試樣厚度試樣厚度注：該方法依舊沒有考慮纖維頂出時摩擦力注：該方法依舊沒有考慮纖維頂

4、出時摩擦力的影響，所以測試值大于實(shí)際界面粘結(jié)強(qiáng)度。的影響，所以測試值大于實(shí)際界面粘結(jié)強(qiáng)度。3）臨界長度法臨界長度法（單纖維碎裂測試單纖維碎裂測試）適合于熱塑性基體或延伸率較高的基體，試樣適合于熱塑性基體或延伸率較高的基體，試樣制備較為方便。制備較為方便。臨界纖維長度法示意圖臨界纖維長度法示意圖臨界長度臨界長度：斷裂的小段纖維中最大的斷裂的小段纖維中最大的長度，取長度，取lc=(4/3)l平均平均 ，則：，則： i ufd/2 lc uf :纖維拉伸強(qiáng)度纖維拉伸強(qiáng)度 d：纖維直徑纖維直徑結(jié)論：隨著溫度的增高，臨界纖維長度結(jié)論：隨著溫度的增高，臨界纖維長度lc增大，界增大，界面剪切強(qiáng)度面剪切強(qiáng)度i

5、 下降。偶聯(lián)劑的使用使下降。偶聯(lián)劑的使用使lc減小，界面減小，界面剪切強(qiáng)度提高。剪切強(qiáng)度提高。4）界面粘結(jié)能試驗）界面粘結(jié)能試驗1、纖維；、纖維；2、基體、基體3、鉆孔（直徑、鉆孔（直徑1.5mm)822mffmEdEGEm、Ef基體與纖維的彈基體與纖維的彈性模量性模量;m m ：基體的應(yīng)力強(qiáng)度基體的應(yīng)力強(qiáng)度df: 單根纖維的直徑單根纖維的直徑界面粘結(jié)能界面粘結(jié)能G:此方法的缺點(diǎn)：試樣上的小孔不易鉆準(zhǔn)，此方法的缺點(diǎn)：試樣上的小孔不易鉆準(zhǔn)，纖維埋置的垂直度對每一試樣端面而言纖維埋置的垂直度對每一試樣端面而言不能完全一致，數(shù)據(jù)較分散。不能完全一致，數(shù)據(jù)較分散。5）、力學(xué)性能測試方法）、力學(xué)性能測試

6、方法nA、薄壁纏繞管的扭曲測試方法、薄壁纏繞管的扭曲測試方法nB、 45度鋪層層合板拉伸試驗度鋪層層合板拉伸試驗nC、Iosipescu缺口測試方法缺口測試方法nD、宏觀剪切強(qiáng)度測試宏觀剪切強(qiáng)度測試nE、 裂紋間距測量法裂紋間距測量法nF、微滴脫黏試驗、微滴脫黏試驗nG、聲發(fā)射技術(shù)、聲發(fā)射技術(shù)A、薄壁纏繞管的扭曲測試方法、薄壁纏繞管的扭曲測試方法xyTTt xy1212122maxmax12212Gtr2TStr2T 纖維方向為周向，相鄰纖維柱纖維方向為周向，相鄰纖維柱應(yīng)變不同步，產(chǎn)生純剪切力應(yīng)變不同步，產(chǎn)生純剪切力剪切剪切強(qiáng)度強(qiáng)度剪切剪切模量模量B、45度鋪層層合板拉伸試驗2btS ,245

7、00 sin- cos cossin- cossin cos2sin cos sincos2sin- sin cos001max1LT122222211剪切強(qiáng)度：，其中。TLTTLb：寬度t：厚度C、Iosipescu缺口測試方法缺口測試方法中間斷面剪應(yīng)力平均中間斷面剪應(yīng)力平均分布分布,而不是拋物線分而不是拋物線分布布,缺口沒有應(yīng)力集中缺口沒有應(yīng)力集中是兩缺口間最小寬度是厚度其中11maxb,t , /StbPPL/2L/2TMD、宏觀剪切強(qiáng)度測試、宏觀剪切強(qiáng)度測試：厚度試樣寬度，是載荷，hbP,43bhPILE、裂紋間距測量法、裂紋間距測量法n脆性基體復(fù)合材料的裂紋間距在脆性基體復(fù)合材料的裂

