1、熱點專題講座(四)綜合實驗題解題策略考情分析1全國卷近五年考查情況年份考查內容對應題號2015性質綜合探究設計/工藝流程與物質制備全國卷·T26全國卷·T27物質制備與性質探究方案評價全國卷 T282014乙酸異戊酯的制備與分離提純、產率計算新課標全國卷·T26物質成分的確定新課標全國卷·T282013以環己烯的制備實驗為載體考查化學實驗新課標全國卷·T26以正丁醛的制備為載體考查綜合實驗新課標全國卷·T262012以溴苯的制取為載體考查考生的實驗能力新課標全國卷·T282011以氫化鈣制備為載體考查物質制備方案設計與評價新

2、課標全國卷·T282.題型特點：本題型一般有三種形式：制備型綜合實驗、性質探究型綜合實驗、與化工流程相結合的綜合實驗。高考主要有以下命題角度：是以有機物合成為載體考查儀器的使用，基本操作，特別是分離與提純、產率計算；是以新物質合成為載體，考查實驗雙基。儀器創新使用，實驗設計及評價；是以工業流程為載體，考查實驗技術在模擬工業生產中的應用；是定量實驗，考查定量實驗技術及測定原理在實際中的應用。近幾年高考的命題思路與以前相比有較大的轉變，回歸實驗真實性，丟棄實驗紙上談兵，重視實驗情景的真實性與創新性，讓做過實驗的考生能拿高分，重視能力立意，并突出考查學生分析問題、解決問題的能力，培養創新精

3、神。解題策略1制備型實驗題解題程序(1)巧審題，明確實驗目的和原理。實驗原理可從題目所給實驗目的結合有關知識獲取，綜合考慮，促進制備主反應，消除控制副反應。遵循可行、簡捷、安全性原則，確定符合目的要求的制取、提純方案。(2)善思考，理清操作步驟的先后順序。根據方案中方法步驟，把握各步操作的要領目的和原理，理清制備后除雜提純操作的先后關系與原理。(3)看圖表，認識各裝置的作用，分析圖中各項裝置，并結合實驗目的和原理，分析裝置作用，舉一反三，分析缺少裝置的可能后果，表格中信息如何控制運用落實。(4)悟規律，得出正確的結論，實驗數據(現象)是化學原理的外在表現，分析現象(或數據)，找出影響實驗成敗的

4、關鍵因素，產生誤差的原因，進行必要的推導與計算。2探究型實驗的基本程序(1)解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：提出問題要提出問題，首先得發現問題，對題給信息進行對比、質疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現的特殊現象也是發現問題、提出問題的重要契機。 提出猜想所謂猜想就是根據已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。設計驗證方案提出猜想后，就要結合題給條件，設計出科學、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設計中，關鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調控。觀察實驗現象，得出結論根據設計的實驗方案，根據實

5、驗現象進行推理分析或計算分析得出結論。(2)整體思路明確目標，根據題目要求，找出該題需要解決的最終目標。分析問題，根據上述目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。注意細節，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現象是否突出明顯。3化工流程題(1)化工流程的模式及規律模式：規律：主線主產品、分支副產品、回頭為循環。(2)常見設問角度化學方程式或離子方程式的書寫物質成分的判斷除雜試劑的選擇物質分離提純操作反應條件的控制產率的計算、純度的計算(3)審題步驟(4)解題思路明確流程目的分析條件和性

6、質結合問題聯系原理答題注意模式，抓住要點示例國家衛計委等五部門規定，膨化食品中不再允許使用任何含鋁食品添加劑。長期食用含鋁食品對人體傷害很大，尤其對兒童的生長發育和智力發育都會造成傷害。請回答下列問題：.下列說法正確的是_(填字母)。A不能用焰色反應鑒別硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨B可用NaOH溶液鑒別硫酸鋁鉀和小蘇打C青少年應該少吃含鋁膨化劑的餅干、油條等食品DNH4Al(SO4)2·12H2O屬于混合物.明礬石的主要成分為K2SO4·Al2(SO4)3·2Al2O3·6H2O，另外還含有少量的Fe2O3雜質。利用明礬石制備氫氧化鋁的流程如圖所示：(1)焙燒過程

7、中發生的反應為2Al2(SO4)33S2Al2O39SO2，其中氧化劑為_。(2)“溶解”時發生反應的離子方程式為_。(3)調節pH后過濾、洗滌Al(OH)3沉淀，證明已洗滌干凈的實驗操作和現象是_。(4)調節pH時使用的是質量濃度(單位體積溶液所含溶質的質量)為882 g·L1的H2SO4溶液，配制1 L該溶液，需用量筒量取質量分數為98%的硫酸(密度是1.8 g·cm3)_ mL。(5)“廢渣”、“母液”中可回收的物質分別是_、_。(6)請設計一個簡單實驗，證明明礬石中存在鐵元素：_。【答案】.BC.(1)Al2(SO4)3(2)Al2O32OH=2AlOH2O(3)取

8、少量最后一次洗滌液于試管中，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無白色沉淀生成，則說明沉淀已洗滌干凈(4)500(5)Fe2O3K2SO4、Na2SO4(6)取少許廢渣溶于稀鹽酸后，向其中加入幾滴KSCN溶液，若出現紅色，則證明明礬石中存在鐵元素 跟蹤訓練實驗室常用苯甲醛(C6H5CHO)制備苯甲醇(C6H5CH2OH)和苯甲酸(C6H5COOH)，其反應原理為2C6H5CHONaOHC6H5CH2OHC6H5COONa；C6H4COONaHClC6H5COOHNaCl。實驗裝置如圖所示：圖甲圖乙已知：苯甲醇、苯甲酸鈉(C6H5COONa)溶于水，乙醚難溶于水；不同溫度下苯甲酸在水中的溶解度為0.

9、18 g(4 )、0.34 g(25 )、5.8 g(95 )。請回答下列問題：(1)在圖甲所示的三頸燒瓶中加入適量NaOH，再加入適量水溶解，冷卻至室溫后，加入21.2 g苯甲醛，再加入少許碎瓷片。加熱(加熱裝置已略去)，同時不斷攪拌。反應完畢，從冷凝管上口加入適量冷水，充分混合，得混合液A。圖甲中冷凝管的作用是_，碎瓷片的作用是_。(2)將混合液A轉入儀器B中，加入適量乙醚，充分振蕩，靜置，液體分為兩層：水層和乙醚層。儀器B的名稱是_，在振蕩過程中常有氣體產生，為避免發生實驗事故，應進行的操作是_。能否用乙醇代替乙醚？_(填“能”或“不能”)。(3)將乙醚層轉入蒸餾燒瓶中，按圖乙所示裝置組

10、裝儀器并蒸餾除去乙醚。請指出圖乙所示裝置中的兩處錯誤：_、_。(4)在水層中加入適量的鹽酸，使苯甲酸鈉充分轉化，然后將反應混合物用冰水冷卻，再通過操作C可得到苯甲酸。請設計實驗證明苯甲酸鈉已充分轉化：_。操作C的名稱是_。用冰水冷卻的目的是_。(5)若最終得到7.56 g苯甲醇和8.54 g苯甲酸，則本實驗中苯甲酸的產率為_。【答案】(1)冷凝回流防止暴沸(2)分液漏斗適時打開旋塞，將分液漏斗內氣體放出不能(3)溫度計水銀球插入液面下冷凝水的進出口方向顛倒(4)將反應后的混合物靜置后，取少許上層清液，滴加鹽酸，不再出現沉淀，即可證明苯甲酸鈉已充分轉化過濾降低苯甲酸的溶解度，減少損失(5)70%