8、紋間距在x，和和2x，之間：之間：n平均裂紋間距：平均裂紋間距：S=1.364xu,m2mfiVrxVE、裂紋間距測量法、裂紋間距測量法n二氧化硅纖維增強(qiáng)的環(huán)氧二氧化硅纖維增強(qiáng)的環(huán)氧樹脂，在樹脂，在77K下變形后的下變形后的外觀（透射光下拍照），外觀（透射光下拍照），基體被一組垂直于纖維走基體被一組垂直于纖維走向的裂紋所割開。向的裂紋所割開。陶瓷基復(fù)合材料的應(yīng)力陶瓷基復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線應(yīng)變曲線作業(yè)作業(yè)n已知陶瓷基復(fù)合材料已知陶瓷基復(fù)合材料Vf=0.4，未，未增強(qiáng)基體的斷裂強(qiáng)度增強(qiáng)基體的斷裂強(qiáng)度mu=200 MPa，界面剪切強(qiáng)度，界面剪切強(qiáng)度i=3.5 MPa，纖維半徑為纖維半徑為7 m，

9、復(fù)合材料經(jīng)多，復(fù)合材料經(jīng)多次開裂后裂紋間距達(dá)到極限值，次開裂后裂紋間距達(dá)到極限值，平均裂紋間距為多大？平均裂紋間距為多大？ F、微滴脫黏試驗、微滴脫黏試驗n纖維從小樹脂滴上拉出：纖維從小樹脂滴上拉出：dlFi/maxG、聲發(fā)射技術(shù)、聲發(fā)射技術(shù)n聲發(fā)射是當(dāng)固體材料在外部條件（如載荷、溫度、聲發(fā)射是當(dāng)固體材料在外部條件（如載荷、溫度、磁場、環(huán)境介質(zhì)等）發(fā)生變化時，由于其內(nèi)部原因磁場、環(huán)境介質(zhì)等）發(fā)生變化時，由于其內(nèi)部原因而產(chǎn)生的而產(chǎn)生的瞬時彈性應(yīng)力波發(fā)射瞬時彈性應(yīng)力波發(fā)射。n 復(fù)合材料的損傷斷裂過程十分復(fù)雜，包括復(fù)合材料的損傷斷裂過程十分復(fù)雜，包括纖維、基纖維、基體和界面的破壞和斷裂。體和界面的破

10、壞和斷裂。各組元斷裂時釋放的聲能各組元斷裂時釋放的聲能與其彈性模量和斷裂時各組元的塑性形變量有關(guān)。與其彈性模量和斷裂時各組元的塑性形變量有關(guān)。n由于各組元斷裂時釋放的聲能不同，即聲發(fā)射信號由于各組元斷裂時釋放的聲能不同，即聲發(fā)射信號的強(qiáng)弱不同，那么利用聲發(fā)射技術(shù)就可以區(qū)分和識的強(qiáng)弱不同，那么利用聲發(fā)射技術(shù)就可以區(qū)分和識別復(fù)合材料界面的破壞和斷裂，從而可以分析界面別復(fù)合材料界面的破壞和斷裂，從而可以分析界面的結(jié)合狀況，同時計算出界面強(qiáng)度。的結(jié)合狀況，同時計算出界面強(qiáng)度。 n富碳處理的富碳處理的SiCF/Al拉伸過程中的拉伸過程中的AE行為行為n富富SiO2處理的處理的SiCF/Al拉伸過程中的拉

11、伸過程中的AE行為行為 圖中樣品圖中樣品AE過程：過程：n出現(xiàn)的信號大小幾及次數(shù)的不同、對應(yīng)于樣品出現(xiàn)的信號大小幾及次數(shù)的不同、對應(yīng)于樣品中不同部位的斷裂破壞、次數(shù)及其強(qiáng)度中不同部位的斷裂破壞、次數(shù)及其強(qiáng)度n同時同時E-A相關(guān)圖包絡(luò)的斜率不同的切線數(shù)目的相關(guān)圖包絡(luò)的斜率不同的切線數(shù)目的不同也對應(yīng)于不同的斷裂機(jī)制。不同也對應(yīng)于不同的斷裂機(jī)制。n可以看出，富碳和富可以看出，富碳和富SiO2處理的處理的SiCF/Al拉伸拉伸過程中具有不同的過程中具有不同的AE行為，定性地反映了兩行為，定性地反映了兩種纖維復(fù)合材料具有不同的界面以及不同的斷種纖維復(fù)合材料具有不同的界面以及不同的斷裂行為和機(jī)制。裂行為和