11、專題強化提升練(四) (限時：45分鐘)1(2016·山西四校聯考)某同學對銅與濃硫酸反應產生的黑色沉淀進行探究，實驗步驟如下：.將光亮銅絲插入濃硫酸，加熱；.待產生黑色沉淀和氣體時，抽出銅絲，停止加熱；.冷卻后，從反應后的混合物中分離出黑色沉淀，洗凈、干燥備用。查閱文獻：檢驗微量Cu2的方法是：向試液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若產生紅褐色沉淀，證明有Cu2。(1)該同學假設黑色沉淀是CuO。檢驗過程如下：將CuO放入稀硫酸中，一段時間后，再滴加K4Fe(CN)6溶液，產生紅褐色沉淀。將黑色沉淀放入稀硫酸中，一段時間后，再滴加K4Fe(CN)6溶液，未見紅褐色沉淀。由該檢驗過程所

12、得結論是_。(2)再次假設，黑色沉淀是銅的硫化物。實驗如下：實驗裝置現象1.A試管中黑色沉淀逐漸溶解2.A試管內上方出現紅棕色氣體3.B試管中出現白色沉淀現象2說明黑色沉淀具有_性。能確認黑色沉淀中含有S元素的現象是_，相應的離子方程式是_。為確認黑色沉淀是“銅的硫化物”，還需進行的實驗操作是_。(3)以上實驗說明，黑色沉淀中存在銅的硫化物。進一步實驗后證明黑色沉淀是CuS與Cu2S的混合物。將黑色沉淀放入濃硫酸中加熱一段時間后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化學方程式是_。【答案】(1)黑色沉淀中不含有CuO(2)還原B試管中出現白色沉淀2NO3SO23Ba22H2O=3BaSO42NO4H(或

13、NO2SO2Ba2H2O=BaSO4NO2H)取冷卻后A裝置試管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6溶液，若產生紅褐色沉淀，證明有Cu2，說明黑色沉淀是銅的硫化物(3)CuS4H2SO4(濃)CuSO44SO24H2O2(2016·商丘一模)亞硝酸鈉在漂白、電鍍等方面應用廣泛。現以木炭、濃硝酸、水和銅為原料生成的一氧化氮與過氧化鈉反應制備亞硝酸鈉的裝置如圖所示(部分夾持裝置略)。已知：3NaNO23HCl=3NaClHNO32NOH2O；酸性條件下，NO或NO都能與MnO反應生成NO和Mn2。完成下列填空：(1)寫出儀器a的名稱：_。(2)為避免B中逸出的氣體中混有的雜質氣體與Na2O2

14、反應，應在B、C裝置間增加一個裝置，則該裝置中盛放的藥品名稱為_。(3)寫出NO與Na2O2在常溫下生成NaNO2的化學反應方程式：_；當該反應中轉移0.1 mol e時，理論上吸收標準狀況下NO的體積為_L。(4)D裝置中發生反應的離子方程式為_。(5)將11.7 g過氧化鈉完全轉化為亞硝酸鈉，理論上至少需要木炭_g。【答案】(1)分液漏斗(2)堿石灰(或氫氧化鈉固體或氧化鈣固體)(3)2NONa2O2=2NaNO22.24(4)5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O(5)1.83(2016·陜西五校一模)工業上設計將VOSO4中的K2SO4、SiO2雜質除去并回收得到V2O5

15、的流程如下：請回答下列問題：(1)步驟所得廢渣的成分是_(寫化學式)，操作的名稱是_。(2)步驟、的變化過程可簡化為(下式R表示VO2，HA表示有機萃取劑)：R2(SO4)n(水層)2nHA(有機層)2RAn(有機層)nH2SO4(水層)中萃取時必須加入適量堿，其原因是_。中X試劑為_。(3)的離子方程式為_。(4)25 時，取樣進行實驗分析，得到釩沉淀率和溶液pH之間關系如下表：pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1釩沉淀率%88.194.896.598.098.898.896.493.189.3結合上表，在實際生產中，中加入氨水，調節溶液的最佳pH為_；若釩沉淀率為93

16、.1%時不產生Fe(OH)3沉淀，則溶液中c(Fe3)<_。已知：25 時，KspFe(OH)32.6×1039(5)該工藝流程中，可以循環利用的物質有_和_。【答案】(1)SiO2過濾(2)加入堿中和硫酸，促使平衡正向移動，提高釩的萃取率或類似表述，如提高RAn(有機層)的濃度、百分含量等H2SO4(3)NH3·H2OVO=NH4VO3OH(4)1.71.8(或1.7或1.8)2.6×103 mol·L1(5)氨氣(或氨水)有機萃取劑4(2016·湖北七市聯考)Na2S2O3可用作照相的定影劑等。已知Na2S2O3的某些性質如下：()S

17、2O能被I2氧化為S4O；()酸性條件下S2O迅速分解為S和SO2；()向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3；所得產品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模仿生成過程。實驗步驟：(1)儀器組裝完成后，_，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_，裝置E中溶液的作用是_。(2)先向C燒瓶中加入Na2CO3和Na2S混合溶液，再向A燒瓶中滴加濃H2SO4。(3)等Na2CO3和Na2S完全消耗后，結束反應。過濾C中混合物，將溶液蒸發、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。(4)為驗證產品中含有硫酸鹽，該小組設計了以下實驗方案，請將方案

18、補充完整。實驗步驟預期現象或結論a.取少量固體樣品溶于無氧蒸餾水中固體完全溶解得無色澄清溶液b.加入過量鹽酸c.靜置后取上清液，加入BaCl2溶液(5)利用KMnO4標準溶液可以定量測定硫代硫酸鈉試劑的純度，步驟為：溶液配制：稱取1.0 g Na2S2O3試樣，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，最終定容至100 mL。滴定：取10.00 mL 0.01 mol·L1 KMnO4標準溶液，加硫酸酸化，再加過量KI溶液。寫出該反應的離子方程式：_。往步驟所得溶液中加入某指示劑，用Na2S2O3滴定至終點(2S2OI2=S4O2I)，記錄Na2S2O3溶液用量，滴定3次。指示劑最好選用_，本次滴

19、定時所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有_。若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量為12.00 mL，則樣品的純度為_。【答案】(1)關閉A、C中分液漏斗活塞，將E中導管伸入盛水的水槽中，微熱A中圓底燒瓶，E中導管口有氣泡冒出，停止加熱，導管中回流一段穩定的水柱防止倒吸吸收多余的SO2(4)預期現象或結論有淺黃色渾濁出現，有刺激性氣味氣體產生有白色沉淀產生，說明樣品中含有SO(5)2MnO16H10I=5I22Mn28H2O淀粉溶液堿式滴定管65.8%(或0.658)5已知乙醇在加熱的條件下可與HBr反應得到溴乙烷(CH3CH2Br)，二者某些物理性質如下表所示：溶解性沸點()密度(g/mL)乙醇與

20、水互溶78.50.8溴乙烷難溶于水38.41.4某研究性學習小組的同學將乙醇、80%的硫酸、NaBr固體按一定比例混合后(總體積約140 mL)置于圖1的反應容器B中后進行加熱(兩個裝置中的加熱、固定裝置及沸石均省略)。圖1溴乙烷制備裝置圖圖2蒸餾溴乙烷裝置圖(1)儀器A的名稱是_。容器B的容積是_(填字母)。a150 mLB200 mLc250 mL(2)兩個水槽中的液體均是冰水，使用冰水的目的是_。(3)HBr與乙醇反應生成目標產物的化學方程式為_。(4)圖1中收集到的產品中含有一定量的雜質Br2。為除去該雜質，可先向混合液中加入適量的(從下面所給試劑中選取)_，然后再進行_操作即可。a四氯化碳 B碳酸鈉稀溶液c無水CaCl2 D無水MgSO4(5)經過(4)處理后的目標產物