12、機(jī)制。n同時根據(jù)相關(guān)公式可以定量地求出復(fù)合材料的同時根據(jù)相關(guān)公式可以定量地求出復(fù)合材料的界面強(qiáng)度。界面強(qiáng)度。 一、電子顯微鏡觀測法一、電子顯微鏡觀測法電子顯微鏡用于研究增強(qiáng)材料的電子顯微鏡用于研究增強(qiáng)材料的表面形態(tài)和缺陷及其復(fù)合材料的表面形態(tài)和缺陷及其復(fù)合材料的斷面形貌和破壞特征。斷面形貌和破壞特征。4.6.2 界面的物理與化學(xué)狀態(tài)分析界面的物理與化學(xué)狀態(tài)分析經(jīng)表面處理的經(jīng)表面處理的CF鋼纖維鋼纖維SEM像像1）增強(qiáng)材料表面形貌分析）增強(qiáng)材料表面形貌分析2）復(fù)合材料的斷面形貌分析）復(fù)合材料的斷面形貌分析可判斷復(fù)合材料界面粘結(jié)情況和破壞機(jī)理可判斷復(fù)合材料界面粘結(jié)情況和破壞機(jī)理二、二、 紅外光譜紅

13、外光譜波長為波長為25mm區(qū)間的波譜稱為紅外光譜，它區(qū)間的波譜稱為紅外光譜，它是分子鍵的振動光譜。各種官能團(tuán)有其特定的是分子鍵的振動光譜。各種官能團(tuán)有其特定的紅外吸收波數(shù)范圍。紅外吸收波數(shù)范圍。 三、三、X射線衍射法射線衍射法原理：衍射方向與晶胞的形狀及大小有關(guān)，衍原理：衍射方向與晶胞的形狀及大小有關(guān)，衍射強(qiáng)度則與原子在晶胞中的排列方式有關(guān)。射強(qiáng)度則與原子在晶胞中的排列方式有關(guān)。X射線衍射法多用于分析增強(qiáng)材料表面的晶相射線衍射法多用于分析增強(qiáng)材料表面的晶相結(jié)構(gòu)，例如碳纖維表面石墨微晶的大小、取向結(jié)構(gòu)，例如碳纖維表面石墨微晶的大小、取向程度等都與界面粘結(jié)程度有關(guān)。程度等都與界面粘結(jié)程度有關(guān)。碳纖

14、維鎳復(fù)合材料經(jīng)熱處理后的碳纖碳纖維鎳復(fù)合材料經(jīng)熱處理后的碳纖維局部維局部X射線的衍射圖碳石墨化射線的衍射圖碳石墨化n對碳纖維增強(qiáng)鎳材料，在界面上還會出現(xiàn)先對碳纖維增強(qiáng)鎳材料，在界面上還會出現(xiàn)先溶解再析出的現(xiàn)象溶解再析出的現(xiàn)象n例如，在例如，在600C以上復(fù)合材料中碳纖維溶入以上復(fù)合材料中碳纖維溶入鎳基體中，而后析出具有鎳基體中，而后析出具有石墨結(jié)構(gòu)的碳。石墨結(jié)構(gòu)的碳。n由于碳變石墨使密度增大留下空隙，為鎳滲由于碳變石墨使密度增大留下空隙，為鎳滲入碳纖維擴(kuò)散聚集提供了位置，致使碳纖維入碳纖維擴(kuò)散聚集提供了位置，致使碳纖維強(qiáng)度降低。強(qiáng)度降低。n隨溫度升高，鎳滲入量增加，碳纖維強(qiáng)度進(jìn)隨溫度升高，鎳滲入量增加，碳纖維強(qiáng)度進(jìn)一步急劇降低。一步急劇降低。四、四、 光電子能譜（光電子能譜（ESCA/XPS）分析法分析法 光電子能譜是表征表面化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的有效光電子能譜是表征表面化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的有效方法，其特點(diǎn)是：方法，其特點(diǎn)是：（1）可對表面附近）可對表面附近5nm深度進(jìn)行分析深度進(jìn)行分析（2）靈敏度高）靈敏度高（3）除）除H、He外，各種元素及化學(xué)鍵的狀態(tài)信外，各種元素及化學(xué)鍵的狀態(tài)信息均可獲得息均可獲得（4）測試時間短、不破壞試樣）測試時間短、不